
- •1. Фармакопейный анализ калия и натрия йодидов. Представьте полную характеристику и сравнительную оценку лекарственных средств
- •Получение
- •Качественный анализ
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Применение, хранение.
- •2. Натрия тиосульфат. Представьте полную характеристику лекарственного средства, используя приведенный алгоритм
- •Получение
- •Подлинность
- •Количественное определение
- •Применение, хранение
- •Титриметрические (объемные) методы
- •Осадительное титрование
- •Аргентометрия
1. Фармакопейный анализ калия и натрия йодидов. Представьте полную характеристику и сравнительную оценку лекарственных средств
NaBr KBr NaI KI |
Натрия бромид Natrii bromidum Калия бромид Kalii bromidum Натрия йодид Natrii iodidum Калия йодид Kalii iodidum |
Описание. Растворимость. Белые кристаллические порошки без запаха, соленого вкуса. Натрия бромид гигроскопичен. Йодиды во влажном воздухе сыреют и разлагаются с выделением йода. Бромиды легко растворимы в воды, йодиды - очень легко растворимы, в спирте йодиды легко растворимы, а бромиды менее растворимы.
5
Получение
Существуют различные способы промышленного получения бромидов. Один них основан на использовании бромида железа (II) и (III), который является отходом некоторых химических производств или получается при обработке железных стружек бромом:
3 Fe + 4 Br2 → Fe3Br8
Раствор бромида железа (II) и (III) нагревают до кипения и прибавляют к нему раствор карбоната натрия или калия до щелочной реакции:
Fe3Br8 + 4 Na2CO3 + 4 H2O → 8 NaBr + 2 Fe(OH)3 ↓+ Fe(OH)2 ↓ + 4 CO2 ↑
По такой же схеме синтезируют натрия или калия иодиды из иодида железа (II) и (III).
После отделения гидроксидов железа (II) и (III) фильтрат подкисляют соответственно бромоводородной или йодоводородной кислотой и сгущают до кристаллизации.
Качественный анализ
Для испытания на подлинность так же выполняют качественные реакции на соответствующие катионы и анионы.
Общие реакции:
1) Катионы натрия и калия обнаруживают по реакциям, приведенным в ОФС ГФ.
2) Бромид- и йодид-ионы можно обнаружить:
осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде. Образуется бромид серебра светло-желтого цвета, мало растворимый в растворе аммиака. Йодид серебра – желтого цвета, нерастворимый в аммиаке.
Бромиды и иодиды обнаруживают также с помощью реакций окисления галогенидов до свободных галогенов, используя различные окислители. Образующиеся галогены извлекают хлороформом и наблюдают окраску хлороформного слоя. Для обнаружения бромид-иона в качестве окислителя используют хлорамин в присутствии хлористоводородной кислоты. Слой хлороформа окрашивается в желто-бурый цвет. Йодид-ион окисляют раствором нитрита натрия в кислой среде. Выделившийся йод окрашивает слой хлороформа в фиолетовый цвет. Слабые окислители выделяют из йодидов молекулярный йод, а сильные окислители могут окислять выделившийся йод до бесцветных гипойодидов или йодатов, поэтому большое значение имеет выбор окислителя и его концентрации.
Отличительные реакции:
Бромиды с сульфатом меди образуют черный осадок: NaBr + CuSO4 → CuBr2↓ + K2SO4
Йодиды образуют с ацетатом свинца желтый осадок:
2 NaI + Pb (CH3COO)2 → PbI2 ↓ + 2 CH3COONa
Йодиды так же образуют осадок йодида висмута черного цвета, который в избытке
6
йодида образует оранжево-желтый раствор: 6 КI + Bi2(SO4)3 → 2 BiI3↓ + 3 К2SO4
BiI3 + КI → К[BiI4]
Йодиды при нагревании с концентрированной серной кислотой образуют фиолетовые пары.