Получение компактного металла.

Получаемые методами металлотермии и электролиза цирконий и гафний являются порошкообразными. Для перевода их в компактное состояние используют традиционные для тугоплавких металлов методы:

• Дуговая плавка

• Электроннолучевая плавка

Дуговая плавка.

Подавляющую часть циркония получаемого в виде порошка превращают в компактные заготовки методом дуговой вакуумной плавки. Температура необходимая для расплавления металлы в дуговых вакуумных печах достигают в электрической дуге. Дуга возникает между расходуемым электродом (катодом) и нижним электродом (анодом), расплавленным цирконием в медном кристаллизаторе (рис.13). Дуговую плавку ведут при постоянном токе, в вакууме (0,13-0,013 Па). Расходуемые электроды прессуют из измельченной циркониевой губки или порошка циркония на гидравлических прессах под давлением 0,2-0,4Мпа.

Помимо процесса плавления по время дуговой плавки можно легировать получаемый металл. Для этого необходимые легирующие добавки вводят при изготовлении расходуемого электрода.

Электроннолучевая плавка.

Нагревание и плавка металлов электронным пучком основаны на превращении кинетической энергии электронов при их соударении с поверхностью металла в тепловую энергию. Источником пучка электронов является электронная пушка. (рис. 14)

Рис.13

Схема дуговой печи с расходуемым электродом:

1-вакуумное уплотнение штока, 2- камера для расходуемого электрода, 3- подвижный шток, 4- держатель электрода, 5-корпус печи, 6- патрубок к вакуумному насосу, 7-расходуемый электрод, 8-медный кристаллизатор, 9-подвижный поддон, 10-шток, 11-вакуумное уплотнение, 12-токоподвод к кристаллизатору, 13-соленоид, 14- окошко для наблюдения, 15-токоподвод к электроду

В процессе плавки в электроннолучевых печах происходит и дополнительная очистка циркония от примесей, за счет того, что в процессе плавки можно осуществить значительный контролируемый перегрев жидкого металла, а также создание более низкого давления, чем при дуговой плавке (0,0013Па). Кроме этого дополнительным преимуществом плавки является возможность переплавки металла в любом виде (штабики, таблетки из порошка, стружка).

Рис.14

Схема печи для плавки электронным пучком:

1-катод электронной пушки, 2-полый анод, 3-патрубок к вакуумной системе, 4-электромагнитная катушка (линза), 5-диафрагма, 6-шибер, 7-плавильная камера, 8-электронный пучок, 9-патрубок к вакуумной системе, 10- выплавляемый слиток, 11-охлаждаемый водой медный кристаллизатор,12- механизм вытягивания слитка, 13-переплавляемая заготовка

Рафинирование циркония и гафния.

Для получения более чистого и пластичного циркония необходима его дополнительная очистка от таких примесей как кислород, азот, углерод и т.д. или рафинирование. Способ рафинирования основан на термической диссоциации иодидов циркония на нагретой поверхности.

Черновой цирконий (порошок или стружка) разогревают до 250-300С, при этом он реагирует с парами иода с образованием иодидов. Оксиды, нитриды, карбиды циркония не вступают во взаимодействие с иодом. Кроме этого некоторые металлические примеси не образуют иодидов. Пары иодида циркония диссоциируют на нагретой до 1300-1500С циркониевой проволоке (рис.15).

Рис.15

Схема аппарата для рафинирования по способу термической диссоциации иодидов:

1-корпус аппарата, 2-молибденовая сетка, 3-подвеска для циркониевых нитей, 4-токоподводы, 5-термостат со стеклянной ампулой для иода, 6-вакуумный затвор, 7-патрубок к вакуумной системе, 8-крышка аппарата, 9-молибденовые крючки, 10-циркониевые нити, 11-циркониевая губка, подлежащая очистке

Нагрев осуществляется электрическим током. Выделяющийся при этом иод вновь вступает в реакцию, т.о. иода вводят всего 10% от массы металла.

Рафинирование проводят в вакууме. Получаемый очищенный цирконий содержит основные примеси на 1-2 порядка ниже, чем исходный металл, что значительно улучшает его механические характеристики.

Методом иодидного рафинирования можно чистить не только цирконий, но и целый ряд редких элементов, таких как титан, гафний, ванадий и др.