2. Лабораторная работа 1 исследование кинетики реакции йодирования ацетона

Цель работы: 1 Определение кинетического порядка реакции.

2 Определение константы скорости реакции йодирования ацетона в кислой среде.

Исследуемая реакция:

C H₃COCH₃ + I₂ CH₃COCH₂I + H⁺ + I^­–

I стадия

О OH

|| |

C H₃CCH₃ + H₃O⁺ [CH₃CCH₃ ]⁺ + H₂O

II стадия

OH OH

| |

[ CH₃CCH₃ ]⁺ + H₂O CH₃C = CH₂ + H₃O⁺

III стадия

OH

|

C H₃C = CH₂ + H₂O + I₂ CH₃COCH₂I + I^­– + H₃O⁺

3Оборудование. Материалы

1. Термостат.

2. Секундомер.

3. Термометры с ценой деления 0,1 ⁰С.

4. Мерная колба емкостью 500см³ по ГОСТ.

5. Пипетки градуированные, емкостью 5см³ по ГОСТ.

6. Бюретка объемом V=50см³ по ГОСТ.

7. Стаканы химические объемом V=50см³ и V=250см³ по ГОСТ.

8. Воронка стеклянная диаметром D=70 и D=35мм по ГОСТ.

9. Колбы конические объемом 50; 250 см³ по ГОСТ.

10. Йод по ГОСТ – раствор концентрацией C(1/2 J₂)=0.1 моль/дм³ в 4%-ном KJ.

11. Соляная кислота по ГОСТ – раствор с концентрацией C(HCl) = 1 моль/дм³.

12. Натрий серноватистокислый Na₂S₂O₃  5H₂O по ГОСТ – раствор с концентрацией С(Na₂S₂O₃) = 0,01моль/дм³.

13. Натрия гидрокарбонат NaHCO₃ по ГОСТ – раствор с концентрацией C(NaHCO₃)=0,1 моль/дм³.

14. Ацетон по ГОСТ.

15. Крахмал 0,5%-ный водный раствор.

4Ход работы

4.1Проведение эксперимента

1. Включить термостат за 30-40 мин до начала работы. На термоконтактном термометре установить заданную преподавателем температуру (32-34⁰С).

2. Взвесить навеску ацетона, для чего:

2.1. Взвешивают на аналитических весах колбу емкостью 50 см³ с пришлифованной пробкой с 20 мл д/H₂O. Результат взвешивания m₁ записывают в таблицу 2.1.

2.2. Во взвешенную колбу с водой добавляют 2,0 г ацетона ( = 0,792 г/см³) и взвешивают колбу с водой и ацетоном на аналитических весах. Результат взвешивания m₂ записывают в таблицу 2.1

Массу навески ацетона находят по формуле:

M(C₃H₆O) = m₂ – m₁, г

и заносят в таблицу 2.1.

3. Подготовить йодирующую смесь и провести термостатирование исходных растворов реагентов. Для этого:

3.1. В мерную колбу емкостью 500 см³ пипеткой поместить по 50 см³ стандартного раствора йода с концентрацией C(1/2 J₂)=0.1 моль/дм³ в 4 %-ном KJ и раствора HCl c С(HCl)  = 1 моль/дм³ и долить д/H₂O до объема ниже метки примерно 40 см³

3.2 В мерную колбу с раствором J₂ и HCl поместить в термостат на 30мин, закрепив колбу в термостате крышкой с отверстием.

3.3 Колбу с навеской ацетона, закрепить в пробиркодержателе и установить в термостате на 30 мин.

4. Во время термостатирования растворов готовят бюретку для титрования объемом 25 см³. Для чего: промывают ее дистиллированной водой, а затем дважды раствором Na₂S₂O₃ с C(Na₂S₂O₃)  = 0,01 моль/дм³ и заполняют ее этим же раствором до нулевой отметки (по нижнему мениску).

5. Проведение химической реакции иодирования ацетона.

5.1. По окончанию времени термостатирования водный раствор ацетона переносят в мерную колбу с реакционной смесью (J₂ + HCl), ополоснув 23 порциями воды колбу из-под раствора ацетона. В момент вливания ацетона включают секундомер. Объем колбы с реакционной смесью и ацетоном доводят дистиллированной водой до метки, примешивая и сразу же начинают отбор проб реакционной смеси. Причем 1, 2, 3-ю пробы следует отбирать через каждые 5 мин, все последующие – через 10 мин.

5.2 Отобранную пробу объемом 5 см³ переносят в коническую колбу емкостью 100 см³ содержащую 10 см³ раствора NaHCO₃ с С(NaHCO₃)  = 0,1 моль/дм³ .

5.3 Подготовленную таким образом пробу реакционной смеси титруют раствором Na₂S₂O₃ c С(Na₂S₂O₃)=0,01 моль/дм³ до соломенно-желтого цвета раствора, затем в титровальную колбу вводят 2-3 капли 0,5%-ного раствора крахмала (раствор приобретает интенсивно синюю окраску) и продолжают титрование раствором Na₂S₂O₃ до обесцвечивания раствора.

5.4. Результаты титрований и время отбора проб занести в таблицу 2.2.

Таблица 2.1 – Исходные данные

m1, г	m2, г	m(C3H6O)	C(1/2 J2), моль/дм3	K(J2)	C(Na2S2O3), моль/дм3	К(Na2S2O3)	Температура опыта t, 0C

Таблица2. 2 – Экспериментальные данные

№ пробы	Время от начала опыта I, с	Объем титранта		Константа скорости К
		VI, см3	V0, см3	n=1	n=2	n=3