Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лекция_14нов_Масс-спектрометрия.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
2.83 Mб
Скачать

Динамический диапазон

Если мы анализируем смесь, содержащую 99.99 % одного соединения или какого-либо элемента и 0.01% какой-либо примеси, мы должны быть уверены, что правильно определяем и то и другое. Чтобы быть уверенным в определении компонентов в этом примере, нужно иметь диапазон линейности в 4 порядка. Современные масс-спектрометры для органического анализа характеризуются динамическим диапазоном в 5-6 порядков, а масс-спектрометры для элементного анализа 9-12 порядков. Динамический диапазон в 10 порядков означает, что примесь в пробе будет видна даже тогда, когда она составляет 1 млгр·м-3.

Скорость сканирования

Масс-анализатор пропускает ионы с разным соотношением массы и заряда за определенное время. Для анализа всех ионов масс-анализатор должен просканировать параметры поля за заданный промежуток времени. Эта скорость разворачивания поля называется скоростью сканирования и должна быть как можно больше (соответственно, время сканирования должно быть как можно меньше), поскольку масс-спектрометр должен успеть измерить сигнал за короткое время, например, за время выхода пика, из хроматографической разделительной колонки, которое может составлять несколько секунд. Самым медленным масс-анализатором является анализатор с магнитным сектором, минимальное время его сканирования без большой потери чувствительности составляет секунды. Квадрупольный масс-анализатор разворачивает спектр за десятые доли секунды, ионная ловушка быстрее, а линейная ионная ловушка – еще быстрее. Масс-спектрометр ионно-циклотронного резонанса работает чуть медленнее линейной ионной ловушки. Однако любое сканирование всех перечисленных выше масс-анализаторов является компромиссом между чувствительностью и скоростью, поскольку чем больше скорость сканирования, тем меньше времени тратится на запись сигнала от каждого пика и тем хуже чувствительность. Для практического применения скорости квадрупольного анализатора или ионной ловушки достаточно.

Вакуумирование

Масс-спектрометр – вакуумный прибор, снабженный специальной системой откачки. В масс-анализаторе заряженные частицы должны проходить расстояние в несколько метров, не сталкиваясь с молекулами остаточных газов. Высокий вакуум (10-8 Торр), а иногда и сверхвысокий вакуум (10-11 Торр) является отличительной чертой современных масс-спектрометров. Для его обеспечения используется линейка различных вакуумных насосов, в конце которой находятся турбомолекулярные насосы. Сложнейшей проблемой масс-спектрометров является сопряжение устройств ионизации при атмосферном давлении (760 Торр) и анализаторов, в которых поддерживается 10-6-10-11 Торр, то есть, разница в давлении составляет 9 и более порядков. В этой связи напомним общепринятые в физике единицы давления. Один Торр равен давлению, необходимому для поддержания столбика ртути с высотой в один миллиметр при температуре 0oC и стандартной величине силы земного тяготения.

1 Торр = 133.322 Паскалей

Паскаль (Па) является стандартной единицей давления в системе СИ.

1 Па = 1 кг· м-1 ·с-2