2.2 Определение массовой доли общей щелочи

Метод основан на последовательном титровании испытуемого продукта раствором кислоты: в присутствии индикатора фенолфталеина титрируют свободную щелочь (гидроксид и карбонат), а затем в присутствии индикатора метилового оранжевого – связанную щелочь (бикарбонат).

В химическом стаканчике на аналитических весах взвешивают 1 – 2 г крема, результат взвешивания (в граммах) записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 мл горячей воды температурой от 80 до 100 °С, размешивают стеклянной палочкой. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Для определения свободной щелочи прибавляют 2 – 3 капли раствора фенолфталеина (при наличии свободной щелочи раствор окрашивается в малиновый цвет) и титруют раствором соляной кислоты концентрацией См = 0,1 моль/л до полного обесцвечивания. Замечают объем раствора кислоты (V1), израсходованный на титрование свободной щелочи.

Для определения связанной щелочи в ту же колбу прибавляют 2 – 3 капли раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и продолжают титрование раствором кислоты до появления бледно-розового окрашивания. Замечают израсходованный объем раствора кислоты (V2).

Массовую долю свободной щелочи (w1) вычисляют по формуле:

Массовую долю связанной щелочи (w2) определяют по формуле:

,

где V1 – объем раствора кислоты, израсходованный на титрование свободной щелочи, л;

V2 – объем раствора кислоты, израсходованный на титрование связанной щелочи, л;

М – молярная масса щелочи, г/моль;

См – молярная концентрация кислоты, моль/л;

ρ – плотность анализируемого раствора крема, г/л;

V – объем анализируемого раствора крема, л.

Общая щелочь (w) находится как сумма связанной и свободной щелочи: .

2.1.3 Определение водородного показателя (рН)

Водородный показатель крема определяется на приборе рН-метр с набором электродов. Водородный показатель измеряют в водном растворе с массовой долей крема 10%. Электроды промывают дистиллированной водой и обтирают фильтровальной бумагой. Приготовленный раствор крема помещают в стакан емкостью 50 мл, в него погружают концы электродов. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. Замеряют значение рН по шкале прибора.

Проводят два параллельных опыта. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.1.4 Определение коллоидной стабильности (определяется для кремов эмульсионного типа).

Стеклянную пробирку на 2/3 объема наполняют кремом. Затем пробирку с кремом помещают в термостат и выдерживают: для густых эмульсий – 20 минут при температуре от 42 до 45 °С; для жидких эмульсий – 20 минут при температуре от 22 до 25 °С. Пробирку вынимают из термостата, насухо вытирают и устанавливают в гнездо центрифуги. Центрифугирование проводят в течение 5 минут при частоте вращения 100 с-1. Затем пробирку вынимают из центрифуги и определяют стабильность эмульсии. Если не наблюдается четкого расслоения системы, то содержимое пробирки осторожно выливают на лист белой плотной бумаги и отмечают наличие или отсутствие расслоения эмульсии. Эмульсия считается коллоидно-стабильной, если после центрифугирования не наблюдается расслоения системы.

Допускается выделение на поверхности эмульсии в пробирке не более 1 капли водной фазы или слоя масляной фазы не более 0,5 см.