Часть 5. Спектральные приборы

Спектральные приборы – измерительные системы, предназначенные для исследования излучения естественных и искусственных объектов. Излучение физического тела может наблюдаться непосредственно или после взаимодействия со средой, в которой оно распространяется.

Взаимодействие со средой проявляется в поглощении излучения, рассеянии, отражении или дисперсии.

Исследование перечисленных оптических свойств среды является первой задачей.

Вторая задача – исследование спектрального состава излучения, что позволяет изучать строение вещества и их состав.

Изучение свойств веществ путем анализа их спектров называют спектральным анализом.

Различают следующие виды спектрального анализа:

- эмиссионный, когда исследуют спектр излучения;

- абсорбционный, когда исследуется спектр поглощения;

- по спектрам комбинационного рассеяния, когда исследуется спектр излучения, рассеянного молекулами вещества.

Спектральные приборы — приборы для исследования спектрального состава по длинам волн электромагнитных излучений в оптическом диапазоне (10^-3—10³мкм;), нахождения спектральных характеристик излучателей и объектов, взаимодействовавших с излучением, а также для спектрального анализа.

Спектральные приборы различаются методами спектрометрии, приемниками излучения, исследуемым (рабочим) диапазоном длин волн и другим характеристиками.

Принцип действия большинства спектральных приборов можно пояснить с помощью имитатора, изображенного на рис. 1. Чем меньше ширина АФ, тем точнее будет измерена форма контура спектра f(λ), тем более тонкая структура может быть в нем обнаружена.

Рис. 51. Результат измерений F(λ)

Ширина АФ наряду с рабочим диапазоном l является основной характеристикой спектрального прибора; она определяет спектральное разрешение и спектральную разрешающую способность.

Чем шире АФ, тем хуже разрешение (и меньше R), но больше поток излучения, пропускаемый прибором, т. е. больше оптический сигнал и М — отношение сигнала к шуму. Шумы (случайные помехи), неизбежные в любых измерительных устройствах, в общем случае пропорциональны   (Δf — полоса пропускания приемного устройства). Чем шире Δf, тем выше быстродействие прибора и меньше время измерения, но больше шумы (меньше M).

Рассмотренный с помощью рис. 52 принцип действия спектрального прибора относится к одноканальным методам спектрометрии. Наряду с ними широко распространены многоканальные методы, в которых сканирование не применяется и излучения различных λ регистрируются одновременно. Это соответствует наложению на экран 1 неподвижного экрана с вырезанными N контурами АФ для разных λ при независимой регистрации потоков от каждого отверстия (канала).

Общая классификация методов спектрометрии, являющихся основой различных схем и конструкций спектрального прибора, представлена на рис. 52. Классификация дана по двум основным признакам — числу каналов и физическим методам выделения λ в пространстве или времени. Исторически первыми и наиболее распространенными являются методы пространственного разделения (селективной фильтрации), которые называются «классическими» (группы 1 и 2 на рис. 52). В одноканальных спектральных приборах (группа 1) исследуемый поток со спектром f (λ) посылается на спектрально-селективный фильтр, который выделяет из потока некоторые интервалы Δλ в окрестности каждой λ‘ и может перестраиваться (непрерывно или дискретно), осуществляя сканирование спектра во времени по некоторому закону f ’(t). Выделенные компоненты спектра посылаются на приемник излучения, запись сигналов которого дает функцию времени F(t).

Рис. 52. Классификация методов спектрометрии по способам разделения длин волн

В одноканальных методах (1 и 3) применяется сканирование и измерение интенсивностей излучения ряда длин волн производится одновременно. Внутри каждой группы указаны краткие названия основных типов спектральных приборов, относящихся к данной группе.

В многоканальных спектральных приборах (группа 2) информация об исследуемом спектре получается путем одновременной регистрации несколькими приемниками потоков излучения разных длин волн. Последние выделяют, например, набором узкополосных фильтров или многощелевыми монохроматорами (полихроматорами). Наибольшая многоканальность достигается применением многоэлементных фотоэлектрических приемников излучения и фотографических материалов (в спектрографах).

Принципиальной основой «новых» методов (группы 3 и 4 на рис. 52), получивших развитие с середины 60-х гг., является селективная модуляция.

За рамками классификации, приведенной на рис. 52, остаются лишь методы, использующие почти монохроматическое излучение перестраиваемых лазеров (Спектроскопия лазерная).

Все рассмотренные группы методов спектрометрии нашли практическое воплощение в конструкциях спектральных приборов, но относительная распространенность их различна. Например, спектрометры сисам, относящиеся к группе 3, осуществлены лишь в нескольких лабораторных экспериментальных установках, а классические приборы на основе монохроматоров получили повсеместное распространение как основное средство анализа структуры и состава веществ. Рассмотрим наиболее распространенные типы спектральных приборов, следуя приведенной классификации.

1. Одноканальные спектральные приборы с пространственным разделением длин волн;

2. Многоканальные спектральные приборы с пространственным разделением длин волн;

3. Одноканальные спектральные приборы с селективной модуляцией;

4. Многоканальные спектральные приборы с селективной модуляцией.

Классификация спектральных приборов

Имеются следующие типы спектральных приборов:

Спектроскоп

Спектроскоп – прибор для визуального наблюдения спектра. Имеет шкалу для грубого определения длин волн. Применяется для качественного анализа в металлургии, биологии, медицине.

Стилоскоп

Стилоскоп – разновидность спектроскопа. Обладает довольно большой разрешающей способностью, до 20 000. Применяется для приближенного определения содержания различных элементов в сталях и сплавах.

Спектрограф

Спектрограф – прибор для фотографической регистрации спектра. Применяется для точного эмиссионного анализа.

Стилометр

Стилометр – прибор с фотоэлектрической регистрацией. Отличается от стилоскопа способом регистрации и тем, что снабжен приспособлением для сравнения для сравнения яркостей аналитических линий. Применяется для количественного анализа.

Спектрометр

Спектрометр – прибор с фотоэлектрической регистрацией для всех видов анализа. Снабжен устройством для количественного определения распределения энергии в спектре.

Спектрофотометр

Спектрофотометр – прибор с фотоэлектрической фоторегистрацией. Предназначен для исследования спектров поглощения и отражения. Измеряет отношение или логарифм отношения поглощенного и падающего потоков.

Квантометр и полихроматор

Квантометр и полихроматор – прибор приборы с фотоэлектрической регистрацией. Являются многоканальными приборами и одновременно регистрируют несколько участков спектра. Каждый из участков выделяется своей выходной щелью, число которых может доходить до 80. Служат для количественного анализа.

Приборы с селективной модуляцией света

Приборы с селективной модуляцией света – приборы с фотоэлектрической регистрацией, в которых используются интерференционные явления, возникающие при изменении сдвига фаз когерентных пучков света.

Принципиальная схема спектрального прибора

Первая группа задач, которую должен решать спектрометр – исследование оптических свойств веществ и материалов (поглощение, отражение, дисперсия). Спектрометр должен иметь источник излучения со сплошным спектром.

На исследуемый объект падает поток от источника, и проводятся измерения спектрального состава потока прошедшего через объект, или отраженного от него.

Рис. 53. Принципиальная схема спектрального прибора

Практически применяются три вида получаемой информации:

1. Показания регистрирующего устройства пропорциональны потоку после исследуемого образца. Такая регистрация удобна в том случае, если поток, падающий на объект, практически постоянен.

2. Показания регистрирующего устройства пропорциональны разности падающего на объект и полученного от объекта потоков. Такая регистрация применяется для измерения малых различий в указанных потоках. Приборы, работающие по такому методу, называются дифференциальными спектрометрами.

3. Регистрирующее устройство выдает отношение исследуемого и падающего на объект потоков. В этом случае ординаты записи нормированы в единицах падающего на объект потока, а так как нахождение отношения двух потоков есть фотометрирование, приборы называются спктрофотометрами.

Если в регистрирующую часть спектрофотометра ввести логарифмическое устройство, то при измерении пропускания будет получена оптическая плотность:

.

Все многообразие схем спектральных приборов можно свести к небольшому числу структурных схем, в которых присутствует ряд основных функциональных элементов.

Далее показана схема одноканального прибора с модуляцией потока (а). В другом варианте одноканального прибора (б) используется попеременная установка образца и эталона.

Рис. 54. Вариант построения спектрального прибора: а) одноканальный с модуляцией потока; б) одноканальный со сменой образца и эталона; И – источник излучения; М – модулятор; О – образец; СФ – селективный фильтр; П – приемник;

У – усилитель; Р – регистрирующее устройство

Рис. 55. Вариант построения спектрального прибора: а) одноканальный с модуляцией потока; б). Одноканальный со сменой образца и эталона;

И – источник излучения; М – модулятор; О – образец; СФ – селективный фильтр; П – приемник; У – усилитель; Р – регистрирующее устройство

Рис. 56. Принципиальные схемы спектральных приборов – дифракционный:

1 – источник излучения; 2 – зеркало; 3 – исследуемый образец; 4 – входная щель;

5 – входной объектив; 6 – дифракционная решетка; 7 – выходной объектив;

8 – выходная щель

Рис. 57. Принципиальные схемы спектральных приборов – призменный:

1 – источник излучения; 2 – зеркало; 3 – исследуемый образец; 4 – входная щель; 5 – входной объектив; 6 – дифракционная решетка; 7 – выходной объектив;

8 – выходная щель

Рис. 58. Принципиальные схемы спектральных приборов – с фотографической регистрацией: 1 – источник излучения; 2 – зеркало; 3 – исследуемый образец; 4 – входная щель; 5 – входной объектив; 6 – дифракционная решетка; 7 – выходной объектив;

8 – выходная щель

Основные параметры спектральных приборов: линейная, обратная и угловая дисперсия; разрешающая способность; светосила.

Виды спектральных приборов:

Приборы для эмиссионного анализа

Приборы для эмиссионного анализа с фотоэлектрической регистрацией могут быть как одноканальными, так и многоканальными. Часто к спектрографам выпускаются приставки, что превращает их в стилометры.

Одним из приборов для эмиссионного анализа является стилометр ФЭС-1, предназначенный для быстрого анализа сталей и других сплавов.

Рис. 59. Структурная схема стилометра

Приборы для эмиссионного анализа

Рис.60. Функциональная схема квантометра

Приборы для люминесцентного анализа

Рис. 61. Структурная схема спектрометра СДЛ-1

Приборы для анализа по спектрам комбинационного рассеяния

Комбинационное рассеяние отличается от рассеяния излучения на мелких частицах тем, что при нем изменяется спектральный состав излучения. Набдюдение комбинационного излучения производится при облучении вещества узкой спектральной линией. Тогда делается заметным излучение с новыми частотами: с обеих сторон от спектральной линии возбуждающего излучения появляются новые сравнительно слабые спектральные линии.

Рис. 62. Структурная схема спектрометра ДФС-24

Приборы с селективной и частотной модуляцией

Рис. 63. Принципиальная оптическая схема прибора с селективной модуляцией СИСАМ

1 Экситоным называется элементарное электрически нейтральное возбуждение, имеющее характер квазичастицы в полупроводниках и диэлектриках. Экситон возникает при образовании пары электрон-дырка в кристаллах при переходе электрона из ВЗ в ЗП. Если энергия возбуждения меньше чем ширина запрещенной зоны (ЗЗ), то электрон и дырка не могут независимо перемещаться в кристалле, а находятся в связанном состоянии электрически нейтральной квазичастицы экситона (перемещаясь по кристаллу экситон переносит энергию).

68