
- •Билет № 11
- •Получение
- •Качественный анализ
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Физические методы
- •Химические методы
- •1. Весовой метод (гравиметрия)
- •2. Титриметрические (объемные) методы
- •Осадительное титрование
- •Аргентометрия
- •Меркуриметрия
- •Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации)
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Перманганатометрия
- •Йодометрия
- •Йодхлорметрия
- •Йодатометрия
- •Броматометрия
- •Дихроматометрия
- •Цериметрия
- •Комплексонометрия
- •Нитритометрия
- •3. Элементный анализ
- •Метод Кьельдаля
- •Метод сжигания в колбе с кислородом
- •Газометрический анализ
- •Физико-химические методы анализа
- •Биологические методы анализа
Биологические методы анализа
Биологическую оценку качества лекарственных препаратов (антибиотиков, сердечных гликозидов, гормонов) проводят по силе фармакологического эффекта или по токсичности.
3. Определение влаги методом высушивания.
Метод высушивания
Точную навеску вещества помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс и сушат до постоянной массы (условия высушивания, температура и навеска приводятся в соответствующих частных статьях). Если высушивание проводилось при нагревании, открытый бюкс вместе с крышкой помещают в эксикатор для охлаждения на 50 мин, затем закрывают крышкой и взвешивают. Первое взвешивание проводят после сушки в течение 2 ч (если в частной статье не указано иное время). Последующие взвешивания проводят после каждого часа дальнейшего высушивания.
Определение воды
Определение проводят в приборе (ГОСТ 1594-69), состоящем из стеклянной круглодонной колбы 1 вместимостью от 250 до 500 мл, приемника 2, представляющего собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл, и холодильника 3 (рис. 17) <*>. В колбу 1 отвешивают указанное в статье количество вещества (от 10 до 20 г), прибавляют 100 мл толуола (ГОСТ 5789-78) или ксилола, несколько кусочков пемзы или пористой пластинки. Колбу нагревают на электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью от 2 до 4 капель в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Вся отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды.