
- •Л.Й. Дворкін, і.Г. Скрипник фізико-хімічні і фізичні методи досліджень будівельних матеріалів
- •Передмова
- •1. Основні поняття та визначення
- •1.1. Фізико-хімічний аналіз
- •1.2. Хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи аналізу
- •1.З. Фізико-хімічні і фізичні методи досліджень
- •Фігуровського
- •2.1.1. Опис експериментальної установки
- •2.1.2. Порядок обробки результатів вимірювань
- •2.1.3. Питання самоконтролю
- •2.2. Визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів
- •2.2.1. Суть методу та опис приладу псх-2. Робоча формула
- •2.2.2. Прилад Блейна
- •2.2.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •3. Методи дослідження структури порового простору будівельних матеріалів
- •3.1. Будова пористого матеріалу
- •3.1.1. Пікнометричний метод визначення істинної густини речовини
- •3.1.2. Визначення середньої густини твердих тіл за допомогою гідростатичного зважування
- •3.1.3. Визначення загальної, відкритої та закритої пористості твердих тіл
- •3.1.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •3.2. Метод визначення показників пористості матеріалів за кінетикою їх водопоглинання
- •3.2.1. Порядок обробки результатів вимірювань
- •3.2.2 .Питання самоконтролю
- •Література
- •4. Визначення в’язкості речовин в рідкому стані та дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.1. Визначення умовної в'язкості рідин
- •4 Рис. 4.2. Віскозиметр .1.1. Опис експериментальної установки
- •4.2. Дослідження в’язкості рідин методом Пуазейля і Стокса
- •4.3. Дослідження в’язкості рідин методом Швидковського
- •4.3.1. Опис експериментальної установки
- •Ампула зі зразком
- •Кінематичної в'язкості
- •4.4. Дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.4.1. Опис експериментальної установки
- •4.5. Визначення граничної напруги зсуву формовочних мас конічним пластоміром
- •4.5.1. Опис експериментальної установки
- •4.6. Питання самоконтролю
- •Література
- •5. Термічні методи дослідження матеріалів
- •5.1. Простий термічний аналіз (та)
- •5.2. Диференціальний термічний аналіз (дта)
- •5.3. Термогравіметричний аналіз (тг) та диференціальнотермогравіметричний аналіз (дтг) матеріалів
- •5.4. Ідентифікація олігомерів та полімерів як приклад застосування термографії
- •5.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •6. Методи дослідження теплофізичних властивостей матеріалів
- •6.1. Теплопровідність як явище переносу енергії
- •6.1.1 .Вимірювання теплопровідності методом відносного горизонтального шару
- •6.1.2. Опис експериментальної установки
- •6.2. Питома теплоємність будівельних матеріалів
- •6.2.1. Визначення питомої теплоємності матеріалів калориметричним методом змішування
- •6.2.2. Опис експериментальної установки
- •6.3. Калориметричні методи
- •6.3.1. Тепловиділення
- •6.3.2. Теплота гідратацій цементу
- •(За о.В. Ушеровим-Маршаком):
- •6.3.3. Види калориметрії
- •6.3.4. Термосний метод калориметрії
- •6.3.5. Ізотермічний метод калориметрії
- •6.3.6. Адіабатичний метод калориметрії
- •6.3.7. Метод розчинення
- •6.3.8. Диференціальна мікрокалориметрія
- •6.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •7. Ультразвукові методи дослідження властивостей матеріалів
- •7.1. Основні положення
- •7.2. Суть та застосування ультразвукового імпульсного методу для дослідження міцності бетону
- •7.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •8. Дослідження електрофізичних властивостей сировини та матеріалів
- •8.1. Метод електропровідності
- •8.1.1. Вимірювання електропровідності матеріалів контактним методом
- •8.2. Метод діелектрометрії
- •8.2.1. Відносна діелектрична проникність речовини та діелектричні втрати
- •8.2.2. Застосування методу діелектрометрії
- •8.2.3. Установка для вимірювання ємності та діелектричних втрат на змінному струмі
- •8.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •9. Застосування методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та фізичні основи теорії і практики термоелектричної термометрії
- •9.1. Фізичні основи термоелектричних ефектів
- •9.1.1. Ефект Пельтьє
- •9.1.2.Ефект Томсона
- •9.1.3. Ефект Зеебека
- •9.2. Закони термоелектричних ефектів та їх застосування
- •9.3. Конструкція приладу експрес-методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та виробах із них
- •9.3.1. Принципова і електровимірювальна схема та функціональна робота приладу.
- •9.3.2. Електрична схема тиристорного регулятора температур робочих електродів
- •9.3.3. Механічна частина приладу
- •9.3.4. Обґрунтування вибору матеріалів для виготовлення робочих електродів, наконечників, термопар і нагрівних елементів
- •Значення коефіцієнтів а, в і с та е0100 для Cu і Ag, в контакті із Fe
- •Фізичні властивості для Сu, Аg, Fe і ніхрома
- •Термоелектрична характеристика гілок тха
- •9.3.5. Калібровка приладу та його апробація
- •9.3.6. Основні конструкційні і технічні характеристики приладу
- •9.4. Області застосування методу термо-е.Р.С.
- •9.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •10. Метод рентгенографічного дослідження фазового складу сировини та матеріалів
- •10.1. Структура кристалічних речовин, дифракція рентгенівських променів та суть методу рентгенографії
- •10.2. Застосування методу рентгенографії
- •10.3. Якісний рентгенфазовий аналіз
- •10.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •11. Оптична спектроскопія
- •11.1. Атомна спектроскопія
- •11.1.1. Емісійний спектральний аналіз
- •11.1.2. Фотометрія полум'я
- •11.1.3. Атомно-абсорбційний спектральний аналіз
- •11.2. Молекулярна спектроскопія
- •11.2.1. Спектроскопія комбінаційного розсіювання
- •11.2.2. Застосування інфрачервоної спектроскопії
- •11.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •12. Метод інфрачервоної спектроскопії у дослідженні органічних і неорганічних речовин
- •12.1. Взаємодія інфрачервоного випромінювання з речовиною
- •12.2. Способи зображення спектрів пропускання та поглинання
- •12.3. Апаратура та приготування досліджуваних зразків
- •12.3.1. Спектрометр
- •12.3.2. Джерела інфрачервоного випромінювання
- •12.3.3. Монохроматори та їх оптичні характеристики
- •12.3.4. Приймачі випромінювання
- •12.3.5. Приготування досліджуваних зразків
- •12.3.6.Інфрачервоний спектрофотометр типу ur -20
- •12.4. Розшифровка інфрачервоного спектру поглинання
- •Спектри каолініту:
- •12.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •13. Оптична мікроскопія
- •13.1. Застосування оптичної мікроскопії
- •13.2.Оптична схема і принцип дії мікроскопа та основні його характеристики
- •13.3. Вимірювання лінійних розмірів об'єкта за допомогою мікроскопа
- •13.4. Методи мікроскопії
- •13.4.1. Дослідження матеріалів у прохідному світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.2. Дослідження матеріалів у відбитому світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.3. Метод ультрамікроскопії
- •13.4.4. Метод спостереження об'єктів у поляризованому світлі
- •13.4.5. Метод дослідження у люмінесцентному світлі та флуоресцентна мікроскопія
- •13.4.6. Методи спостереження в ультрафіолетових та інфрачервоних променях
- •13.4.7. Методи фазового та інтерференційного контрасту
- •13.4.8. Високо- і низькотемпературна мікроскопія
- •13.4.9. Телевізійна мікроскопія
- •13.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •14. Електронна мікроскопія
- •14.1. Оптична схема та вузли електронного мікроскопа
- •14.2. Роздільна здатність і збільшення електронного мікроскопа
- •14.3.Типи електронних мікроскопів
- •14.4. Методи досліджень в електронній мікроскопії
- •14.5. Методи препарування зразків для досліджень
- •14.6. Растрова електронна мікроскопія
- •14.6.1. Суть методу електронної растрової мікроскопії
- •14.6.2. Електронні растрові мікроскопи на просвічування і відбивання
- •Р ис. 14.7. Принципова схема растрового електронного мікроскопа на просвічування:
- •14.6.3. Растрова мікроскопія спеціального призначення
- •14.7. Приклади використання електронної мікроскопії
- •14.8. Питання самоконтролю
- •Література
2.2.1. Суть методу та опис приладу псх-2. Робоча формула
На рис. 2.7 приведено схему приладу для визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів типу ПСХ-2, суть методу вимірювань з його використанням полягає в слідуючому. Порошки можна розглядати як дисперсні системи, дисперсійним середовищем в яких є повітря. Дисперсність порошків контролюють за площею питомої поверхні S0 і зерновим складом, як це було розглянуто спочатку при розгляді седиментаційного методу. Відносно визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів поширено метод, який застосований на вимірюванні опору, що чинить шар досліджуваного матеріалу повітрю, який через цей шар проходить. Просмоктування повітря тим важче, чим дрібніший порошок.
Рис. 2.7. Схема поверхнеміра
Конструкція приладу для визначення питомої поверхні S0 дисперсних речовин приведена на рис. 2.7 і складається із кювети - 1, плунжера - 2, манометра - 3, крана - 4 і гумової груші - 5, сполучених між собою.
Кювета виготовлена у вигляді гільзи і призначена для заповнення досліджуваним зразком - 6. На дно кювети і зверху зразка потрібно помістити по одній прокладці, попередньо визначеної товщини, для запобігання втрати матеріалу через отвори у гільзі та на плунжері. Матеріал прокладок підбирається таким, щоб через його поверхню не проходили частинки диспергованого матеріалу і в той же час він не чинив опір повітрю. Ущільнення матеріалу здійснюється за допомогою плунжера, всередині якого є отвір - 7, що сполучає нижню перфоровану частину - 8 із атмосферою. Внутрішній діаметр кювети і зовнішній діаметр плунжера можуть відрізнятись один від одного не більше, ніж на 0,1 мм. Досліджуваний зразок розміщають в кюветі, як зазначалось на прокладку, над перфорованим диском - 9. Манометр виготовлений із каліброваної скляної трубки діаметром 5 мм і висотою 300 мм, сполучений із нижнім резервуаром для манометричної рідини (дистильованої води) - 13. На шкалі манометра нанесено по дві пари рисок - верхня - 10 для вимірювання часу опускання меніска рідини при вимірюванні питомої поверхні тонкодисперсного матеріалу, а нижня - 11 відповідно при грубому помелу речовини, позначка на шкалі "О" - 12 відповідає нормальному заповненню рідини в манометрі.
За допомогою гумової груші створюється розрідження в системі (кран - 4 знаходиться в положенні "відкрито"), під'єднаної до кювети із зразком, при цьому відбувається заповнення верхнього резервуару - 14 манометричною рідиною, після чого кран перекривається. З часом, внаслідок проходження повітря через зразок, відбувається поступове спорожнення верхнього балона: рідина в манометрі опускається до вихідного положення. За допомогою секундоміра вимірюється час проходження меніска між певною парою рисок (1 – 2) або (3 – 4) значення якого використовується при розрахунку питомої поверхні S0.
Величину питомої поверхні S0 дисперсної речовини розраховують за формулою:
(2.10)
де К - стала приладу, яка для дрібнозернистих зразків K1-2 =23,1 (верхня пара рисок), а для крупнозернистих зразків K3-4 = 9,0 (нижня пара рисок) - паспортні дані відкаліброваного поверхнеміра ПСХ-2; - час проходження меніска рідини між парою вибраних рисок на манометрі, с; m – наважка досліджуваного матеріалу, г; М - величина, яка залежить від висоти шару дисперсної речовини L (см), поміщеної в гільзу приладу (кювету) і динамічної в'язкості повітря (пз) при температурі проведення досліду.
Наважка досліджуваного зразка визначається із співвідношення:
(2.11)
де - густина досліджуваного матеріалу (г/см3).
Значення істинної густини речовини досліджуваного зразка визначається пікнометричним методом і розраховується за формулою:
(2.12)
де m1 - маса сухого пікнометра, г; m2 - маса пікнометра із інертного до матеріалу зразка рідиною, г; m3 - маса сухого пікнометра із зразком, г; m4 - маса пікнометра із зразком і рідиною, г.
Встановлено співвідношення для визначення величини М :
(2.13)