Р ис. 14.7. Принципова схема растрового електронного мікроскопа на просвічування:

1 - автоемісійний катод; 2 - проміжний анод; 3 - анод; 4 - відхиляюча система для юстування пучка; 5 - діафрагма “освітлювача”; 6, 8 - системи відхилення для розгортки електронного зонда; 7 - магнітна довго фокусна лінза; 9 - апертурна діафрагма; 10 - магнітний об'єктив; 11 - об'єкт; 12, 14 - системи відхилення; 13 - кільцевий колектор розсіяних електронів; 15 - колектор нерозсіяних електронів; 16 - магнітний спектрометр; 17 - відхиляюча система для відбору електронів з різною втратою енергії; 18 - щілина спектрометра; 19 - колектор; ВЕ - вторинні електрони; - рентгенівське випромінювання

Нижче об'єкта розміщені детектори - центральний і кільцевий. На перший попадають не розсіяні електрони, і після перетворення та підсилення відповідних сигналів на екрані електронно-променевої трубки з’являється так зване темнопольне зображення. За допомогою мікроскопа можна досліджувати більш грубіші об'єкти, ніж з використанням електронного мікроскопа на просвічування, оскільки зростання числа не пружно розвіяних електронів з товщиною не впливає на розсіяння (після об'єкта оптика в растровому електронному мікроскопі на просвічування відсутня). За допомогою аналізатора енергії електрони, які пройшли через об’єкт, розділяються на пружно і непружно розсіяні пучки. Кожен пучок попадає на свій детектор, і на електронно-променевій трубці спостерігається відповідне зображення, яке містить додаткову інформацію про розсіюючі властивості об'єкта. Висока роздільна здатність мікроскопа досягається при повільній розгортці, оскільки для зонда діаметром лише 2... 3 Å струм одержується досить малим.

14.6.3. Растрова мікроскопія спеціального призначення

Розроблено конструкції електронних мікроскопів для аналітичних досліджень, емісійні, дзеркальні та ін. Підвищення роздільної здатності в зображеннях неперіодичних об'єктів до 1 Å і більше дозволить регіструвати не тільки важкі, а і легкі атоми і візуально спостерігати та вивчати будову органічних речовин, що є важливим для області полімерних матеріалів. Особливо перспективним для дослідження складних об'єктів є поєднання скануючого мікроскопа з мас-спектрометром , що дозволяє одночасно із "зображенням" зразка встановити хімічний склад окремих ділянок. У мікроскопах спеціального призначення є приставки для нагрівання і деформації досліджуваного зразка, може використовуватись рентгенівський мікроаналізатор, проводитись електронний мікрокристалохімічний аналіз та ін.

14.7. Приклади використання електронної мікроскопії

За допомогою електронно-мікроскопічних досліджень методом суспензій можна вивчати глинисті і високодисперсні неглинисті мінерали фракцій менших за 1 мкм. За одержаними даними на основі характеристик морфологічних особливостей частинок і агрегатів проводиться ідентифікація окремих груп мінералів. Так, наприклад, для каолінової групи характерна шестигранна форма у площині плівки-підкладки і чіткі контури кристалів (рис. 14.8). Розміри і товщина частинок можуть змінюватись від кількох мікрон до 0,2...0,1 мкм, а товщина - від непрозорої для електронного променя до майже прозорих тонких листків. Величина частинок і їх товщина змінюються довільно: іноді зустрічаються крупні кристали каолініта та малої товщини і відносно грубі дрібні кристали, які дають чорне зображення. Кристали каолініта із добре вираженою гексагональною формою зустрічаються рідко, здебільше вони мають добре виражених лише кілька граней, проте цього достатньо для їх ідентифікації.

Г

Рис. 14.8. Каолініт

Рис. 14.9. Галуазит

Рис. 14.10. Мінерали групи гідрослюди

алуазит (рис. 14.9) найбільш часто зустрічається у вигляді паличкоподібних, трубчастих частинок, які добре діагностуються в електронному мікроскопі. Проте в деяких роботах є відомості про їх пластинкоподібний габітус.

Для мінералів групи гідрослюди найбільш характерна пластинкоподібна форма частинок із згладженими контурами, більш-менш ізометричними у площині плівки-підкладки (рис. 14.10) і рідше видовженими, трісковидними, що характеризує різні політипні модифікації гідрослюди.

Електронно-мікроскопічна картина мінералів монтмориллонітової групи залежить головним чином від катіона, який знаходиться у поглинаючому комплексі. Для монтмориллонітів, насичених іонами натрію, характерні дуже дрібні, майже прозорі частинки, які навіть при виготовленні зразка із суспензії можуть зливатись один із одним на плівці-підкладці, утворюючи своєрідну, майже прозору плівку з окремими більш темними плямами згущення (рис. 14.11). Навпаки, монтмориллоніти, насичені кальцієм, магнієм, утворюють крупні, непрозорі в центральних частинах агрегати із своєрідними розширеннями шиповидними відростками. В загальному випадку нечіткість, розмитість контурів, хлоп’єподібність агрегатів, більш грубіших посередині і тонкіших до периферії, характерні ознаки монтмориллоніта.

І

Рис. 14.11. Монтмориллоніт

дентифікація мінералів і визначення складу із асоціацій краще всього здійснюється за допомогою комплексу методів і в першу чергу рентгенівського.

В електронній мікроскопії об’єктом досліджень здебільше є тверді тіла. В електронних мікроскопах на просвічування електрони з енергіями від 1 кеВ до 5 МеВ проходять через об'єкт, тому досліджують зразки у вигляді тонких плівок, фольги (рис. 14.12), зрізів та ін. завтовшки від 1 нм до 10 мкм (від 10 Å до 10⁵ Å).

П

Рис. 14.14. Гвинтові дислокації на поверхні кристала NaCl, зазнаного термічного травлення при температурі 773 К. Зображення одержано методом декорування

оверхневу і приповерхневу структуру масивних тіл товщиною істотньо більшою за 1 мкм досліджують за допомогою растрового електронного мікроскопа (рис. 14.1З).

Метод декорування дозволяє досліджувати не тільки геометричні структури поверхонь, але і мікрополя, зумовлені дислокаціями (рис. 14.14), скупченням точкових дефектів, сходинок росту кристалічних граней, доменної структури та ін. В цьому випадку на поверхню зразка спочатку напорошується дуже тонкий шар декоруючих частинок (атоми Au, Pt, молекули напівпровідників або діелектриків), які осідають переважно на ділянках концентрацій мікрополів, а потім знімається репліка із включеними декоруючими частинками.