14.4. Методи досліджень в електронній мікроскопії

В електронній мікроскопії розрізняють прямі методи досліджень (на просвічування) і опосереднені (за допомогою реплік - відбитків із поверхні зразка). Прямі методи застосовують лише для тонкодисперсних матеріалів і тонких плівок. Мала товщина зразка необхідна для того, щоб досягнути прозорості його для електронів. Чим більша товщина і густина об'єкта, тим сильніше відхилення електронів, а зображення одержується лише за рахунок електронів, які пройшли об'єкт або відхилились під малим кутом. Крім того, для досліджень прямими методами зразки повинні бути стійкими до впливу високих температур і вакууму та необхідною контрастністю.

Об'єкт вносять у мікроскоп на діафрагмі - круглій металевій пластинці діаметром 2...3 мм із отвором діаметром 0,1...0,2 мм посередині або металевій сітці, здебільше із міді, відстань між дротинками якої не більша за 0,1 мм. Зразок попередньо наносять на тонку плівку-підкладку, включають його у склад плівки, закріплюють безпосередньо на сітку або діафрагму (волокнисті зразки) або кріплять на сітках із волокнистих частинок. Плівки (підкладки) бувають лакові, вугільні, кварцові, оксидні або титанові. Репліки, що використовують в якісних методах досліджень, бувають лакові, кварцові, вуглецеві. Плівки і репліки повинні бути прозорі для електронів, достатньо міцні і не мати при даному збільшенні помітної власної структури.

До основних прямих методів досліджень відносять світлопольний і темнопольний. В спеціальних методах досліджень використовують панорамний, стереоскопічний, фазовоконтрасну мікроскопію, метод муара, іонного травлення, декорування.

Розглянемо одержання світлопольного зображення (рис.14.2,а).

Рис. 14.2. Одержання світлопольного (а) і темнопольного (б) електроннооптичного зображення предмета

Нехай за предметом О, на який падає паралельний пучок монохроматичних електронів, поміщені електронна лінза L і апертурна діафрагма Д. Остання затримує електрони, які розсіялись предметом на кут більший, ніж апертурний. Предмет знаходиться на дуже тонкій плівці U , слабо розсіюючій електрони. Внаслідок неоднорідності предмета його різні ділянки розсіюють електрони по-різному, причому, чим сильніше розсіюються ті, що пройшли через дану деталь предмета електрони, тим менша їх частина пройде через апертурну діафрагму. Тому, якщо за допомогою лінзи L одержати на флуоресцентному екрані S електронно-оптичне зображення предмета, то найменша густина падаючих на екран електронів буде в місцях, відповідаючих його найбільш розсіюючим щільним і грубим деталям, а ці місця на екрані будуть більш темними. Навпаки, менш розсіюючі деталі предмета будуть представлені на екрані більш світлими ділянками. Оскільки менш за все розсіює електрони підтримуюча зразок плівка, то її зображення на флуоресцентному екрані буде яскравіше всього, утворюючи навколо зображення предмета світлий фон (поле).

При другому способі одержання зображення пучок електронів спрямовується на предмет під деяким кутом до головної оптичної осі електронно-оптичної системи так, щоб невідхилені електрони не попали в отвір діафрагми і повністю затримувались нею (рис. 14.2,б). Через отвір діафрагми проходять тільки ті електрони, які достатньо відхилились від свого початкового напрямку, а основна частина електронів, що пройшли тільки через підкладку U, не попадає в отвір діафрагми. У створенні зображення приймають участь лише ті електрони, які зазнають достатньо сильне розсіювання в самому предметі. В цьому випадку зображення найбільш щільних і грубих деталей виглядає темніше, а фон зумовлений електронами, розсіяними підкладкою для зразка, буде найбільш темним. Таке зображення називається темнопольним.

Темнопольне зображення досліджуваного об'єкта більш контрастне, ніж світлопольне, проте розділення при темнопольному зображенні дещо гірше.

Спеціальні методи досліджень об'єктів істотно розширили можливості електронного мікроскопа.

Панорамна зйомка потребує виготовлення великого числа фотографій з одного препарату при постійних умовах - іноді більше 100. Спостерігаємі деталі структури часто не вкладаються в одне поле зору, тому розглядають перекриваючі знімки окремих ділянок значної площі препарату, змонтовані в одну панораму, яка дає цілісну і більш ясну картину.

Стеріомікроскопічний метод дозволяє визначити структуру поверхні досліджуваного матеріалу, висоту і орієнтацію окремих аморфних і кристалічних фаз, характер розміщення кристалів та ін. Електронно-мікроскопічний відбиток стереоскопічної структури об'єкта одержується шляхом фотографування його під різними кутами із послідуючим суміщенням двох знімків в стереоскопі.

Фазовоконтрасна мікроскопія використовується для підвищення контрасту зображення, яка визначається різною здатністю в розсіюванні електронів окремими складовими частинами (кристалами та ін.) препарату.

Часто недостатня контрастність окремих фаз об'єкта не дозволяє у повній мірі використати роздільну здатність електронного мікроскопа.

Для підвищення контрастності зображення в електронному мікроскопі використовують відтінення об'єкта, суть якого полягає у тому, що на досліджуваний прозорий препарат або його відбиток у вакуумі під гострим кутом напорошують тонкий шар метала із великим атомним номером (наприклад, хром, золото, уран та ін.), який розподіляється на поверхні препарату нерівномірно: підвищені місця поверхні покриваються більше, ніж тріщини. Внаслідок цього, на фотографії більш чітке чорно-біле зображення об'єкта.

Контрасність зображення підвищується без використання плівки-підкладки, тобто при нанесенні матеріалу безпосередньо на сітку. Підсилюється контрасність окремих фаз і при штучному їх "фарбуванні" шляхом введення в об'єкт частинок деяких металів, спроможних давати інше розсіяння електронів, ніж сама фаза.

В електронному мікроскопі підвищити контрастність можна, скориставшись способами світлової мікроскопії, наприклад, травленням препарату.

Метод муара - опосереднений метод структурного аналізу, який заснований на явищі інтерференції електронних променів, дифрагованих від двох один на одного кристалічних ґраток із близькими кристалографічними параметрами. Інтерферуючі промені утворюють складну картину (муарові візерунки), яку можна розшифрувати, знаючи показники однієї з кристалічних ґраток. Цей метод дозволяє досліджувати структуру кристалічних тіл і, зокрема, характер розподілу різного роду дислокацій в кристалічній гратці.

Метод іонного травлення полягає у тому, що ретельно відполірована поверхня досліджуваного зразка піддається бомбардуванню у вакуумі тими або іншими іонами: інертного газу, кисню, ртуті та ін. За допомогою іонного травлення проводять очищення поверхні шліфа від забруднень, які виникають в процесі шліфування і полірування, а також для видалення оксидної плівки; для виявлення межі кристалів і їх внутрішньої структури; для зміни структури поверхневого шару речовини з метою ініціювання рекристалізації, окислення, відновлення та ін. Його можна застосовувати до будь-яких мінералогічних об'єктів.

Метод декорування полягає у тому, що на поверхню конгломерату або монокристала способом вакуумного розпилення наноситься невелика кількість речовини, хімічно інертної до досліджуваного матеріалу. Внаслідок цього напилена речовина, кількість якої менша, ніж потрібно для утворення суцільної мономолекулярної плівки, концентрується тільки на активних ділянках поверхні об'єкта (дефектах, вузлах та ін.), утворюючи зародки кристалів і роблячи ці ділянки видимими, "декоруючи" їх. Найбільшого поширення одержав метод декорування мінералогічних об'єктів золотом. Товщина металевої плівки, нанесеної у вакуумі на поверхню зразка, складає 0,5...1,0 нм. Потім наносять вугільну плівку (репліку), яку відокремлюють від об'єкта разом із декоруючими кристаликами золота. Методика дозволяє виявити точкові дефекти, дислокації, особливості кристалічної поверхні та ін.