- •Л.Й. Дворкін, і.Г. Скрипник фізико-хімічні і фізичні методи досліджень будівельних матеріалів
- •Передмова
- •1. Основні поняття та визначення
- •1.1. Фізико-хімічний аналіз
- •1.2. Хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи аналізу
- •1.З. Фізико-хімічні і фізичні методи досліджень
- •Фігуровського
- •2.1.1. Опис експериментальної установки
- •2.1.2. Порядок обробки результатів вимірювань
- •2.1.3. Питання самоконтролю
- •2.2. Визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів
- •2.2.1. Суть методу та опис приладу псх-2. Робоча формула
- •2.2.2. Прилад Блейна
- •2.2.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •3. Методи дослідження структури порового простору будівельних матеріалів
- •3.1. Будова пористого матеріалу
- •3.1.1. Пікнометричний метод визначення істинної густини речовини
- •3.1.2. Визначення середньої густини твердих тіл за допомогою гідростатичного зважування
- •3.1.3. Визначення загальної, відкритої та закритої пористості твердих тіл
- •3.1.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •3.2. Метод визначення показників пористості матеріалів за кінетикою їх водопоглинання
- •3.2.1. Порядок обробки результатів вимірювань
- •3.2.2 .Питання самоконтролю
- •Література
- •4. Визначення в’язкості речовин в рідкому стані та дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.1. Визначення умовної в'язкості рідин
- •4 Рис. 4.2. Віскозиметр .1.1. Опис експериментальної установки
- •4.2. Дослідження в’язкості рідин методом Пуазейля і Стокса
- •4.3. Дослідження в’язкості рідин методом Швидковського
- •4.3.1. Опис експериментальної установки
- •Ампула зі зразком
- •Кінематичної в'язкості
- •4.4. Дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.4.1. Опис експериментальної установки
- •4.5. Визначення граничної напруги зсуву формовочних мас конічним пластоміром
- •4.5.1. Опис експериментальної установки
- •4.6. Питання самоконтролю
- •Література
- •5. Термічні методи дослідження матеріалів
- •5.1. Простий термічний аналіз (та)
- •5.2. Диференціальний термічний аналіз (дта)
- •5.3. Термогравіметричний аналіз (тг) та диференціальнотермогравіметричний аналіз (дтг) матеріалів
- •5.4. Ідентифікація олігомерів та полімерів як приклад застосування термографії
- •5.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •6. Методи дослідження теплофізичних властивостей матеріалів
- •6.1. Теплопровідність як явище переносу енергії
- •6.1.1 .Вимірювання теплопровідності методом відносного горизонтального шару
- •6.1.2. Опис експериментальної установки
- •6.2. Питома теплоємність будівельних матеріалів
- •6.2.1. Визначення питомої теплоємності матеріалів калориметричним методом змішування
- •6.2.2. Опис експериментальної установки
- •6.3. Калориметричні методи
- •6.3.1. Тепловиділення
- •6.3.2. Теплота гідратацій цементу
- •(За о.В. Ушеровим-Маршаком):
- •6.3.3. Види калориметрії
- •6.3.4. Термосний метод калориметрії
- •6.3.5. Ізотермічний метод калориметрії
- •6.3.6. Адіабатичний метод калориметрії
- •6.3.7. Метод розчинення
- •6.3.8. Диференціальна мікрокалориметрія
- •6.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •7. Ультразвукові методи дослідження властивостей матеріалів
- •7.1. Основні положення
- •7.2. Суть та застосування ультразвукового імпульсного методу для дослідження міцності бетону
- •7.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •8. Дослідження електрофізичних властивостей сировини та матеріалів
- •8.1. Метод електропровідності
- •8.1.1. Вимірювання електропровідності матеріалів контактним методом
- •8.2. Метод діелектрометрії
- •8.2.1. Відносна діелектрична проникність речовини та діелектричні втрати
- •8.2.2. Застосування методу діелектрометрії
- •8.2.3. Установка для вимірювання ємності та діелектричних втрат на змінному струмі
- •8.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •9. Застосування методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та фізичні основи теорії і практики термоелектричної термометрії
- •9.1. Фізичні основи термоелектричних ефектів
- •9.1.1. Ефект Пельтьє
- •9.1.2.Ефект Томсона
- •9.1.3. Ефект Зеебека
- •9.2. Закони термоелектричних ефектів та їх застосування
- •9.3. Конструкція приладу експрес-методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та виробах із них
- •9.3.1. Принципова і електровимірювальна схема та функціональна робота приладу.
- •9.3.2. Електрична схема тиристорного регулятора температур робочих електродів
- •9.3.3. Механічна частина приладу
- •9.3.4. Обґрунтування вибору матеріалів для виготовлення робочих електродів, наконечників, термопар і нагрівних елементів
- •Значення коефіцієнтів а, в і с та е0100 для Cu і Ag, в контакті із Fe
- •Фізичні властивості для Сu, Аg, Fe і ніхрома
- •Термоелектрична характеристика гілок тха
- •9.3.5. Калібровка приладу та його апробація
- •9.3.6. Основні конструкційні і технічні характеристики приладу
- •9.4. Області застосування методу термо-е.Р.С.
- •9.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •10. Метод рентгенографічного дослідження фазового складу сировини та матеріалів
- •10.1. Структура кристалічних речовин, дифракція рентгенівських променів та суть методу рентгенографії
- •10.2. Застосування методу рентгенографії
- •10.3. Якісний рентгенфазовий аналіз
- •10.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •11. Оптична спектроскопія
- •11.1. Атомна спектроскопія
- •11.1.1. Емісійний спектральний аналіз
- •11.1.2. Фотометрія полум'я
- •11.1.3. Атомно-абсорбційний спектральний аналіз
- •11.2. Молекулярна спектроскопія
- •11.2.1. Спектроскопія комбінаційного розсіювання
- •11.2.2. Застосування інфрачервоної спектроскопії
- •11.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •12. Метод інфрачервоної спектроскопії у дослідженні органічних і неорганічних речовин
- •12.1. Взаємодія інфрачервоного випромінювання з речовиною
- •12.2. Способи зображення спектрів пропускання та поглинання
- •12.3. Апаратура та приготування досліджуваних зразків
- •12.3.1. Спектрометр
- •12.3.2. Джерела інфрачервоного випромінювання
- •12.3.3. Монохроматори та їх оптичні характеристики
- •12.3.4. Приймачі випромінювання
- •12.3.5. Приготування досліджуваних зразків
- •12.3.6.Інфрачервоний спектрофотометр типу ur -20
- •12.4. Розшифровка інфрачервоного спектру поглинання
- •Спектри каолініту:
- •12.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •13. Оптична мікроскопія
- •13.1. Застосування оптичної мікроскопії
- •13.2.Оптична схема і принцип дії мікроскопа та основні його характеристики
- •13.3. Вимірювання лінійних розмірів об'єкта за допомогою мікроскопа
- •13.4. Методи мікроскопії
- •13.4.1. Дослідження матеріалів у прохідному світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.2. Дослідження матеріалів у відбитому світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.3. Метод ультрамікроскопії
- •13.4.4. Метод спостереження об'єктів у поляризованому світлі
- •13.4.5. Метод дослідження у люмінесцентному світлі та флуоресцентна мікроскопія
- •13.4.6. Методи спостереження в ультрафіолетових та інфрачервоних променях
- •13.4.7. Методи фазового та інтерференційного контрасту
- •13.4.8. Високо- і низькотемпературна мікроскопія
- •13.4.9. Телевізійна мікроскопія
- •13.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •14. Електронна мікроскопія
- •14.1. Оптична схема та вузли електронного мікроскопа
- •14.2. Роздільна здатність і збільшення електронного мікроскопа
- •14.3.Типи електронних мікроскопів
- •14.4. Методи досліджень в електронній мікроскопії
- •14.5. Методи препарування зразків для досліджень
- •14.6. Растрова електронна мікроскопія
- •14.6.1. Суть методу електронної растрової мікроскопії
- •14.6.2. Електронні растрові мікроскопи на просвічування і відбивання
- •Р ис. 14.7. Принципова схема растрового електронного мікроскопа на просвічування:
- •14.6.3. Растрова мікроскопія спеціального призначення
- •14.7. Приклади використання електронної мікроскопії
- •14.8. Питання самоконтролю
- •Література
14.2. Роздільна здатність і збільшення електронного мікроскопа
Роздільна здатність і збільшення - основні характеристики оптичного і електронного мікроскопів. Роздільна здатність - це величина обернена мінімальній відстані між двома точками об'єкта, які роздільно зображаються приладом. Роздільна здатність оптичних мікроскопів обмежена явищем дифракції світла на частинках співрозмірних за розмірами із довжиною світлової хвилі, яка огинає такі частинки, і виявити їх не вдається.
Електронний мікроскоп в загальному аналогічний оптичному, або світловому, але із тією різницею, що для освітлення зразка замість світла із довжиною хвилі біля 5000 Å використовують потік електронів з довжиною хвилі біля 0,05 Å. Це означає, що електронний мікроскоп в потенції може мати роздільну здатність на п'ять порядків вищу, ніж оптичний. Проте, реально із-за обмежень, зумовлених конструкцією електронних лінз і методів препарування зразків, розділення може бути досягнуто лише біля 2 Å, тобто роздільна здатність покращується в 1000 раз.
Відомо ряд методів, які дозволяють визначити збільшення, що дає електронний мікроскоп - це методи стандартних об'єктів, змішень, дифракційної ґратки, мікрочастинок і ниток. Метод стандартних об'єктів найбільш простий і використовуємий для приладів будь-якого типу. Його суть полягає у слідуючому. На оптичному мікроскопі якомога точніше вимірюють діаметр отворів об'єктоутримувача на проміжному екрані Доб1 і апертурної діафрагми Дап1 (поля зору). Після цього їх поміщають в електронний мікроскоп і досягають різкого збільшення об'єктоутримувача на проміжному екрані, а апертурної діафрагми - на кінцевому. По сітці, нанесеної на проміжному екрані, виміряють діаметр отвору об'єктоутримувача Доб2, а діаметр зображення апертурної діафрагми Дап2 визначають на кінцевому екрані або по фотографічному знімку. Потім розраховують збільшення об'єктивної і проекційної лінз (першої і другої ступені):
Збільшення об'єктивної лінзи М1 = Доб2/Доб1 (14.1)
Збільшення проекційної лінзи М2=Дап2/Дап1 (14.2)
Загальне збільшення дорівнює добутку збільшень, яке дає обома ступенями М = М1.М2. (14.3)
Похибка у визначенні збільшення за цим методом дорівнює наближено 10%, а для інших методів вона знаходиться в межах від 1 до 3%.
14.3.Типи електронних мікроскопів
Електронні мікроскопи поділяють на магнітні (електромагнітні і магнітостатичні), електростатичні і комбіновані. Магнітні (головним чином електромагнітні) мікроскопи складають порядку 95% від усіх, що використовуються в наш час.
За принципом дії і способом дослідження об'єктів розрізняють такі типи електронних мікроскопів: на просвічування, на відбивання, емісійні, растрові і тіневі. Найбільш поширені мікроскопи на просвічування, які мають високу роздільну здатність та універсальність.
За роздільною здатністю електронні мікроскопи розділяють на три класи: перший - роздільна здатність 8...15 Å, другий - 20...30 Å, третій - 50...150 Å. Для розширення діапазону досліджень деякі моделі електронних мікроскопів оснащені пристроями для нагрівання або охолодження об'єкту досліджень, для механічного впливу на зразок.
В електромагнітному електронному мікроскопі на просвічування (рис. 14.1) пучок електронів спочатку фокусується на об'єкті конденсорною лінзою, а потім проходить обмежувальну апертурну діафрагму і попадає в об'єктивну лінзу, яка створює на проміжному екрані перше збільшене зображення об'єкта. Через невеликий отвір цього екрану і проекційну лінзу, яка створює вторинне збільшення зображення об'єкта частина потоку електронів створює зображення на другому екрані. Під екраном для фотографування зображення об'єкта розміщена касета з фотопластинкою або фотоплівкою.
В емісійному електронному мікроскопі зображення об'єкта здійснюється електронами, які випромінюються об'єктом внаслідок його нагрівання (термоелектронна емісія), освітлення (фотоелектронна емісія) або іонами (вторинна емісія).
Зображення у мікроскопі на відбивання одержується у розсіяних (відбитих) променях.
В основу тіневих електронних мікроскопів покладено принцип тіневого відображення досліджуваного об'єкта. В якості точкового джерела освітлення використовується електронний зонд.
В скануючих (растрових) електронних мікроскопах зображення створюється шляхом розгортки елементів об'єкта також електронним зондом - дуже тонким електронним пучком з перерізом порядка 0,1...0,01 мкм (за принципом одержання телевізійного зображення). Метод одержав назву растрової електронної мікроскопії і буде розглянуто окремо, оскільки поруч із електронною мікроскопією на просвічування, найбільш поширений.