
- •Л.Й. Дворкін, і.Г. Скрипник фізико-хімічні і фізичні методи досліджень будівельних матеріалів
- •Передмова
- •1. Основні поняття та визначення
- •1.1. Фізико-хімічний аналіз
- •1.2. Хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи аналізу
- •1.З. Фізико-хімічні і фізичні методи досліджень
- •Фігуровського
- •2.1.1. Опис експериментальної установки
- •2.1.2. Порядок обробки результатів вимірювань
- •2.1.3. Питання самоконтролю
- •2.2. Визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів
- •2.2.1. Суть методу та опис приладу псх-2. Робоча формула
- •2.2.2. Прилад Блейна
- •2.2.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •3. Методи дослідження структури порового простору будівельних матеріалів
- •3.1. Будова пористого матеріалу
- •3.1.1. Пікнометричний метод визначення істинної густини речовини
- •3.1.2. Визначення середньої густини твердих тіл за допомогою гідростатичного зважування
- •3.1.3. Визначення загальної, відкритої та закритої пористості твердих тіл
- •3.1.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •3.2. Метод визначення показників пористості матеріалів за кінетикою їх водопоглинання
- •3.2.1. Порядок обробки результатів вимірювань
- •3.2.2 .Питання самоконтролю
- •Література
- •4. Визначення в’язкості речовин в рідкому стані та дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.1. Визначення умовної в'язкості рідин
- •4 Рис. 4.2. Віскозиметр .1.1. Опис експериментальної установки
- •4.2. Дослідження в’язкості рідин методом Пуазейля і Стокса
- •4.3. Дослідження в’язкості рідин методом Швидковського
- •4.3.1. Опис експериментальної установки
- •Ампула зі зразком
- •Кінематичної в'язкості
- •4.4. Дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.4.1. Опис експериментальної установки
- •4.5. Визначення граничної напруги зсуву формовочних мас конічним пластоміром
- •4.5.1. Опис експериментальної установки
- •4.6. Питання самоконтролю
- •Література
- •5. Термічні методи дослідження матеріалів
- •5.1. Простий термічний аналіз (та)
- •5.2. Диференціальний термічний аналіз (дта)
- •5.3. Термогравіметричний аналіз (тг) та диференціальнотермогравіметричний аналіз (дтг) матеріалів
- •5.4. Ідентифікація олігомерів та полімерів як приклад застосування термографії
- •5.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •6. Методи дослідження теплофізичних властивостей матеріалів
- •6.1. Теплопровідність як явище переносу енергії
- •6.1.1 .Вимірювання теплопровідності методом відносного горизонтального шару
- •6.1.2. Опис експериментальної установки
- •6.2. Питома теплоємність будівельних матеріалів
- •6.2.1. Визначення питомої теплоємності матеріалів калориметричним методом змішування
- •6.2.2. Опис експериментальної установки
- •6.3. Калориметричні методи
- •6.3.1. Тепловиділення
- •6.3.2. Теплота гідратацій цементу
- •(За о.В. Ушеровим-Маршаком):
- •6.3.3. Види калориметрії
- •6.3.4. Термосний метод калориметрії
- •6.3.5. Ізотермічний метод калориметрії
- •6.3.6. Адіабатичний метод калориметрії
- •6.3.7. Метод розчинення
- •6.3.8. Диференціальна мікрокалориметрія
- •6.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •7. Ультразвукові методи дослідження властивостей матеріалів
- •7.1. Основні положення
- •7.2. Суть та застосування ультразвукового імпульсного методу для дослідження міцності бетону
- •7.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •8. Дослідження електрофізичних властивостей сировини та матеріалів
- •8.1. Метод електропровідності
- •8.1.1. Вимірювання електропровідності матеріалів контактним методом
- •8.2. Метод діелектрометрії
- •8.2.1. Відносна діелектрична проникність речовини та діелектричні втрати
- •8.2.2. Застосування методу діелектрометрії
- •8.2.3. Установка для вимірювання ємності та діелектричних втрат на змінному струмі
- •8.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •9. Застосування методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та фізичні основи теорії і практики термоелектричної термометрії
- •9.1. Фізичні основи термоелектричних ефектів
- •9.1.1. Ефект Пельтьє
- •9.1.2.Ефект Томсона
- •9.1.3. Ефект Зеебека
- •9.2. Закони термоелектричних ефектів та їх застосування
- •9.3. Конструкція приладу експрес-методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та виробах із них
- •9.3.1. Принципова і електровимірювальна схема та функціональна робота приладу.
- •9.3.2. Електрична схема тиристорного регулятора температур робочих електродів
- •9.3.3. Механічна частина приладу
- •9.3.4. Обґрунтування вибору матеріалів для виготовлення робочих електродів, наконечників, термопар і нагрівних елементів
- •Значення коефіцієнтів а, в і с та е0100 для Cu і Ag, в контакті із Fe
- •Фізичні властивості для Сu, Аg, Fe і ніхрома
- •Термоелектрична характеристика гілок тха
- •9.3.5. Калібровка приладу та його апробація
- •9.3.6. Основні конструкційні і технічні характеристики приладу
- •9.4. Області застосування методу термо-е.Р.С.
- •9.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •10. Метод рентгенографічного дослідження фазового складу сировини та матеріалів
- •10.1. Структура кристалічних речовин, дифракція рентгенівських променів та суть методу рентгенографії
- •10.2. Застосування методу рентгенографії
- •10.3. Якісний рентгенфазовий аналіз
- •10.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •11. Оптична спектроскопія
- •11.1. Атомна спектроскопія
- •11.1.1. Емісійний спектральний аналіз
- •11.1.2. Фотометрія полум'я
- •11.1.3. Атомно-абсорбційний спектральний аналіз
- •11.2. Молекулярна спектроскопія
- •11.2.1. Спектроскопія комбінаційного розсіювання
- •11.2.2. Застосування інфрачервоної спектроскопії
- •11.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •12. Метод інфрачервоної спектроскопії у дослідженні органічних і неорганічних речовин
- •12.1. Взаємодія інфрачервоного випромінювання з речовиною
- •12.2. Способи зображення спектрів пропускання та поглинання
- •12.3. Апаратура та приготування досліджуваних зразків
- •12.3.1. Спектрометр
- •12.3.2. Джерела інфрачервоного випромінювання
- •12.3.3. Монохроматори та їх оптичні характеристики
- •12.3.4. Приймачі випромінювання
- •12.3.5. Приготування досліджуваних зразків
- •12.3.6.Інфрачервоний спектрофотометр типу ur -20
- •12.4. Розшифровка інфрачервоного спектру поглинання
- •Спектри каолініту:
- •12.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •13. Оптична мікроскопія
- •13.1. Застосування оптичної мікроскопії
- •13.2.Оптична схема і принцип дії мікроскопа та основні його характеристики
- •13.3. Вимірювання лінійних розмірів об'єкта за допомогою мікроскопа
- •13.4. Методи мікроскопії
- •13.4.1. Дослідження матеріалів у прохідному світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.2. Дослідження матеріалів у відбитому світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.3. Метод ультрамікроскопії
- •13.4.4. Метод спостереження об'єктів у поляризованому світлі
- •13.4.5. Метод дослідження у люмінесцентному світлі та флуоресцентна мікроскопія
- •13.4.6. Методи спостереження в ультрафіолетових та інфрачервоних променях
- •13.4.7. Методи фазового та інтерференційного контрасту
- •13.4.8. Високо- і низькотемпературна мікроскопія
- •13.4.9. Телевізійна мікроскопія
- •13.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •14. Електронна мікроскопія
- •14.1. Оптична схема та вузли електронного мікроскопа
- •14.2. Роздільна здатність і збільшення електронного мікроскопа
- •14.3.Типи електронних мікроскопів
- •14.4. Методи досліджень в електронній мікроскопії
- •14.5. Методи препарування зразків для досліджень
- •14.6. Растрова електронна мікроскопія
- •14.6.1. Суть методу електронної растрової мікроскопії
- •14.6.2. Електронні растрові мікроскопи на просвічування і відбивання
- •Р ис. 14.7. Принципова схема растрового електронного мікроскопа на просвічування:
- •14.6.3. Растрова мікроскопія спеціального призначення
- •14.7. Приклади використання електронної мікроскопії
- •14.8. Питання самоконтролю
- •Література
Література
1. Полякова Н.И. Микроскопы.Л.:1969.
2. Ландеберг Г.С. Оптика.-М.: Физ.-мат. л-ра, 1976. -926с.
3. Мчедлов-Петросян О.П. Химия неорганических строительных материалов.-М.:Стройиздат, 1988.-304с.
4. Горшков В.С., Тимашев В.В., Савельев В.Г. Методы физико-химического анализа вяжущих веществ.-М.:Высш.школа,1981.-335с.
5. Бутт Ю.М., Тимашев В.В. Практикум по химической технологии вяжущих материалов.-М.:Высш.школа, 1973.-504с.
6. Физический энциклопедический словарь. -М.: Советская энциклопедия, 1983.-928с.
14. Електронна мікроскопія
Електронна мікроскопія - метод досліджень мікроструктури речовини, матеріалів за допомогою електронного мікроскопа, який дозволяє розглядати частинки розміром до 3...5 Å. Електронний мікроскоп - єдиний прилад, який дозволяє безпосередньо спостерігати і вивчати найменші частинки речовини - атоми і молекули. Електронна мікроскопія використовується при дослідженні структури будівельних матеріалів на атомно-молекулярному рівні, у вивченні будови мінералів і гірських порід, гідратації і твердіння мінеральних в'яжучих, будови і змін під дією зовнішніх чинників на полімерні матеріали та ін. Корисне збільшення електронних мікроскопів наближається до 300000 раз.
14.1. Оптична схема та вузли електронного мікроскопа
О
Рис. 14.1. Схеми
мікроскопів на просвічування:
а - оптичного, б -
електронного, 1 - джерело світла
(електронів); 2 - конденсорна лінза; 3 -
об'єкт досліджень; 4 - лінза об'єктива;
5 - проміжне зображення; 6 - проекційна
лінза; 7 - остаточне зображення
Джерелом електронів в електронному мікроскопі є шпилькоподібний або у вигляді голки катод з вольфраму, який розігрівається до температури порядку 2500°С. Термоемісійні електрони формуються в пучок і прискорюються електронною гарматою. Величина прискорюючої напруги визначає товщину об’єкта, яку можна “просвітити” електронним пучком. В 100 кВ за допомогою електронного мікроскопа вивчають об’єкти товщиною від 10 до кількох тисяч Å. Існують мікроскопи з підвищеною прискорюючою напругою до 200 кВ, які призначені для досліджень більш грубих об’єктів. Надвисоковольтні електронні мікроскопи з прискорюючою напругою 0,50...0,65; 1,0...1,5 і 3 МВ призначені для досліджень об’єктів завтовшки до 1...10 мкм (104...105Å).
Конденсорні лінзи визначають величину освітлення об'єкта в широких межах, здійснюючи фокусування розбіжного електронного пучка, генеруємого гарматою. Вони, як правило, електромагнітні, незалежно від типу мікроскопа.
Об'єктивна лінза формує початково збільшене зображення.
Об'єктив являє собою сильну лінзу із малою фокусною відстанню: 2...3 мм для електромагнітних лінз і 6...7 мм для електростатичних. Пучок електронів проходить через досить тонкий досліджуваний зразок, який розміщується близько від фокальної площини лінзи.
Апертурна діафрагма (рис. 14.2) використовується для відсікання променів, які після проходження об'єкта входять в об'єктив під кутом більшим за апертурний, визначаємий діаметром цієї діафрагми, затримується нею і не приймає участі в утворенні зображення. Використання променів з малими апертурами приводить до відносно великої глибини різкості, тобто до здатності об'єктива створювати чітке зображення різних ділянок просторового об'єкту. Мале значення апертури електронних променів в об'єктивній лінзі приводить до необхідності використання освітлювачів з великою електронною яскравістю і їх достатньо вимогливої юстировки.
Проекційна і проміжна лінзи. Первинне зображення досліджуваного об'єкта ще раз збільшується проекційною лінзою, яка створює остаточне зображення на екрані мікроскопа і фіксуєме на фотоплівці. Для одержання більших і повільно регульованих збільшень між об'єктивною і проекційною лінзами розміщують проміжну лінзу. Об'єкт і підкладка, на якій він знаходиться, або різні ділянки досліджуваного об'єкта розсіюють електрони по-різному. Чим більшу розсіюючу здатність має та або інша ділянка, тим більш темним буде його зображення на екрані, оскільки через апертурну діафрагму пройде менше число електронів. Внаслідок цього на екрані створюється картина об'єкта в цілому. Для одержання чіткого зображення необхідно, щоб предметна площина проміжної лінзи співпадала з площиною зображень об'єктивної лінзи, а площина зображень проміжної лінзи - з предметною площиною проекційної.
Камера спостереження призначена для візуального спостереження остаточного зображення і є з’єднувальною ланкою між проекційною лінзою і фотокамерою. Вона має екран у вигляді алюмінієвої пластинки, на поверхні якої нанесено шар люмінофора.
Фотокамера здійснює реєстрацію електронних зображень на фотопластинках.
Предметний столик призначено для кріплення об'єкта досліджень і його переміщення на 2...3 мм в двох перпендикулярних напрямках.