
- •Л.Й. Дворкін, і.Г. Скрипник фізико-хімічні і фізичні методи досліджень будівельних матеріалів
- •Передмова
- •1. Основні поняття та визначення
- •1.1. Фізико-хімічний аналіз
- •1.2. Хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи аналізу
- •1.З. Фізико-хімічні і фізичні методи досліджень
- •Фігуровського
- •2.1.1. Опис експериментальної установки
- •2.1.2. Порядок обробки результатів вимірювань
- •2.1.3. Питання самоконтролю
- •2.2. Визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів
- •2.2.1. Суть методу та опис приладу псх-2. Робоча формула
- •2.2.2. Прилад Блейна
- •2.2.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •3. Методи дослідження структури порового простору будівельних матеріалів
- •3.1. Будова пористого матеріалу
- •3.1.1. Пікнометричний метод визначення істинної густини речовини
- •3.1.2. Визначення середньої густини твердих тіл за допомогою гідростатичного зважування
- •3.1.3. Визначення загальної, відкритої та закритої пористості твердих тіл
- •3.1.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •3.2. Метод визначення показників пористості матеріалів за кінетикою їх водопоглинання
- •3.2.1. Порядок обробки результатів вимірювань
- •3.2.2 .Питання самоконтролю
- •Література
- •4. Визначення в’язкості речовин в рідкому стані та дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.1. Визначення умовної в'язкості рідин
- •4 Рис. 4.2. Віскозиметр .1.1. Опис експериментальної установки
- •4.2. Дослідження в’язкості рідин методом Пуазейля і Стокса
- •4.3. Дослідження в’язкості рідин методом Швидковського
- •4.3.1. Опис експериментальної установки
- •Ампула зі зразком
- •Кінематичної в'язкості
- •4.4. Дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.4.1. Опис експериментальної установки
- •4.5. Визначення граничної напруги зсуву формовочних мас конічним пластоміром
- •4.5.1. Опис експериментальної установки
- •4.6. Питання самоконтролю
- •Література
- •5. Термічні методи дослідження матеріалів
- •5.1. Простий термічний аналіз (та)
- •5.2. Диференціальний термічний аналіз (дта)
- •5.3. Термогравіметричний аналіз (тг) та диференціальнотермогравіметричний аналіз (дтг) матеріалів
- •5.4. Ідентифікація олігомерів та полімерів як приклад застосування термографії
- •5.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •6. Методи дослідження теплофізичних властивостей матеріалів
- •6.1. Теплопровідність як явище переносу енергії
- •6.1.1 .Вимірювання теплопровідності методом відносного горизонтального шару
- •6.1.2. Опис експериментальної установки
- •6.2. Питома теплоємність будівельних матеріалів
- •6.2.1. Визначення питомої теплоємності матеріалів калориметричним методом змішування
- •6.2.2. Опис експериментальної установки
- •6.3. Калориметричні методи
- •6.3.1. Тепловиділення
- •6.3.2. Теплота гідратацій цементу
- •(За о.В. Ушеровим-Маршаком):
- •6.3.3. Види калориметрії
- •6.3.4. Термосний метод калориметрії
- •6.3.5. Ізотермічний метод калориметрії
- •6.3.6. Адіабатичний метод калориметрії
- •6.3.7. Метод розчинення
- •6.3.8. Диференціальна мікрокалориметрія
- •6.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •7. Ультразвукові методи дослідження властивостей матеріалів
- •7.1. Основні положення
- •7.2. Суть та застосування ультразвукового імпульсного методу для дослідження міцності бетону
- •7.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •8. Дослідження електрофізичних властивостей сировини та матеріалів
- •8.1. Метод електропровідності
- •8.1.1. Вимірювання електропровідності матеріалів контактним методом
- •8.2. Метод діелектрометрії
- •8.2.1. Відносна діелектрична проникність речовини та діелектричні втрати
- •8.2.2. Застосування методу діелектрометрії
- •8.2.3. Установка для вимірювання ємності та діелектричних втрат на змінному струмі
- •8.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •9. Застосування методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та фізичні основи теорії і практики термоелектричної термометрії
- •9.1. Фізичні основи термоелектричних ефектів
- •9.1.1. Ефект Пельтьє
- •9.1.2.Ефект Томсона
- •9.1.3. Ефект Зеебека
- •9.2. Закони термоелектричних ефектів та їх застосування
- •9.3. Конструкція приладу експрес-методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та виробах із них
- •9.3.1. Принципова і електровимірювальна схема та функціональна робота приладу.
- •9.3.2. Електрична схема тиристорного регулятора температур робочих електродів
- •9.3.3. Механічна частина приладу
- •9.3.4. Обґрунтування вибору матеріалів для виготовлення робочих електродів, наконечників, термопар і нагрівних елементів
- •Значення коефіцієнтів а, в і с та е0100 для Cu і Ag, в контакті із Fe
- •Фізичні властивості для Сu, Аg, Fe і ніхрома
- •Термоелектрична характеристика гілок тха
- •9.3.5. Калібровка приладу та його апробація
- •9.3.6. Основні конструкційні і технічні характеристики приладу
- •9.4. Області застосування методу термо-е.Р.С.
- •9.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •10. Метод рентгенографічного дослідження фазового складу сировини та матеріалів
- •10.1. Структура кристалічних речовин, дифракція рентгенівських променів та суть методу рентгенографії
- •10.2. Застосування методу рентгенографії
- •10.3. Якісний рентгенфазовий аналіз
- •10.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •11. Оптична спектроскопія
- •11.1. Атомна спектроскопія
- •11.1.1. Емісійний спектральний аналіз
- •11.1.2. Фотометрія полум'я
- •11.1.3. Атомно-абсорбційний спектральний аналіз
- •11.2. Молекулярна спектроскопія
- •11.2.1. Спектроскопія комбінаційного розсіювання
- •11.2.2. Застосування інфрачервоної спектроскопії
- •11.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •12. Метод інфрачервоної спектроскопії у дослідженні органічних і неорганічних речовин
- •12.1. Взаємодія інфрачервоного випромінювання з речовиною
- •12.2. Способи зображення спектрів пропускання та поглинання
- •12.3. Апаратура та приготування досліджуваних зразків
- •12.3.1. Спектрометр
- •12.3.2. Джерела інфрачервоного випромінювання
- •12.3.3. Монохроматори та їх оптичні характеристики
- •12.3.4. Приймачі випромінювання
- •12.3.5. Приготування досліджуваних зразків
- •12.3.6.Інфрачервоний спектрофотометр типу ur -20
- •12.4. Розшифровка інфрачервоного спектру поглинання
- •Спектри каолініту:
- •12.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •13. Оптична мікроскопія
- •13.1. Застосування оптичної мікроскопії
- •13.2.Оптична схема і принцип дії мікроскопа та основні його характеристики
- •13.3. Вимірювання лінійних розмірів об'єкта за допомогою мікроскопа
- •13.4. Методи мікроскопії
- •13.4.1. Дослідження матеріалів у прохідному світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.2. Дослідження матеріалів у відбитому світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.3. Метод ультрамікроскопії
- •13.4.4. Метод спостереження об'єктів у поляризованому світлі
- •13.4.5. Метод дослідження у люмінесцентному світлі та флуоресцентна мікроскопія
- •13.4.6. Методи спостереження в ультрафіолетових та інфрачервоних променях
- •13.4.7. Методи фазового та інтерференційного контрасту
- •13.4.8. Високо- і низькотемпературна мікроскопія
- •13.4.9. Телевізійна мікроскопія
- •13.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •14. Електронна мікроскопія
- •14.1. Оптична схема та вузли електронного мікроскопа
- •14.2. Роздільна здатність і збільшення електронного мікроскопа
- •14.3.Типи електронних мікроскопів
- •14.4. Методи досліджень в електронній мікроскопії
- •14.5. Методи препарування зразків для досліджень
- •14.6. Растрова електронна мікроскопія
- •14.6.1. Суть методу електронної растрової мікроскопії
- •14.6.2. Електронні растрові мікроскопи на просвічування і відбивання
- •Р ис. 14.7. Принципова схема растрового електронного мікроскопа на просвічування:
- •14.6.3. Растрова мікроскопія спеціального призначення
- •14.7. Приклади використання електронної мікроскопії
- •14.8. Питання самоконтролю
- •Література
13.4.3. Метод ультрамікроскопії
М
етод
ультрамікроскопії засновано на такому
ж принципі як і метод темного поля у
прохідному світлі. Освітлення препарату
в ультрамікроскопах проводиться
перпендикулярно до напрямку спостереження.
Стає можливим виявити наддрібні деталі
об'єкту, розміри яких знаходяться в
межах (2...50)10-9
м, а це є далеко за межами роздільної
здатності звичайних світлових мікроскопів
і зумовлено дифракцією світла на
частинках, наприклад, колоїдних. При
сильному бічному освітленні кожна
частинка в ультрамікроскопі відмічається
спостерігачем як яскрава дифракційна
пляма на темному фоні. Ультрамікроскоп
не дає зображень оптичних досліджуваних
об'єктів, тому не можна визначити істинні
розміри, форму і структуру частинок.
Проте, використовуючи цей метод, можна
встановити наявність і концентрацію
частинок, розрахувати їх середній
розмір.
Ультрамікроскоп розробили німецький Фізик Г.Зідентопф і австрійський хімік Р.Зігмонді (1903р.). В запропонованій ними схемі ультрамікроскопа із щілиною (рис. 13.5, а) досліджувана система нерухома.
Кювета 5 із досліджуваним об'єктом освітлюється джерелом світла 1 (2 - конденсор, 4 - освітлювальний об'єктив) через вузьку прямокутну щілину 3, зображення якої проектується у зону спостереження. В окуляр мікроскопа спостереження 6 видно крапкоподібні світні плями від частинок, що знаходяться у площині зображення щілини. Вище і нижче зони освітлення наявність частинок не виявляється.
В ультрамікроскопі із проточною кюветою 5 (рис. 13.5, б) досліджувані частинки рухаються назустріч оку спостерігача. Перетинаючи зону освітлення, вони реєструються як яскраві спалахи візуально або за допомогою фотометричного пристрою. Регулюючи яскравість освітлення частинок рухомим фотометричним клином 7, можна виділити для реєстрації частинки, розмір яких перевищує задані граничні межі. За допомогою даного методу визначають концентрацію золю в межах від 1 до 107 частинок в 1 см3.
Ультрамікроскопію використовують для дослідження дисперсних систем, степеню забруднення оптично прозорих середовищ сторонніми включеннями для контроля чистоти води та ін. рідин.
13.4.4. Метод спостереження об'єктів у поляризованому світлі
Метод спостереження у поляризованому світлі (як у прохідному, так і у відбитому) використовується для дослідження під мікроскопом анізотропних об'єктів, таких як мінерали, руда, зерна в шліфах сплавів та ін.
Лінійно- або
плоскополяризоване
світло
являє собою світлові хвилі із одним-єдиним
напрямком коливань вектора напруженності
електричного поля
і магнітного поля
(між собою вони взаємноперпендикулярні)
у площині перпендикулярній до напрямку
поширення світла, тобто хвилі із цілком
впорядкованим напрямком коливань. В
той час як природнє світло являє собою
сукупність світлових хвиль із всіма
можливими напрямками коливань, швидко
і невпорядковано міняючими один одного;
сукупність ця статистично симетрична
відносно хвильової нормалі, тобто
характеризується невпорядкованим
напрямком коливань.
Оптична анізотропія - це різні оптичні властивості середовища в залежності від напрямку поширення у ньому оптичного випромінювання (світла) та його поляризаціі. Вона проявляється у подвійному променезаломленню, дихроізму, у зміні еліптичної поляризації світла і обертанні площини поляризації, що відбувається в оптично активних речовинах.
За допомогою аналізаторів і компенсаторів, які включені в оптичну систему мікроскопа вивчається зміна поляризаціі світла, яке пройшло через препарат. Використання фазоконтрасного пристрою дозволяє визначити показники заломлення дрібнокристалічних речовин і проводити вивчення тонких структур (глинистих мінералів та ін.). Поляризоване світло необхідне для визначення оптичної густини. Оптична густина Д- це міра непрозорості шару речовини завтовшки l для світлових променів. Вона характеризує послаблення оптичного випромінювання в шарах різних речовин. У випадку невідбиваючого шару оптична густина дорівнює:
(13.4)
де І0 - інтенсивність променя, що падає на поглинаюче середовище; І -інтенсивність випромінювання, яке пройшло поглинаюче середовище; k -показник поглинання середовища для випромінювання із довжиною хвилі . Оптична густина зручна для обрахунків, оскільки вона змінюється на декілька одиниць, тоді як величина І0/І може для різних зразків і на різних ділянках спектру змінюватись на кілька порядків.