
- •Л.Й. Дворкін, і.Г. Скрипник фізико-хімічні і фізичні методи досліджень будівельних матеріалів
- •Передмова
- •1. Основні поняття та визначення
- •1.1. Фізико-хімічний аналіз
- •1.2. Хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи аналізу
- •1.З. Фізико-хімічні і фізичні методи досліджень
- •Фігуровського
- •2.1.1. Опис експериментальної установки
- •2.1.2. Порядок обробки результатів вимірювань
- •2.1.3. Питання самоконтролю
- •2.2. Визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів
- •2.2.1. Суть методу та опис приладу псх-2. Робоча формула
- •2.2.2. Прилад Блейна
- •2.2.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •3. Методи дослідження структури порового простору будівельних матеріалів
- •3.1. Будова пористого матеріалу
- •3.1.1. Пікнометричний метод визначення істинної густини речовини
- •3.1.2. Визначення середньої густини твердих тіл за допомогою гідростатичного зважування
- •3.1.3. Визначення загальної, відкритої та закритої пористості твердих тіл
- •3.1.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •3.2. Метод визначення показників пористості матеріалів за кінетикою їх водопоглинання
- •3.2.1. Порядок обробки результатів вимірювань
- •3.2.2 .Питання самоконтролю
- •Література
- •4. Визначення в’язкості речовин в рідкому стані та дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.1. Визначення умовної в'язкості рідин
- •4 Рис. 4.2. Віскозиметр .1.1. Опис експериментальної установки
- •4.2. Дослідження в’язкості рідин методом Пуазейля і Стокса
- •4.3. Дослідження в’язкості рідин методом Швидковського
- •4.3.1. Опис експериментальної установки
- •Ампула зі зразком
- •Кінематичної в'язкості
- •4.4. Дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.4.1. Опис експериментальної установки
- •4.5. Визначення граничної напруги зсуву формовочних мас конічним пластоміром
- •4.5.1. Опис експериментальної установки
- •4.6. Питання самоконтролю
- •Література
- •5. Термічні методи дослідження матеріалів
- •5.1. Простий термічний аналіз (та)
- •5.2. Диференціальний термічний аналіз (дта)
- •5.3. Термогравіметричний аналіз (тг) та диференціальнотермогравіметричний аналіз (дтг) матеріалів
- •5.4. Ідентифікація олігомерів та полімерів як приклад застосування термографії
- •5.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •6. Методи дослідження теплофізичних властивостей матеріалів
- •6.1. Теплопровідність як явище переносу енергії
- •6.1.1 .Вимірювання теплопровідності методом відносного горизонтального шару
- •6.1.2. Опис експериментальної установки
- •6.2. Питома теплоємність будівельних матеріалів
- •6.2.1. Визначення питомої теплоємності матеріалів калориметричним методом змішування
- •6.2.2. Опис експериментальної установки
- •6.3. Калориметричні методи
- •6.3.1. Тепловиділення
- •6.3.2. Теплота гідратацій цементу
- •(За о.В. Ушеровим-Маршаком):
- •6.3.3. Види калориметрії
- •6.3.4. Термосний метод калориметрії
- •6.3.5. Ізотермічний метод калориметрії
- •6.3.6. Адіабатичний метод калориметрії
- •6.3.7. Метод розчинення
- •6.3.8. Диференціальна мікрокалориметрія
- •6.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •7. Ультразвукові методи дослідження властивостей матеріалів
- •7.1. Основні положення
- •7.2. Суть та застосування ультразвукового імпульсного методу для дослідження міцності бетону
- •7.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •8. Дослідження електрофізичних властивостей сировини та матеріалів
- •8.1. Метод електропровідності
- •8.1.1. Вимірювання електропровідності матеріалів контактним методом
- •8.2. Метод діелектрометрії
- •8.2.1. Відносна діелектрична проникність речовини та діелектричні втрати
- •8.2.2. Застосування методу діелектрометрії
- •8.2.3. Установка для вимірювання ємності та діелектричних втрат на змінному струмі
- •8.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •9. Застосування методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та фізичні основи теорії і практики термоелектричної термометрії
- •9.1. Фізичні основи термоелектричних ефектів
- •9.1.1. Ефект Пельтьє
- •9.1.2.Ефект Томсона
- •9.1.3. Ефект Зеебека
- •9.2. Закони термоелектричних ефектів та їх застосування
- •9.3. Конструкція приладу експрес-методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та виробах із них
- •9.3.1. Принципова і електровимірювальна схема та функціональна робота приладу.
- •9.3.2. Електрична схема тиристорного регулятора температур робочих електродів
- •9.3.3. Механічна частина приладу
- •9.3.4. Обґрунтування вибору матеріалів для виготовлення робочих електродів, наконечників, термопар і нагрівних елементів
- •Значення коефіцієнтів а, в і с та е0100 для Cu і Ag, в контакті із Fe
- •Фізичні властивості для Сu, Аg, Fe і ніхрома
- •Термоелектрична характеристика гілок тха
- •9.3.5. Калібровка приладу та його апробація
- •9.3.6. Основні конструкційні і технічні характеристики приладу
- •9.4. Області застосування методу термо-е.Р.С.
- •9.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •10. Метод рентгенографічного дослідження фазового складу сировини та матеріалів
- •10.1. Структура кристалічних речовин, дифракція рентгенівських променів та суть методу рентгенографії
- •10.2. Застосування методу рентгенографії
- •10.3. Якісний рентгенфазовий аналіз
- •10.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •11. Оптична спектроскопія
- •11.1. Атомна спектроскопія
- •11.1.1. Емісійний спектральний аналіз
- •11.1.2. Фотометрія полум'я
- •11.1.3. Атомно-абсорбційний спектральний аналіз
- •11.2. Молекулярна спектроскопія
- •11.2.1. Спектроскопія комбінаційного розсіювання
- •11.2.2. Застосування інфрачервоної спектроскопії
- •11.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •12. Метод інфрачервоної спектроскопії у дослідженні органічних і неорганічних речовин
- •12.1. Взаємодія інфрачервоного випромінювання з речовиною
- •12.2. Способи зображення спектрів пропускання та поглинання
- •12.3. Апаратура та приготування досліджуваних зразків
- •12.3.1. Спектрометр
- •12.3.2. Джерела інфрачервоного випромінювання
- •12.3.3. Монохроматори та їх оптичні характеристики
- •12.3.4. Приймачі випромінювання
- •12.3.5. Приготування досліджуваних зразків
- •12.3.6.Інфрачервоний спектрофотометр типу ur -20
- •12.4. Розшифровка інфрачервоного спектру поглинання
- •Спектри каолініту:
- •12.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •13. Оптична мікроскопія
- •13.1. Застосування оптичної мікроскопії
- •13.2.Оптична схема і принцип дії мікроскопа та основні його характеристики
- •13.3. Вимірювання лінійних розмірів об'єкта за допомогою мікроскопа
- •13.4. Методи мікроскопії
- •13.4.1. Дослідження матеріалів у прохідному світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.2. Дослідження матеріалів у відбитому світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.3. Метод ультрамікроскопії
- •13.4.4. Метод спостереження об'єктів у поляризованому світлі
- •13.4.5. Метод дослідження у люмінесцентному світлі та флуоресцентна мікроскопія
- •13.4.6. Методи спостереження в ультрафіолетових та інфрачервоних променях
- •13.4.7. Методи фазового та інтерференційного контрасту
- •13.4.8. Високо- і низькотемпературна мікроскопія
- •13.4.9. Телевізійна мікроскопія
- •13.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •14. Електронна мікроскопія
- •14.1. Оптична схема та вузли електронного мікроскопа
- •14.2. Роздільна здатність і збільшення електронного мікроскопа
- •14.3.Типи електронних мікроскопів
- •14.4. Методи досліджень в електронній мікроскопії
- •14.5. Методи препарування зразків для досліджень
- •14.6. Растрова електронна мікроскопія
- •14.6.1. Суть методу електронної растрової мікроскопії
- •14.6.2. Електронні растрові мікроскопи на просвічування і відбивання
- •Р ис. 14.7. Принципова схема растрового електронного мікроскопа на просвічування:
- •14.6.3. Растрова мікроскопія спеціального призначення
- •14.7. Приклади використання електронної мікроскопії
- •14.8. Питання самоконтролю
- •Література
12.3.4. Приймачі випромінювання
Прилади, призначені для прийому і перетворення енергії інфрачервоного випромінювання в електричну енергію, називаються приймачами променевої енергії. При проведенні абсорбційного спектрального аналізу випромінювання джерела світла, розкладеного в спектр у монохроматорі, необхідно прийняти приймачем, а потім зареєструвати. В інфрачервоній області спектру в якості приймача використовують фотоелементи із внутрішнім фотоефектом - фотоопори, балометри (приймачі променевої енергії, принцип дії яких оснований на залежності опору металу або напівпровідника від температури), термоелементи і оптико-акустичні приймачі. Фотоелектрична реєстрація спектрів зводиться до підсилення і реєстрації електричних сигналів, які виникають в термо- або фотоприймачах під дією падаючого випромінювання. Сучасні двохпроменеві спектрофотометри дозволяють автоматично регіструвати інфрачервоні спектри поглинання твердих та рідких речовин в процентах пропускання у різному діапазоні хвильових чисел.
12.3.5. Приготування досліджуваних зразків
Сучасні методи препарування дозволяють готувати зразки твердих, рідких і газоподібних речовин, забезпечуючи одержання надійних із високою ступінню відтворення спектрів.
Універсальний метод приготування зразків твердих речовин - сумісне пресування тонкого порошку проби із будь-якою речовиною, яка при пресуванні дає однорідні пластинки, прозорі в потрібній області спектру, наприклад, із безводним КВr. Оптимальна товщина зразків складає декілька сотих міліметра.
При вимірюванні спектрів рідин оптимальна товщина зразка знаходиться в межах від кількох міліметрів до 0,02 мм, при цьому використовують кювети виготовлені із NaCl, KBr та ін.
Для аналізу газів використовують скляні і металеві кювети, на торцях яких вмонтовані тонкі віконця прозорі у відповідній області спектру, наприклад, із хлоридів лужних і лужноземельних металів.
12.3.6.Інфрачервоний спектрофотометр типу ur -20
Прилад типу UR-20 виробництва підприємства "Карл Цейсс Ієна" відноситься до класу призмених, повністю автоматизованих двохпроменевих спектрофотометрів і призначений для зйомки спектрів пропускання твердих, рідких та газоподібних речовин в інфрачервоній області спектру від 5000 до 400 см-1 (2...25 мкм). Монохроматор має три призми, які призначені для роботи в слідуючих діапазонах хвильових чисел (довжин хвиль): призма KBr – 400...800 см-1 (25... 11,75 мкм), призма NaCl - 670...4000 см-1 (14,9...2,5 мкм) і призма – LiF 1600...5000 см-1 (6,5...2,0 мкм). Оптико-механічну схему приладу приведено на рис. 12.6.
Рис. 12.6. Оптико-механічна схема приладу UR - 20:
1 - джерело випромінювання; 2 і 3 - кюветні відділення; 4 - обертаюче дзеркало; 5 - вимірювальна діафрагма; 6 - попередній диспергатор; 7 -лінза; 8 - вхідна щілина; 9 - дзеркало коліматора; 10 – призми; 11 - дзеркало Літтрова; 12 - вихідна щілина; 13 - приймач випромінювання; 14 - підсилювач; 15 - серводвигун; 16 - самописець; 17 - блок лінійної розгортки хвильових чисел; 18 - дзеркало відбивання; 19 - увігнуте дзеркало
Світло від джерела випромінювання (глобара) 1 проходить кювету порівняння 2 та кювету із досліджуваною речовиною 3. Зображення джерела випромінювання (світловий потік) після проходження кювет проектується системою увігнутих і плоских дзеркал 19 і 18 поблизу площини обертаючого дзеркального сектора-переривача 4. Обертання дзеркала забезпечує почергове надходження світлового потоку із кювети порівняння та досліджуваної речовини через попередній диспергатор 6, лінзу 7, вхідну щілину 8 на монохроматор Літтрова. Потік монохроматизується і поворотом дзеркала Літтрова 11 через вихідну щілину 12 спрямовується на високочутливий і малоінерційний термоелемент-приймач випромінювання 13. Різниця інтенсивностей світлових потоків, які проходять через кювету порівняння і кювету із досліджуваною речовиною, перетворюються термоелементом в змінну напругу, яка після електронного підсилення приводить в рух двигун, що вводить фотометричний клин (послаблювач) в світловий потік, який проходить через кювету порівняння і одночасно механічно зв'язаний з ним штифт самописця 16. Після досягнення оптичної компенсації та вирівнювання інтенсивностей на приймач випромінювання із обох каналів попадає світло однакової інтенсивності. Двохпроменевий метод із модульованим світловим потоком дозволяє одержувати спектри вільні від смуг поглинання атмосферної водяної пари та вуглекислоти. Прилад забезпечує лінійну розгортку спектра за хвильовими числами та регіструвати спектр у процентах пропускання.