6.3.7. Метод розчинення
Д
Рис.6.12.
Звичайний калорифер розчинення 1
– електродвигун; 2 – лупа для відліку;
3 – термометр Бекмана; 4 – скляна мішалка;
5 – лійка для висипання цементу; 6 –
коркова пробка із отворами; 7 – ящик; 8
– калориметрична рідина; 9 –
теплоізоляційний матеріал; 10 – посудина
Дюара
Суть методу полягає у визначенні різниці теплот розчинення цементу і цементного каменю, тверднувшого певний період часу. Ця різниця теплот розчинення і характеризує теплоту гідратації цементу.
В дослідницькій практиці і стандартах ряду країн найбільш широко використовують калориметр розчинення (рис.6.12), що являє собою посудину Дюара, через коркову пробку якого вводять термометр Бекмана, мішалку і лійку для висипання цементу.
Посудина Дюара поміщається в контейнер із доброю тепловою ізоляцією. Вся калориметрична система захищена кислототривкою плівкою. Випробовування полягає у підготовці проб негідратованого і гідратованого цементу, а також калориметричної рідини (суміші 2н азотної і 40% плавікової кислот), визначенні теплоємності калориметра і різниці теплот гідратації.
6.3.8. Диференціальна мікрокалориметрія
Одним із найбільш поширених методів вивчення кінетики фізико–механічних реакцій є диференціальна мікрокалориметрія. Схема диференціального ізотермічного мікрокалориметра розроблена А.В.Ушеровим–Маршаком приведена на рис.6.13.
Рис.6.13. Схема диференціального мікрокалориметра
В ультратермостат 1 типу УТ–15 поміщена масивна герметична оболонка 2 із нержавіючої сталі, всередині якої знаходиться калориметричний блок, який складається із роз'ємної потовщеної мідної посудини 3, завантажуючого пристрою калориметричних комірок 4, термобатареї 5 і механізму перемішування компонентів.
Стабілізація температури блока до 1.10–3 0С і збереження часу встановлення теплової рівноваги забезпечується автоматичним (пропорційним) П–регулятором. Датчиком температури 6 є платиновий термометр опору, біфілярно намотаний між витками нагрівника. При відхиленні температури датчика від заданої на виході містка постійного струму Р–329 виникає сигнал неузгодження, який, проходячи послідовно фотопомножувач Ф–116/1 і підсилювач постійного струму УПТ, приводить до виділення теплоти в константановому нагрівнику.
Робоча і еталонна калориметричні комірки з'єднані мідь–константановою термобатареєю із 200 спаями вздовж утворюючих комірок. В робочу комірку поміщено ампулу 7 із рідким реагентом, а дисперсний порошок – у нерухому конусоподібну лійку 8.
Для запобігання прилипання порошку на стінки ампули діаметр лійки має бути на 2...3 мм меншим внутрішнього діаметру ампули. На відміну від попереднього типу установки в основі лійки є рухомий сектор–затвор із герметичною прокладкою з вакуумної гуми. Ущільнювач перешкоджає випаровуванню реагуючої рідини і ліквідується таким чином зміщення експериментального нуля. Ця особливість важлива у випадку дослідження кінетики реакцій при підвищених температурах.
При досягненні в калориметричній системі теплової рівноваги включається привод електромеханічного завантажуючого пристрою 9, отвір засуву стає сумісним з коміркою і компоненти приводяться до контакту. Послідуюче переміщення засуву герметизує комірку.
Одночасно включається електромагнітний вібратор перемішуючого пристрою. Осердя 10 і катушки 11 вібратору жорстко зкріплені з основою блоку 3. Коливання якору 12, з'єднаного із гнучкою мембраною 13 із пружньої сталі, через шток 14 передаються фторопластовій пластині 15 і закріпленим до неї коміркам. Можливість передачі поздовжніх коливань через шток 16 приводу завантажуючого пристрою виключається конструктивним рішенням вузла, з'єднуючого пластинку засуву із цим приводом.
Керування всіма описаними операціями здійснюється послідовно за допомогою дистанційного пульта керування ПУ калориметра. Робочий інтервал температур експерименту 20...900С.