
- •Л.Й. Дворкін, і.Г. Скрипник фізико-хімічні і фізичні методи досліджень будівельних матеріалів
- •Передмова
- •1. Основні поняття та визначення
- •1.1. Фізико-хімічний аналіз
- •1.2. Хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи аналізу
- •1.З. Фізико-хімічні і фізичні методи досліджень
- •Фігуровського
- •2.1.1. Опис експериментальної установки
- •2.1.2. Порядок обробки результатів вимірювань
- •2.1.3. Питання самоконтролю
- •2.2. Визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів
- •2.2.1. Суть методу та опис приладу псх-2. Робоча формула
- •2.2.2. Прилад Блейна
- •2.2.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •3. Методи дослідження структури порового простору будівельних матеріалів
- •3.1. Будова пористого матеріалу
- •3.1.1. Пікнометричний метод визначення істинної густини речовини
- •3.1.2. Визначення середньої густини твердих тіл за допомогою гідростатичного зважування
- •3.1.3. Визначення загальної, відкритої та закритої пористості твердих тіл
- •3.1.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •3.2. Метод визначення показників пористості матеріалів за кінетикою їх водопоглинання
- •3.2.1. Порядок обробки результатів вимірювань
- •3.2.2 .Питання самоконтролю
- •Література
- •4. Визначення в’язкості речовин в рідкому стані та дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.1. Визначення умовної в'язкості рідин
- •4 Рис. 4.2. Віскозиметр .1.1. Опис експериментальної установки
- •4.2. Дослідження в’язкості рідин методом Пуазейля і Стокса
- •4.3. Дослідження в’язкості рідин методом Швидковського
- •4.3.1. Опис експериментальної установки
- •Ампула зі зразком
- •Кінематичної в'язкості
- •4.4. Дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.4.1. Опис експериментальної установки
- •4.5. Визначення граничної напруги зсуву формовочних мас конічним пластоміром
- •4.5.1. Опис експериментальної установки
- •4.6. Питання самоконтролю
- •Література
- •5. Термічні методи дослідження матеріалів
- •5.1. Простий термічний аналіз (та)
- •5.2. Диференціальний термічний аналіз (дта)
- •5.3. Термогравіметричний аналіз (тг) та диференціальнотермогравіметричний аналіз (дтг) матеріалів
- •5.4. Ідентифікація олігомерів та полімерів як приклад застосування термографії
- •5.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •6. Методи дослідження теплофізичних властивостей матеріалів
- •6.1. Теплопровідність як явище переносу енергії
- •6.1.1 .Вимірювання теплопровідності методом відносного горизонтального шару
- •6.1.2. Опис експериментальної установки
- •6.2. Питома теплоємність будівельних матеріалів
- •6.2.1. Визначення питомої теплоємності матеріалів калориметричним методом змішування
- •6.2.2. Опис експериментальної установки
- •6.3. Калориметричні методи
- •6.3.1. Тепловиділення
- •6.3.2. Теплота гідратацій цементу
- •(За о.В. Ушеровим-Маршаком):
- •6.3.3. Види калориметрії
- •6.3.4. Термосний метод калориметрії
- •6.3.5. Ізотермічний метод калориметрії
- •6.3.6. Адіабатичний метод калориметрії
- •6.3.7. Метод розчинення
- •6.3.8. Диференціальна мікрокалориметрія
- •6.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •7. Ультразвукові методи дослідження властивостей матеріалів
- •7.1. Основні положення
- •7.2. Суть та застосування ультразвукового імпульсного методу для дослідження міцності бетону
- •7.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •8. Дослідження електрофізичних властивостей сировини та матеріалів
- •8.1. Метод електропровідності
- •8.1.1. Вимірювання електропровідності матеріалів контактним методом
- •8.2. Метод діелектрометрії
- •8.2.1. Відносна діелектрична проникність речовини та діелектричні втрати
- •8.2.2. Застосування методу діелектрометрії
- •8.2.3. Установка для вимірювання ємності та діелектричних втрат на змінному струмі
- •8.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •9. Застосування методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та фізичні основи теорії і практики термоелектричної термометрії
- •9.1. Фізичні основи термоелектричних ефектів
- •9.1.1. Ефект Пельтьє
- •9.1.2.Ефект Томсона
- •9.1.3. Ефект Зеебека
- •9.2. Закони термоелектричних ефектів та їх застосування
- •9.3. Конструкція приладу експрес-методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та виробах із них
- •9.3.1. Принципова і електровимірювальна схема та функціональна робота приладу.
- •9.3.2. Електрична схема тиристорного регулятора температур робочих електродів
- •9.3.3. Механічна частина приладу
- •9.3.4. Обґрунтування вибору матеріалів для виготовлення робочих електродів, наконечників, термопар і нагрівних елементів
- •Значення коефіцієнтів а, в і с та е0100 для Cu і Ag, в контакті із Fe
- •Фізичні властивості для Сu, Аg, Fe і ніхрома
- •Термоелектрична характеристика гілок тха
- •9.3.5. Калібровка приладу та його апробація
- •9.3.6. Основні конструкційні і технічні характеристики приладу
- •9.4. Області застосування методу термо-е.Р.С.
- •9.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •10. Метод рентгенографічного дослідження фазового складу сировини та матеріалів
- •10.1. Структура кристалічних речовин, дифракція рентгенівських променів та суть методу рентгенографії
- •10.2. Застосування методу рентгенографії
- •10.3. Якісний рентгенфазовий аналіз
- •10.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •11. Оптична спектроскопія
- •11.1. Атомна спектроскопія
- •11.1.1. Емісійний спектральний аналіз
- •11.1.2. Фотометрія полум'я
- •11.1.3. Атомно-абсорбційний спектральний аналіз
- •11.2. Молекулярна спектроскопія
- •11.2.1. Спектроскопія комбінаційного розсіювання
- •11.2.2. Застосування інфрачервоної спектроскопії
- •11.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •12. Метод інфрачервоної спектроскопії у дослідженні органічних і неорганічних речовин
- •12.1. Взаємодія інфрачервоного випромінювання з речовиною
- •12.2. Способи зображення спектрів пропускання та поглинання
- •12.3. Апаратура та приготування досліджуваних зразків
- •12.3.1. Спектрометр
- •12.3.2. Джерела інфрачервоного випромінювання
- •12.3.3. Монохроматори та їх оптичні характеристики
- •12.3.4. Приймачі випромінювання
- •12.3.5. Приготування досліджуваних зразків
- •12.3.6.Інфрачервоний спектрофотометр типу ur -20
- •12.4. Розшифровка інфрачервоного спектру поглинання
- •Спектри каолініту:
- •12.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •13. Оптична мікроскопія
- •13.1. Застосування оптичної мікроскопії
- •13.2.Оптична схема і принцип дії мікроскопа та основні його характеристики
- •13.3. Вимірювання лінійних розмірів об'єкта за допомогою мікроскопа
- •13.4. Методи мікроскопії
- •13.4.1. Дослідження матеріалів у прохідному світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.2. Дослідження матеріалів у відбитому світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.3. Метод ультрамікроскопії
- •13.4.4. Метод спостереження об'єктів у поляризованому світлі
- •13.4.5. Метод дослідження у люмінесцентному світлі та флуоресцентна мікроскопія
- •13.4.6. Методи спостереження в ультрафіолетових та інфрачервоних променях
- •13.4.7. Методи фазового та інтерференційного контрасту
- •13.4.8. Високо- і низькотемпературна мікроскопія
- •13.4.9. Телевізійна мікроскопія
- •13.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •14. Електронна мікроскопія
- •14.1. Оптична схема та вузли електронного мікроскопа
- •14.2. Роздільна здатність і збільшення електронного мікроскопа
- •14.3.Типи електронних мікроскопів
- •14.4. Методи досліджень в електронній мікроскопії
- •14.5. Методи препарування зразків для досліджень
- •14.6. Растрова електронна мікроскопія
- •14.6.1. Суть методу електронної растрової мікроскопії
- •14.6.2. Електронні растрові мікроскопи на просвічування і відбивання
- •Р ис. 14.7. Принципова схема растрового електронного мікроскопа на просвічування:
- •14.6.3. Растрова мікроскопія спеціального призначення
- •14.7. Приклади використання електронної мікроскопії
- •14.8. Питання самоконтролю
- •Література
6.1.1 .Вимірювання теплопровідності методом відносного горизонтального шару
Теплопровідність
твердих тіл у стаціонарному режимі
описується законом Ж.Фур'є, який розглянемо
для одномірного випадку. Кількість
теплоти, що пройшла через речовину, Q
є пропорційна
градієнту температури Т
-Т
на одиницю
товщини шару δ,
площі поперечного перерізу S
і часу τ,
а саме:
(6.3)
де - коефіцієнт теплопровідності речовини, який в системі одиниць СІ вимірюється в Вт/мК.
Метод відносного горизонтального шару передбачає створення умов для стаціонарного теплового потоку через систему еталон - зразок - еталон, однакової геометрії і з надійним тепловим контактом. Ліквідація бічних теплових втрат системи забезпечується охоронним нагрівником. Для виводу і обґрунтування робочої формули скористуємось рис. 6.3.
При проведенні експерименту зручно, коли система е-з-е зроблена у вигляді послідовно розміщеннях циліндрів з однаковим поперечним перерізом - S . Відстані між термопарами в еталонах однакові l1,2 = l5,6. При відсутності або компенсації радіальних теплових втрат та встановленні температурного поля в системі кількості теплоти, яка проходить через еталони і зразок буде однакова:
Q
= Q
=
Q
(6.4)
Рис. 6.3. Система еталон - зразок - еталон (е - з – е).
Формулу (6.3) для кожного значення Q можна записати як:
Q
= λ
, Q
=
λ
,
Q
=λ
(6.5)
де λе і λ 3- коефіцієнти теплопровідності матеріалів еталону і досліджуваного зразка відповідно.
Із умови Q = Q одержимо, що:
λ = λ (6.6)
звідки
Т
– Т
= Т
– Т
(6.7)
При встановленому стаціонарному режимі градієнт температур в еталонах буде однаковим.
Із умови Q = Q і Q = Q одержимо що:
λ = λ (6.8)
λ = λ (6.9)
звідки λ
=
λ
(6.10)
λ
=
λе
(6.11)
Формули еквівалентні, через виконання вказаних вище умов.
Позначимо :
l
= l
= l
;
l
= l
(6.12)
Т
– Т
= Т
– Т
=
ΔT
; Т
– Т
= ΔT
(6.13)
та підставивши (6.12) і (6.13) в (6.10) і (6.11) одержимо робочу формулу:
λ
= λе
(6.14)
Це значення λ відноситься до стану при якому знаходиться речовина і до середнього значення температури:
Tc
= (Т
– Т
)/
2 (6.15)
Розглянутий метод ефективний для дослідження речовин, які мають коефіцієнт теплопровідності такого ж порядку як і матеріал еталону в інтервалі температур до 500°С. У випадку, коли теплопровідність досліджуваного матеріалу нижча, ніж еталону, тоді можливе використання системи е-з-е, якщо товщину зразка вибрати по можливості мінімальною, а спаї термопар Т2 і Т5 встановити поблизу шару досліджуваного зразка. Тоді покази температур термопар, розміщених в еталонах достатньо близько від досліджуваного зразка, можна рахувати температурами його торцевих поверхонь, а саме:
Т = Т2 i Т4 = Т
В такому разі :
ΔT
= Т
– Т
(6.16)
і тоді T = (Т + Т )/2 (6.17)
6.1.2. Опис експериментальної установки
Т
11
Рис. 6.4. Схема установки для вимірювання теплопровідності
Зразок для досліджування 1 - циліндричної форми діаметром 30 мм і товщиною 2,0...2,5 мм встановлюється поміж циліндричних еталонів із нержавіючої сталі 2 і 3 такого самого діаметру і висотою 35 мм кожний. За допомогою прижиму створюється надійний тепловий контакт в системі е-з-е, після чого вона герметизується. Далі включається стабілізоване електричне живлення установки - блок ІІІ, а використовуючи блок терморегулювання ІІ, за допомогою датчиків нагріву верхньої 4 і нижньої 5 печей виставляється потрібний градієнт температури. Одночасно включається нагрівання охоронної печі 6. Вихід на режим визначається за показами автоматичного записуючого потенціометру блоку ІV, який регіструє термо-ЕРС хромель-алюмелевих термопар 7, 8, 9, 10, 11 і 12. Холодні кінці термопар знаходяться в "0"- термостаті або посудині Дюара, заповненої водою і льодом. Температурні точки на діаграмній стрічці самописця повинні відбиватись на паралельних прямих, крім того, обов'язковою умовою є встановлення стаціонарного потоку теплоти через систему е-з-е, на що вказуватиме рівність градієнтів температур на верхньому та нижньому еталонах. Після цього можна переходити до наступного діапазону вимірювань. Використавши одержані експериментальні результати, визначають залежність коефіцієнта теплопровідності від температури за формулами 6.14, 6.16 і 6.17. Попередньо установка має бути відкалібрована, використовуючи зразки із відомими значеннями коефіцієнта теплопровідності в потрібному діапазоні температур.