
- •Л.Й. Дворкін, і.Г. Скрипник фізико-хімічні і фізичні методи досліджень будівельних матеріалів
- •Передмова
- •1. Основні поняття та визначення
- •1.1. Фізико-хімічний аналіз
- •1.2. Хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи аналізу
- •1.З. Фізико-хімічні і фізичні методи досліджень
- •Фігуровського
- •2.1.1. Опис експериментальної установки
- •2.1.2. Порядок обробки результатів вимірювань
- •2.1.3. Питання самоконтролю
- •2.2. Визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів
- •2.2.1. Суть методу та опис приладу псх-2. Робоча формула
- •2.2.2. Прилад Блейна
- •2.2.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •3. Методи дослідження структури порового простору будівельних матеріалів
- •3.1. Будова пористого матеріалу
- •3.1.1. Пікнометричний метод визначення істинної густини речовини
- •3.1.2. Визначення середньої густини твердих тіл за допомогою гідростатичного зважування
- •3.1.3. Визначення загальної, відкритої та закритої пористості твердих тіл
- •3.1.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •3.2. Метод визначення показників пористості матеріалів за кінетикою їх водопоглинання
- •3.2.1. Порядок обробки результатів вимірювань
- •3.2.2 .Питання самоконтролю
- •Література
- •4. Визначення в’язкості речовин в рідкому стані та дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.1. Визначення умовної в'язкості рідин
- •4 Рис. 4.2. Віскозиметр .1.1. Опис експериментальної установки
- •4.2. Дослідження в’язкості рідин методом Пуазейля і Стокса
- •4.3. Дослідження в’язкості рідин методом Швидковського
- •4.3.1. Опис експериментальної установки
- •Ампула зі зразком
- •Кінематичної в'язкості
- •4.4. Дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.4.1. Опис експериментальної установки
- •4.5. Визначення граничної напруги зсуву формовочних мас конічним пластоміром
- •4.5.1. Опис експериментальної установки
- •4.6. Питання самоконтролю
- •Література
- •5. Термічні методи дослідження матеріалів
- •5.1. Простий термічний аналіз (та)
- •5.2. Диференціальний термічний аналіз (дта)
- •5.3. Термогравіметричний аналіз (тг) та диференціальнотермогравіметричний аналіз (дтг) матеріалів
- •5.4. Ідентифікація олігомерів та полімерів як приклад застосування термографії
- •5.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •6. Методи дослідження теплофізичних властивостей матеріалів
- •6.1. Теплопровідність як явище переносу енергії
- •6.1.1 .Вимірювання теплопровідності методом відносного горизонтального шару
- •6.1.2. Опис експериментальної установки
- •6.2. Питома теплоємність будівельних матеріалів
- •6.2.1. Визначення питомої теплоємності матеріалів калориметричним методом змішування
- •6.2.2. Опис експериментальної установки
- •6.3. Калориметричні методи
- •6.3.1. Тепловиділення
- •6.3.2. Теплота гідратацій цементу
- •(За о.В. Ушеровим-Маршаком):
- •6.3.3. Види калориметрії
- •6.3.4. Термосний метод калориметрії
- •6.3.5. Ізотермічний метод калориметрії
- •6.3.6. Адіабатичний метод калориметрії
- •6.3.7. Метод розчинення
- •6.3.8. Диференціальна мікрокалориметрія
- •6.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •7. Ультразвукові методи дослідження властивостей матеріалів
- •7.1. Основні положення
- •7.2. Суть та застосування ультразвукового імпульсного методу для дослідження міцності бетону
- •7.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •8. Дослідження електрофізичних властивостей сировини та матеріалів
- •8.1. Метод електропровідності
- •8.1.1. Вимірювання електропровідності матеріалів контактним методом
- •8.2. Метод діелектрометрії
- •8.2.1. Відносна діелектрична проникність речовини та діелектричні втрати
- •8.2.2. Застосування методу діелектрометрії
- •8.2.3. Установка для вимірювання ємності та діелектричних втрат на змінному струмі
- •8.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •9. Застосування методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та фізичні основи теорії і практики термоелектричної термометрії
- •9.1. Фізичні основи термоелектричних ефектів
- •9.1.1. Ефект Пельтьє
- •9.1.2.Ефект Томсона
- •9.1.3. Ефект Зеебека
- •9.2. Закони термоелектричних ефектів та їх застосування
- •9.3. Конструкція приладу експрес-методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та виробах із них
- •9.3.1. Принципова і електровимірювальна схема та функціональна робота приладу.
- •9.3.2. Електрична схема тиристорного регулятора температур робочих електродів
- •9.3.3. Механічна частина приладу
- •9.3.4. Обґрунтування вибору матеріалів для виготовлення робочих електродів, наконечників, термопар і нагрівних елементів
- •Значення коефіцієнтів а, в і с та е0100 для Cu і Ag, в контакті із Fe
- •Фізичні властивості для Сu, Аg, Fe і ніхрома
- •Термоелектрична характеристика гілок тха
- •9.3.5. Калібровка приладу та його апробація
- •9.3.6. Основні конструкційні і технічні характеристики приладу
- •9.4. Області застосування методу термо-е.Р.С.
- •9.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •10. Метод рентгенографічного дослідження фазового складу сировини та матеріалів
- •10.1. Структура кристалічних речовин, дифракція рентгенівських променів та суть методу рентгенографії
- •10.2. Застосування методу рентгенографії
- •10.3. Якісний рентгенфазовий аналіз
- •10.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •11. Оптична спектроскопія
- •11.1. Атомна спектроскопія
- •11.1.1. Емісійний спектральний аналіз
- •11.1.2. Фотометрія полум'я
- •11.1.3. Атомно-абсорбційний спектральний аналіз
- •11.2. Молекулярна спектроскопія
- •11.2.1. Спектроскопія комбінаційного розсіювання
- •11.2.2. Застосування інфрачервоної спектроскопії
- •11.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •12. Метод інфрачервоної спектроскопії у дослідженні органічних і неорганічних речовин
- •12.1. Взаємодія інфрачервоного випромінювання з речовиною
- •12.2. Способи зображення спектрів пропускання та поглинання
- •12.3. Апаратура та приготування досліджуваних зразків
- •12.3.1. Спектрометр
- •12.3.2. Джерела інфрачервоного випромінювання
- •12.3.3. Монохроматори та їх оптичні характеристики
- •12.3.4. Приймачі випромінювання
- •12.3.5. Приготування досліджуваних зразків
- •12.3.6.Інфрачервоний спектрофотометр типу ur -20
- •12.4. Розшифровка інфрачервоного спектру поглинання
- •Спектри каолініту:
- •12.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •13. Оптична мікроскопія
- •13.1. Застосування оптичної мікроскопії
- •13.2.Оптична схема і принцип дії мікроскопа та основні його характеристики
- •13.3. Вимірювання лінійних розмірів об'єкта за допомогою мікроскопа
- •13.4. Методи мікроскопії
- •13.4.1. Дослідження матеріалів у прохідному світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.2. Дослідження матеріалів у відбитому світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.3. Метод ультрамікроскопії
- •13.4.4. Метод спостереження об'єктів у поляризованому світлі
- •13.4.5. Метод дослідження у люмінесцентному світлі та флуоресцентна мікроскопія
- •13.4.6. Методи спостереження в ультрафіолетових та інфрачервоних променях
- •13.4.7. Методи фазового та інтерференційного контрасту
- •13.4.8. Високо- і низькотемпературна мікроскопія
- •13.4.9. Телевізійна мікроскопія
- •13.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •14. Електронна мікроскопія
- •14.1. Оптична схема та вузли електронного мікроскопа
- •14.2. Роздільна здатність і збільшення електронного мікроскопа
- •14.3.Типи електронних мікроскопів
- •14.4. Методи досліджень в електронній мікроскопії
- •14.5. Методи препарування зразків для досліджень
- •14.6. Растрова електронна мікроскопія
- •14.6.1. Суть методу електронної растрової мікроскопії
- •14.6.2. Електронні растрові мікроскопи на просвічування і відбивання
- •Р ис. 14.7. Принципова схема растрового електронного мікроскопа на просвічування:
- •14.6.3. Растрова мікроскопія спеціального призначення
- •14.7. Приклади використання електронної мікроскопії
- •14.8. Питання самоконтролю
- •Література
4.4.1. Опис експериментальної установки
Ротаційний
віскозиметр Воларовича типу РВ-8
використовується для дослідження
реологічних властивостей структурованих
дисперсних систем, таких як
висококонцентровані суспензії і пасти.
Цей прилад дозволяє проводити вимірювання
в'язкості мас
в межах від
0,5 до 10
Па·с
і напруги зсуву Р
від 5 до 104
Па.
Схема установки приведена на рис. 4.11.
Рис. 4.11. Схема віскозиметра типу РВ-8
Віскозиметр складається з двох коаксіальних циліндрів 1 і 2, дно яких має форму півсфери, а у зазор між ними заливають досліджувану суміш-зразок 3. Зовнішній циліндр 2 нерухомий, внутрішній 1 - обертається в підшипниках 4 під дією двох тягарців 5. Обидва циліндра мають рифлену поверхню, що виключає можливість ковзання досліджуваної маси зразка по її поверхні. Важки підвішені на нитках, намотаних на шків 6, вісь якого співпадає із віccю обертання всієї системи, і перекинутих через блоки. Кількість обертів циліндра відмічають за допомогою стрілки 8, розміщеної над шкалою. Температуру досліджуваного зразка підтримують за допомогою термостатуючого кожуха 9 зовнішнього циліндра 2. Віскозиметр закріплений на масивній плиті 10 з гвинтовими ніжками 11 для надання приладу строго горизонтального положення. Внутрішній циліндр рухається внаслідок дії сил натягу ниток, до яких прикріплені тягарці. Протидіючими є сили внутрішнього тертя рідини для циліндричної та сферичної поверхонь і сили тертя в підшипнику циліндра та ниток з блоками. Пуск і зупинка рухомого циліндра установки здійснюється ричагом-тормозом.
Для режиму руху, що встановився, коефіцієнт в'язкості досліджуваного зразка при заданій температурі t визначають за формулою:
= Kg(m- m0)/n (4.28)
де
m -
маса тягарців, підвішених до ниток; m
- маси тягарців
при вимірюванні сили тертя в підшипниках;
п
- кількість
обертів циліндра за
1 с; К
- константа
приладу: K=
CR (4.29),
де R -
радіус шківа. Згідно теорії:
(4.30)
де r і r - радіуси внутрішнього і зовнішнього циліндрів; h - висота циліндричного шару рідини.
Перший доданок в знаменнику рівняння (4.30) обумовлений моментом сил внутрішнього тертя для циліндричної поверхні, а другий - для сферичної.
При обертанні циліндру шар досліджуваної рідини, яка безпосередньо прилягає до його поверхні, рухається разом із цією поверхнею. Всі інші шари, завдяки в'язкості, рухаються із меншими швидкостями. Вздовж радіуса кутова швидкість обертання шарів рідини зменшується. На внутрішній поверхні зовнішнього циліндру швидкість руху шару зразка дорівнює нулю.
Постійну
приладу К можна знайти експериментально,
калібруючи віскозиметр по рідині із
відомою в'язкістю
.
В цьому випадку:
(4.31)
Значення напруги зсуву Р розраховують за формулою:
P=F/S= K´(m – m0) (4.32)
де K´=
Rg/(2π · r
h) (4.33)
4.5. Визначення граничної напруги зсуву формовочних мас конічним пластоміром
Процес твердіння неорганічних в'яжучих речовин, наприклад, цементної маси (тіста, розчину, бетону), складається із двох періодів наростання міцності. На першому, коли матеріал довгий час знаходиться у пластичному стані, процес формування структури відбувається відносно повільно і всі порушення структури після припинення дії зовнішнього механічного чинника зникають. Під час цього періоду цементна маса без погіршення своїх властивостей може зазнавати різну технологічну обробку: перемішування, укладання, вібрування тощо. Через деякий час процес гідратації мінералів цементу стає все вагомішим і починається зміцнення структури – кристалізаційне твердіння, тобто настає другий період наростання міцності, коли механічні порушення в структурі твердіючої маси вже не мають зворотного характеру. Отже, всі технологічні операції по вкладанню, наприклад, бетонної суміші та її ущільненню повинні виконуватись на першому періоді твердіння.
К
Рис.
4.12. Зміна деформаційних властивостей
глини від
її вологості
Глиняне тісто, наприклад, являє собою також пластично-в'язку систему із трьома областями стану: крихкого - К, пластичного - П та в'язкотекучого - B, які можуть бути визначені із залежності граничної напруги зсуву від вологості маси W , що представлено на рис. 4.12.
На відміну від першого прикладу у другому є те, що компоненти досліджуваного матеріалу із часом не зазнають хімічних перетворень.
Технічним
показником пластичності є число
пластичності
,
де
i
- значення
вологості, що відповідають границі
текучості і границі розкатування
глиняного шнура, % .
Для виробництва будівельних керамічних виробів використовують помірно пластичні глини із числом пластичності Пл= 7... 15. Малопластичні глини із Пл<7 погано формуються, а високопластичні глини із Пл>15 розтріскуються при сушінні і потребують введення знежирюючих домішків.