
- •Л.Й. Дворкін, і.Г. Скрипник фізико-хімічні і фізичні методи досліджень будівельних матеріалів
- •Передмова
- •1. Основні поняття та визначення
- •1.1. Фізико-хімічний аналіз
- •1.2. Хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи аналізу
- •1.З. Фізико-хімічні і фізичні методи досліджень
- •Фігуровського
- •2.1.1. Опис експериментальної установки
- •2.1.2. Порядок обробки результатів вимірювань
- •2.1.3. Питання самоконтролю
- •2.2. Визначення питомої поверхні дисперсних матеріалів
- •2.2.1. Суть методу та опис приладу псх-2. Робоча формула
- •2.2.2. Прилад Блейна
- •2.2.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •3. Методи дослідження структури порового простору будівельних матеріалів
- •3.1. Будова пористого матеріалу
- •3.1.1. Пікнометричний метод визначення істинної густини речовини
- •3.1.2. Визначення середньої густини твердих тіл за допомогою гідростатичного зважування
- •3.1.3. Визначення загальної, відкритої та закритої пористості твердих тіл
- •3.1.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •3.2. Метод визначення показників пористості матеріалів за кінетикою їх водопоглинання
- •3.2.1. Порядок обробки результатів вимірювань
- •3.2.2 .Питання самоконтролю
- •Література
- •4. Визначення в’язкості речовин в рідкому стані та дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.1. Визначення умовної в'язкості рідин
- •4 Рис. 4.2. Віскозиметр .1.1. Опис експериментальної установки
- •4.2. Дослідження в’язкості рідин методом Пуазейля і Стокса
- •4.3. Дослідження в’язкості рідин методом Швидковського
- •4.3.1. Опис експериментальної установки
- •Ампула зі зразком
- •Кінематичної в'язкості
- •4.4. Дослідження реологічних властивостей структурованих дисперсних систем
- •4.4.1. Опис експериментальної установки
- •4.5. Визначення граничної напруги зсуву формовочних мас конічним пластоміром
- •4.5.1. Опис експериментальної установки
- •4.6. Питання самоконтролю
- •Література
- •5. Термічні методи дослідження матеріалів
- •5.1. Простий термічний аналіз (та)
- •5.2. Диференціальний термічний аналіз (дта)
- •5.3. Термогравіметричний аналіз (тг) та диференціальнотермогравіметричний аналіз (дтг) матеріалів
- •5.4. Ідентифікація олігомерів та полімерів як приклад застосування термографії
- •5.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •6. Методи дослідження теплофізичних властивостей матеріалів
- •6.1. Теплопровідність як явище переносу енергії
- •6.1.1 .Вимірювання теплопровідності методом відносного горизонтального шару
- •6.1.2. Опис експериментальної установки
- •6.2. Питома теплоємність будівельних матеріалів
- •6.2.1. Визначення питомої теплоємності матеріалів калориметричним методом змішування
- •6.2.2. Опис експериментальної установки
- •6.3. Калориметричні методи
- •6.3.1. Тепловиділення
- •6.3.2. Теплота гідратацій цементу
- •(За о.В. Ушеровим-Маршаком):
- •6.3.3. Види калориметрії
- •6.3.4. Термосний метод калориметрії
- •6.3.5. Ізотермічний метод калориметрії
- •6.3.6. Адіабатичний метод калориметрії
- •6.3.7. Метод розчинення
- •6.3.8. Диференціальна мікрокалориметрія
- •6.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •7. Ультразвукові методи дослідження властивостей матеріалів
- •7.1. Основні положення
- •7.2. Суть та застосування ультразвукового імпульсного методу для дослідження міцності бетону
- •7.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •8. Дослідження електрофізичних властивостей сировини та матеріалів
- •8.1. Метод електропровідності
- •8.1.1. Вимірювання електропровідності матеріалів контактним методом
- •8.2. Метод діелектрометрії
- •8.2.1. Відносна діелектрична проникність речовини та діелектричні втрати
- •8.2.2. Застосування методу діелектрометрії
- •8.2.3. Установка для вимірювання ємності та діелектричних втрат на змінному струмі
- •8.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •9. Застосування методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та фізичні основи теорії і практики термоелектричної термометрії
- •9.1. Фізичні основи термоелектричних ефектів
- •9.1.1. Ефект Пельтьє
- •9.1.2.Ефект Томсона
- •9.1.3. Ефект Зеебека
- •9.2. Закони термоелектричних ефектів та їх застосування
- •9.3. Конструкція приладу експрес-методу термо-е.Р.С. Для визначення вмісту вуглецю в сталях і чавунах та виробах із них
- •9.3.1. Принципова і електровимірювальна схема та функціональна робота приладу.
- •9.3.2. Електрична схема тиристорного регулятора температур робочих електродів
- •9.3.3. Механічна частина приладу
- •9.3.4. Обґрунтування вибору матеріалів для виготовлення робочих електродів, наконечників, термопар і нагрівних елементів
- •Значення коефіцієнтів а, в і с та е0100 для Cu і Ag, в контакті із Fe
- •Фізичні властивості для Сu, Аg, Fe і ніхрома
- •Термоелектрична характеристика гілок тха
- •9.3.5. Калібровка приладу та його апробація
- •9.3.6. Основні конструкційні і технічні характеристики приладу
- •9.4. Області застосування методу термо-е.Р.С.
- •9.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •10. Метод рентгенографічного дослідження фазового складу сировини та матеріалів
- •10.1. Структура кристалічних речовин, дифракція рентгенівських променів та суть методу рентгенографії
- •10.2. Застосування методу рентгенографії
- •10.3. Якісний рентгенфазовий аналіз
- •10.4. Питання самоконтролю
- •Література
- •11. Оптична спектроскопія
- •11.1. Атомна спектроскопія
- •11.1.1. Емісійний спектральний аналіз
- •11.1.2. Фотометрія полум'я
- •11.1.3. Атомно-абсорбційний спектральний аналіз
- •11.2. Молекулярна спектроскопія
- •11.2.1. Спектроскопія комбінаційного розсіювання
- •11.2.2. Застосування інфрачервоної спектроскопії
- •11.3. Питання самоконтролю
- •Література
- •12. Метод інфрачервоної спектроскопії у дослідженні органічних і неорганічних речовин
- •12.1. Взаємодія інфрачервоного випромінювання з речовиною
- •12.2. Способи зображення спектрів пропускання та поглинання
- •12.3. Апаратура та приготування досліджуваних зразків
- •12.3.1. Спектрометр
- •12.3.2. Джерела інфрачервоного випромінювання
- •12.3.3. Монохроматори та їх оптичні характеристики
- •12.3.4. Приймачі випромінювання
- •12.3.5. Приготування досліджуваних зразків
- •12.3.6.Інфрачервоний спектрофотометр типу ur -20
- •12.4. Розшифровка інфрачервоного спектру поглинання
- •Спектри каолініту:
- •12.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •13. Оптична мікроскопія
- •13.1. Застосування оптичної мікроскопії
- •13.2.Оптична схема і принцип дії мікроскопа та основні його характеристики
- •13.3. Вимірювання лінійних розмірів об'єкта за допомогою мікроскопа
- •13.4. Методи мікроскопії
- •13.4.1. Дослідження матеріалів у прохідному світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.2. Дослідження матеріалів у відбитому світлі
- •Мікроскопа
- •13.4.3. Метод ультрамікроскопії
- •13.4.4. Метод спостереження об'єктів у поляризованому світлі
- •13.4.5. Метод дослідження у люмінесцентному світлі та флуоресцентна мікроскопія
- •13.4.6. Методи спостереження в ультрафіолетових та інфрачервоних променях
- •13.4.7. Методи фазового та інтерференційного контрасту
- •13.4.8. Високо- і низькотемпературна мікроскопія
- •13.4.9. Телевізійна мікроскопія
- •13.5. Питання самоконтролю
- •Література
- •14. Електронна мікроскопія
- •14.1. Оптична схема та вузли електронного мікроскопа
- •14.2. Роздільна здатність і збільшення електронного мікроскопа
- •14.3.Типи електронних мікроскопів
- •14.4. Методи досліджень в електронній мікроскопії
- •14.5. Методи препарування зразків для досліджень
- •14.6. Растрова електронна мікроскопія
- •14.6.1. Суть методу електронної растрової мікроскопії
- •14.6.2. Електронні растрові мікроскопи на просвічування і відбивання
- •Р ис. 14.7. Принципова схема растрового електронного мікроскопа на просвічування:
- •14.6.3. Растрова мікроскопія спеціального призначення
- •14.7. Приклади використання електронної мікроскопії
- •14.8. Питання самоконтролю
- •Література
4 Рис. 4.2. Віскозиметр .1.1. Опис експериментальної установки
Для вимірювання умовної в'язкості використовують прилад типу BУ або ВЗ, приведений на рис. 4.2. Він складається з резервуару 1, який переходить в нижній частині в конус із роз'ємним соплом 2, на внутрішній стінці резервуара по обвідній нанесена риска - як показник рівня рідини і для горизонтального встановлення віскозиметра. Резервуар 1 вміщений в посудину 3, що відіграє роль термостатуючої оболонки, заповнену водою або маслом - 4. Після заповнення віскозиметра досліджуваною рідиною 5 і встановлення необхідної температури, систему закривають кришкою 6 із двома отворами, в один вміщують термометр 7, а в другий - стрижень-фіксатор 8, який перекриває отвір сопла 2. Віскозиметр встановлюється на триногу 9, що має наконечники з різьбою, за допомогою яких можна встановити прилад горизонтально.
Принцип дії віскозиметра полягає у визначенні часу витікання певного об'єму рідини через сопло при заданій температурі.
4.2. Дослідження в’язкості рідин методом Пуазейля і Стокса
До стаціонарних методів досліджень в’язкості рідин належать методи Пуазейля і Стокса (капілярний метод, метод падаючої кульки та ін.).
В методах капілярного витікання використовується закон Пуазейля для випадку стаціонарної течії в'язкої рідини по капіляру при ламінарному потоці без врахування краєвих ефектів і витрати енергії тиску:
(4.6)
де R – радіус капіляра; L – його довжина; ΔР – різниця тисків на кінцях капіляра, яка відраховується від одного і того ж рівня; V- об’єм рідини, яка протікає через капіляр в одиницю часу.
Метод позбавлений коректної теоретичної основи – не вказує в який спосіб потрібно враховувати краєві ефекти на кінцях капіляра: поправку на довжину, зумовлену початковою ділянкою і поправку на зміну кінетичної енергії рідини при переході від нульової швидкості у верхньому резервуарі до відмінної від нуля швидкості в капілярі. Практичні труднощі пов'язані з вибором матеріалу для капіляра, технологією його виготовлення і способом точного відрахунку вимірювання рідини при непрозорих стінках приладу.
Широкого застосування набуло вимірювання в’язкості рідини при різних температурах за допомогою віскозиметрів типу ВПЖ, які ґрунтуються на законі Пуазейля, тобто у віскозиметрі рідина витікає через капілярну трубку.
Метод Стокса або падаючої кульки у в’язкому середовищі найбільш досконалий в теоретичному плані. Коефіцієнт в'язкості η із врахуванням краєвих ефектів визначається за формулою:
(4.7)
де v
- швидкіcть
рівномірного руху кульки радіуса r;
і
- густина кульки і рідини відповідно;
R – радіус циліндричної посудини, по
осі якої у в'язкій рідині рухається
кулька; L
– довжина поcудини;
g
– прискорення вільного падіння.
Установка (рис. 4.3) для визначення коефіцієнта в’язкості рідини методом Стокса - це прозора циліндрична посудина, закріплена на штативі. Зверху посудина закрита кришкою з отвором, до якої прикріплений пристрій для виймання кульки. На стінці посудини нанесено чотири мітки. Відстань між мітками дорівнює 1,5...2,0 см, а між поверхнею рідини і верхньою міткою 10...12 см. Перша верхня і перша нижня мітки - попереджуючі, друга верхня і друга нижня - основні.
Рис. 4.3. Схема установки для вимірювання в’язкості рідин методом Стокса |
Рис. 4.4. Установка для вимі-рювання в’язкості непрозо-рих рідин:1 - індикатор; 2 - трансформатор |
Для обчислення коефіцієнта в’язкості рідини визначають радіус кульки за допомогою вимірювального мікроскопа або мікрометра; густину матеріалу кульки, знайшовши попередньо її масу зважуванням на аналітичних терезах; густину рідини - за допомогою денситометра або пікнометричним методом; внутрішній діаметр (радіус) посудини - за допомогою штангенциркуля; відстань між другою верхньою і другою нижньою мітками на посудині - за допомогою мірної лінійки; час, за який кулька проходить відстань L - за допомогою електричного секундоміра, який включається в момент проходження її через другу верхню мітку і виключається в момент проходження її через другу нижню мітку; швидкість руху кульки в рідині - шляхом обчислень. Установка дає змогу проводити також вимірювання для непрозорих рідин із застосуванням індукційного методу відліку часу проходження залізних кульок через відповідні датчики.
На верхньому і нижньому кінцях віскозиметра Стокса (рис. 4.4) намотують однакові котушки з двома обмотками. Зовнішні обмотки n1 з'єднані послідовно і увімкнені у вторинну обмотку знижувального трансформатора. Щільно намотані внутрішні обмотки n2 також з'єднані послідовно, але на відміну від зовнішніх розміщені так, щоб індуковані в них електрорушійні сили взаємно компенсувались. Якщо обидві внутрішні котушки тотожні, то приєднаний до їх кінців індикатор 1 внаслідок повної компенсації вказує на відсутність струму (стрілка приладу знаходиться на "0"). При проходженні залізної кульки компенсація порушується і індикатор виявляє наявність струму. При сигналі 10-8В за допомогою електронного секундоміра, який підключають замість індикатора, можна визначити час проходження кульки між котушками (між їх початками або між серединами).
Труднощі використання метода зумовлені великими розмірами приладу, який потребує значної кількості досліджуваної рідини, а разом із цим її рівномірного нагрівання і терместатування по всьому об'ємі, необхідністю точного виготовлення кульок досить малого діаметра і спостереження за їх рухом з фіксованим положенням проходження. У модифікованому віскозиметрі Гепплера робоча частина установки (прозора трубка із досліджуваною рідиною і кулькою) може займати звичайне і перевернуте положення при одночасному термостатуванні, що має певну зручність.