2.2.2 Екстракція

Низькомолекулярні сполуки полімеру (НМСП), які містяться в полікапроаміді, складаються на 2/3 із мономера – капролактаму і на 1/3 – із циклічних димерів, тримерів і ін. НМСП являються небажаною домішкою в полімері. При отриманні нитки в зоні формування капролактам інтенсивно випаровується, що погіршує умови праці, виникають втрати капролактаму.

Якщо в нитці міститься значна кількість НМСП, забруднюються ниткопровідники і тим самим погіршується проходження нитки при подальшій обробці (кручення, витягування). З іншої сторони капролактам грає роль пластифікатора, який впливає на процес витягування нитки. Тому в капронових нитках допускається вміст НМСП в межах 2-4 %.

Кількість НМСП у грануляті перед формуванням повинна бути знижена до 0,5-1,5 %, так як деяка кількість цих сполук утворюється при формуванні нитки в результаті розплавлення полімеру.

Процес екстрагування полягає в обробці грануляту полікапроаміду дистильованою водою. Він прискорюється зі збільшенням температури, тому для екстракції використовують воду підігріту до 100-140С. Чим інтенсивніше перемішування і чим більша швидкість руху води між гранулами полімеру, тим повніше і швидше проходить екстрагування.

Апарати - екстрактори бувають періодичної і неперервної дії.

Сьогодні екстрактори неперервної дії мають продуктивність 12, 20 і 40 т/добу. Технологічний процес екстрагування в апаратах неперервної дії показаний на рисунку 2.1.

Рисунок 2.1 – Екстрактор неперервної дії

Гранулят ПКА після лиття і різки жилки, зі вмістом НМСП 9-11% накопичується в бункері 8. Для попередження окислення грануляту полікапроаміду його зберігають в бункері під водою, звідки він передавлюється масонасосом 11 в завантажувальний бункер екстрактора 2. Продуктивність масонасоса 3÷30 м³/годину, напір 25÷35 м. Надлишок води з бункера 2 стікає через переливний пристрій 1 в бункер 8. В цьому бункері утворюється надлишок води, який містить (5-6,5)% НМСП. Цей розчин передається на регенерацію капролактаму. В завантажувальному бункері 2 утворюється потрібний запас грануляту. По висоті бункера встановлені оглядові стекла для контролю за рівнем грануляту. Із завантажувального бункера через завантажувальний пристрій (розподільник, проміжна ємкість і два центробіжні насоси) гранулят вивантажується в екстрактор.

Процес екстрагування НМСП з грануляту ПКА протікає під тиском до 0,1МПа. Для підтримання тиску в апараті завантаження грануляту відбувається через проміжну ємність 3 за допомогою спеціального завантажувального пристрою.

Розподільник 2 (рисунок 2.2) завантажувального пристрою працює в двох режимах: спочатку в режимі заповнення проміжної ємності 5, потім в режимі випорожнення її з передачею грануляту в корпус екстрактора 4. В положенні, показаному на рисунку 2.2, диск розподільника показано суцільною лінією, від­бувається завантаження грануляту проміжної ємності 5 за допомогою води, яка циркулює по замкнутому контуру: насос 3, розподільник 2, завантажувальний бункер 1, проміжна ємність 5, розподільник 2, насос 3.

Рисунок 2.2 – Розподільний пристрій

Коли диск знаходиться в положенні, показаному пунктирною лінією, відбуваються вивантаження грануляту з проміжної ємності 5 в корпус екстрактора 4. При цьому вода в системі циркулює по схемі: насос 3. розподільник 2, проміжна ємність 5, розподільник 2,корпус екстрактора 4, розподільник 2, насос 3. Після вивантаження проміжної ємності диск переходить в початкове положення і цикл повторюється.

В проміжній ємності 5 розміщена сітка. При заповненні ємності гранулят затримується на сітці, при розвантажуванні сітка промивається при русі води в зворотному напрямку.

В корпусі екстрактора 4 (рисунок 2.1) гранулят ПКА переміщується зверху вниз через п’ять контурів промивної води, яка циркулює в кожному контурі знизу вгору за допомогою насосів через теплообмінники.

В нижню частину екстрактора насосом 5 безперервно подається чиста демінералізована чи пом’якшена вода, яка послідовно проходить через п’ять контурів циркуляції в екстракторі і відводиться через завантажувальний бункер 2 в бункер 8. Температура води по контурам: V-90-95C, I-IV-140C. Час екстрагування – 5-10 годин.

Вивантаження грануляту ПКА з екстрактора здійснюється через розподільник 6 в проміжну ємність 7, а потім в змішувальну ємність 9. За допомогою масонасосу гранулят передається в бункер, з якого направляється в сушарку.

Корпус екстрактора являє собою ємкість з нержавіючої сталі діаметром 0,8 м і висотою 9,9 м. Робочий тиск у екстракторі 0,6 МПа, робоча температура до 140 ⁰С, робочий об’єм 4,6 м³.

Корпус екстрактора має п’ять циркуляційних контурів. Кожен контур має свій трубчастий теплообмінник, центробіжний насос для циркуляції води і термометр опору, встановлений на лініях нагнітання. На лініях нагнітання і всмоктування встановлені сітки. Вода з корпуса екстрактора всмоктується насосом через встановлені сітки, подається в теплообмінник і повертається у верхню частину контуру екстрактора. Насичена НМСП вода відводиться з верхньої частини корпуса екстрактора у бак з двома секціями.

На кришці екстрактора встановлено манометр, запобіжний клапан на завантажувальній лінії і датчик температури. У першому контурі є два оглядові скла для контролю рівня грануляту в екстракторі.

Температурний режим по контурах екстрактора:

- температура II контуру 1155 ⁰С;

- температура III контуру 1205 ⁰С;

- температура IV контуру 1255 ⁰С;

- температура V контуру 1305 ⁰С.

З екстрактора гранулят через розвантажувальний пристрій подається в бункер – водовідділювач над сушаркою. Для забезпечення неперервної роботи сушарки водовідділювач розділений на три секції: одна секція служить для завантаження, друга для відстою, а третя для вивантаження в сушарку.

Робочий тиск у бункері-водовідділювачі до 0,07 МПа.

Кожна секція має завантажувальну лінію, люк, оглядове скло з підсвічуванням, переливну лінію. Конусна частина внизу перекривається водовідділюючою сіткою і заслінкою. Водовідділююча сітка вручну ставиться в положення “відкрито” чи “закрито” в залежності від роботи секції. Між сіткою і заслінкою знаходиться зливна лінія, з'єднана з гранулятоуловлювачем. При заповненні секцій вода проходить через сітку, гранулятоуловлювач, гідрозатвор і повертається в горизонтальний бак, після відстою сітка водовідділювача і заслінка ставляться в положення “відкрито” і гранулят під власною вагою надходить безперервно в сушарку.