Добавил:

Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Черниговский национальный технологический университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Все_н2011 д Частина1.doc

Скачиваний:

Добавлен:

01.05.2025

Размер:

4.04 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 23 / 153 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 > Следующая >>>

1.2.2 Опис технологічного процесу

Технологічна схема цеху виробництва грануляту з полікапроаміду зображена на рисунку 1.1 та 1.2.

При виробництві полікапроамідного грануляту використовується капролактам, який надходить до цеху у вигляді гранул (у мішках) або в розплавленому вигляді (у цистернах). Розплавлення капролактаму

Призначення процесу розплавлення: підготовка капролактаму до основної операції - полікапроамідування.

Таблиця 1.3 – Характеристика вхідної сировини і матеріалів

№ р/р	Найменування	№ ГОСТ № ТУ	Показники, обов'язкові для перевірки перед використанням у виробництві	Показники пожежо-вибухонебезпечності і токсичності
1	2	3	4	5
1	Капролактам а) кристалічний б) рідкий	ГОСТ 7850-63 ТУ 6-03-250-69	1 Перманганатне число, кристалічна рідина  2000 секунд 2 Фарбування 50 % водного розчину в мл  2,0 3 Летучі основи, виражені 0,1Н розчином сірчаної кислоти на 100гр капролактаму в мл  0,9 4 Температура капролактаму в ⁰С  68,5 5 Механічні домішки у %  0,0001 6 Вологість у %  0,1 7 Прозорість 25 % водяного розчину в шарі висотою  100 см 8 Стабільність фарбування розчину капролактаму з оцтовою кислотою  24 години 9 Вміст циклогексаноноксиму у %  0,004 10 Вміст заліза у %  0,00006	Капролактам легко загорається у твердому і розплавленому стані. Горить у повітрі з рясним виділенням диму. Температура спалаху 135⁰С, кипіння 258⁰С. При попаданні в організм викликає зміну нервової системи і внутрішніх органів, подразнює слизові оболонки, а попадання його на шкіру викликає облуплення. Гранично допустима концентрація капролактаму в повітрі робочих приміщень 10 мг/м³.
2	Двоокис титана	ГОСТ 9808-65 марка АВ або “кронос” марка АД (за імпортом)	1 Білизна в умовних одиницях 96-97 % 2 Кольоровість (відтінок) за еталоном 3 Вміст: а) двоокису титана в %  98 б) вологи у %  0,5 в) вуглецевих солей у %  0,5 г) часток розміром до 1мк у %  94 д) Fe₂O₃ у %  0,02 е) Р₂О₅ у %  0,5 4 рН водяної витяжки 6,5-7,5 5 Залишок після мокрого просіву на ситі із сіткою №0045 у %  0,1 6 Стабільність 0,5% суспензії двоокису титана у %  90 7 Водоємкість у %  50	Двоокис титана мало токсичний. При вдиханні пилу, накопичуючись в тканинах легень, може викликати доброякісні захворювання легенів. Гранично допустима концентрація пилу в повітрі 10мг/м³.
3	Аміак водяний технічний	ГОСТ 9-67 I сорт	1 Зовнішній вигляд - прозора рідина 2 Вміст аміаку у %  25 3 Вміст нелетучого залишку  0,3 г/л	При попаданні на шкіру викликає почервоніння, при більш тривалому впливі – утворення пузирів. При

Продовження таблиці 1.3

1	2	3	4	5
				Попаданні в очі може призвести до повної сліпоти. Температура спалаху - 2⁰С. Температура самозапалювання - 750⁰С.
4	Оцтова кислота	ГОСТ 61-69 “ЛХЧ” чи “ХЧ”	1 Вміст оцтової кислоти у %  98 2 Вміст заліза у %  0,0002 3 Проба з марганцевокислим калієм - фарбування через 30 хв. 4 Проба на розведення - протягом години відсутність каламуті	Безбарвна рідина із запахом, добре розчинна у воді, легко спалахує. Температура кипіння - 113,1⁰С. Температура спалаху - 38⁰С. Температура самозапалення - 426⁰С. Межі вибуховості в суміші з повітрям об'ємних %: нижня межа – 3,1; верхня межа – 12. Пари викликають подразнення слизових оболонок верхніх дихальних шляхів. При концентрації  30 % при попаданні на шкіру викликає опіки, для очей небезпечна починаючи з 2% концентрації. Гранично допустима концентрація кислоти в повітрі робочих приміщень 5г/м³.
5	Спирт полівініловий	ГОСТ 10779-69 марка ПВС-8/1,7	1 Зовнішній вигляд - порошок білого кольору. 2 Розмір часток у %: а) залишок на ситі із сіткою №7 (ГОСТ 4403-56) - відсутність. б) залишок на ситі із сіткою №32 (ГОСТ 4403-56) в %  90. 3 Вміст летучих в %  4. 4 Вміст ацетатних груп у сухому продукті в %  1,7. 5 Концентрація водневих іонів (рН) - 5-8.	Добре розчинний у теплій воді, не отруйний.
6	ВОТ (суміш дифенілу і дифеніл-окису)		1 Вміст вологи - немає. 2 Зовнішній вигляд - рідина світло-жовтого кольору.	Диніл має різкий, неприємний запах. Викликає подразнення слизистих оболонок і головний біль; рідкий

Продовження таблиці 1.3

1	2	3	4	5
				8е в дратує шкіру. Гранично допустима концентрація парів динілу в робочому приміщенні  10 мг/м³. Горючий, майже не вибухонебезпечний. Температура спалаху – 102 ⁰С, але без підводу тепла ззовні горіння припиняється. Температурні межі вибухонебезпечності парів динілу на повітрі: нижня – 115 ⁰С, верхня – 130 ⁰С. Межа вибуховості парів у повітрі по об’єму: нижня – 1,35%, верхня – 2,5%. Виважений в повітрі пил динілу дуже вибухонебезпечний. Пил фракції 650 мкм має нижню межу вибуховості 12,6 г/м³.
7	Барвник кислотний яскраво-синій антрахіновий	ТУ 6-14-14-68	1 Концентрація по відношенню до типового зразка % - 100. Зовнішній вигляд – однорідний порошок темно-синього кольору. Відтінок – за еталоном. 4 Стійкість фарбувань на вовняному волокні до фізико-хімічних впливів – за еталоном. 5 Залишок після просіву на ситі із сіткою №056К ГОСТ 3534-68 в %  2,2. 6 Вміст нерозчинних у воді домішок в %  0,8. 7 Розчинність барвника у воді в балах  5.	У вигляді пилу або пару виявляє загальну токсичну дію. Вони викликають кон’юкти-віти, шкірні захворювання на кистях рук, передпліччях, шиї, обличчі, а у важких випадках і на грудях, спині, внутрішній поверхні стегон.
8	Полікапроамідні відходи	ОСТ 63-785-72	1 Вид відходів: матовані і блискучі, 9е витягнуті відходи, суміш витягнутих і 9е витягнутих відходів, галетне дрантя, гранулят. 2 Механічні домішки – немає.	Температура запалювання 385 ⁰С, самозапалювання 440 ⁰С.

Закінчення таблиці 1.3

Термостабілізатор-Н-I

ТУ-6-14-

749-72

1 Зовнішній вигляд - плав від темно-сірого до темно-коричневого кольору з фіолетовим відтінком.

Малотоксичний, горючий.

2 Температура плавлення в ⁰С  95.

3 Вміст летучих речовин у %  0,3.

4 Вміст золи у %  0,5.

5 Вміст нерозчинних у капролактамі - відсутній факультативно.

6 Вміст солей заліза в перерахуванні на залізо факультативно у %  0,03.

Підготовка капролактаму полягає в очищенні його від механічних домішок і внесенні в чистий капролактам необхідних добавок: води, оцтової кислоти, суспензії двоокису титана, термостабілізатору Н-I.

Для проведення цих операцій кристалічний капролактам розплавляють у розплавниках.

Виробництво матованого грануляту

Сухий капролактам з мішків завантажується через люк у завантажувальний бункер.

Бункер для капролактаму - це ємкість 5,7 м³ з нержавіючої сталі з конічним днищем, на її завантажувальному люку встановлена дробарка. Бункер з'єднаний трубопроводом з витяжною вентиляцією. У нижній частині бункера є труба телескопічної конструкції з запірним шибером.

Перед завантаженням відкривається завантажувальний люк розплавника, розсувна труба спускається в люк і відкривається завантажувальний шибер під бункером. Капролактам зсипається в розплавник, після чого люк розплавника щільно загвинчується.

Розплавник складається із вертикальної циліндричної ємкості з нержавіючої сталі, об'ємом 5,7 м³з приварною сорочкою для обігріву; сферичного днища та кришки.

Розплавник має пропелерну мішалку, що робить 475 об/хв та внутрішній змійовик, по якому циркулює пом'якшена вода з температурою  105 ⁰С, яка дозволяє розплавляти капролактам. Для герметизації розплавника вал, на якому розташована мішалка, має сальникове ущільнення. Для збереження сальника мішалки від перегріву його охолоджують водою.

В середину розплавника подається азот, який запобігає окисленню киснем розплавленого капролактаму.

Розплавлений капролактам через нижній випускний штуцер надходить у розплавозбірник, що знаходиться поруч, з нього, в міру необхідності, капролактам з температурою  100 ⁰С перекачують насосом через фільтр по лактамопроводу, що обігрівається, в бак-мішалку.

1 - цистерна; 2 - приймальний бак; 3 - насос; 4 - бак для підігріву; 5,7- фільтр; 6 - приймальний бак; 8 – апарат безперервної полімеризації (АБП); 9 - апарат струменевий 1-го ступеню; 10 - поліконденсатор 1-го ступеню; 11 - вивантажуючий пристрій; 12 - головка литтєва

Рисунок 1.1 - Технологічна схема виробництва (перша частина)

Фільтр складається з циліндричного корпуса із сорочкою, в середину якої подається гаряча вода для обігріву. Фільтр має сітку, що вставляється в кошик.

Трубопроводи для капролактаму обігріваються гарячою водою. Вода циркулює за допомогою центрового насоса.

Бак-мішалка - це апарат циліндричної форми з нержавіючої сталі об’ємом 1,4 м³.

Бак-мішалка повинен бути щільно закритий. Протягом усього часу перебування капролактаму в бак-мішалці пропускають азот, щоб уникнути окислювання капролактаму киснем.

У бак-мішалку вводять як добавку оцтову чи бензойну кислоту. Вода додається з водяною суспензією двоокису титана.

1 - ванна литтєва; 2 - вальці тягнучі; 3 – русальний верстат; 4 - двохсекційний апарат; 5 - завантажуючий бункер; 6 - кран; 7 – розподільники навантаження; 8 - сушарка; 9 – компресор

Рисунок 1.2 - Технологічна схема виробництва (друга частина)

Після цього відбувається перемішування протягом 10-15 хв. Потім відбирається проба для визначення процентного вмісту оцтової кислоти і води в капролактамі. При задовільному результаті аналізу капролактам витісняють за допомогою тиску азоту з бак мішалки через фільтр у проміжну ємкість.

Проміжна ємкість виготовлена із нержавіючої сталі (об’ємом 1,4 м³) з сорочкою, що обігрівається водою. У середині ємкості знаходиться занурений насос продуктивністю 0,2 м³/год.

Занурений насос безперервно подає розплавлений капролактам з добавками в дозатори.

Суспензія двоокису титану із бак-мішалки самопливом подається в проміжну ємкість, з якої заглиблюючим насосом безперервно подається в дозатор.

Дозатор черпакового типу, складається з двох дозуючих ємкостей. Дозуючий пристрій для суспензії двоокису титану являє собою 6 обертових ковшів з тефлону ємністю 2,75 см³ кожен, замкнених у дозуючу ємкість.

Дозуючий пристрій для капролактаму являє собою 6 обертових ковшів з нержавіючої сталі розміщених у дозуючій ємкості із сорочкою, що обігрівається водою.

Через дозатори у верхню частину апарата безперервної полімеризації

(АБП) постійно надходить невелика кількість азоту, який пропускають для запобігання попадання і конденсації в дозаторі парів капролактаму, що виходять з АБП.

Суміш капролактаму і суспензії двоокису титана надходить у верхню частину АБП.

Суспензія двоокису титана використовується з концентрацією 5,0-7,5 %.

Виробництво блискучого грануляту

Вхідною сировиною для виробництва блискучого грануляту є капролактам в кристалічному чи рідкому стані. Розплавлення кристалічного капролактаму проводиться на установці централізованого плавлення, продуктивністю 14,5 т/добу (УПЦ-14,5). Рідкий капролактам з цистерн типу “ЖАЦ”-44 зливається в розплавник чи резервні ємкості.

До складу комплекту устаткування входять:

1 Бункер для завантаження капролактаму з дробаркою;

2 Розплавник;

3 Розплавозбірник;

4 Насос для перекачування капролактаму;

5 Фільтр для фільтрації капролактаму.

Завантажувальний бункер, ємністю 4,4 м³, та розплавник, ємністю 3,9 м³, аналогічні за конструкцією бункеру та розплавнику для виробництва матованого грануляту.

У середині розплавника є переливна труба для переливу розплавленого капролактаму в розплавозбірник та мішалка якірного типу, швидкість обертання якої 75 об/хв. Обігрівається розплавник паром, розплавозбірник, фільтри і лактамопровід - гарячою водою з теплопункту.

Розплавозбірник є резервною ємкістю. Його конструкція така ж як у розплавника, тільки мішалка є пропелерного типу з двома гвинтами, швидкість обертання якої 110 об/хв.

Фільтр свічковий складається з корпуса з приварною сорочкою і кришки. У середині фільтра встановлена склянка у вигляді свічки, що складається з двох перфорованих труб (одна в одній), на яку натягнутий фільтр із шифону.

Інші пристрої, які задіяні у виробництві блискучого грануляту аналогічні пристроям, які використовуються у виробництві матового грануляту.

При виробництві блискучого грануляту у бак-мішалку вводять добавки: оцтову чи бензойну кислоту, воду і термостабілізатор Н-I.

Одержання полікапроаміду

Процес полікапроамідування - перетворення капролактаму в полікапроамід, яке відбувається при високій температурі і нормальному тиску в присутності активатора.

З хімічної точки зору утворення полікапроаміду полягає в розщепленні циклів капролактаму і з'єднанні окремих ланок у довгі ланцюжки полікапроаміду.

Реакція протікає ступенево за наступною схемою.

У початковій стадії процесу при взаємодії капролактаму з водою (актива-

тор) утворюється амінокапронова кислота:

N H H₂O