4. Выводы

Для того чтобы обеспечить качество продукции, промышленность нуждается быстро,

надежный и недорогой аналитических методов. В связи с этим, новый

ВЭТСХ метод предлагает надежную высокопроизводительную альтернативу.

Одновременное недорогой мониторинг рибофлавин, pyridox-

НСИ, никотинамид, кофеин и таурин содержания в напитках

как энергетические напитки включена из-за огромной гибкости

ВЭТСХ об обнаружении. Насколько нам известно,

разделение в один проход и одновременного обнаружения всех пяти

Соединения плюс идентификации ВЭТСХ / МС, а также

Page 8

260

количественная оценка пиридоксин по ВЭТСХ / FLD был успешно

достигнута в первый раз.

Переведенная версия 6.Pdf

Страница 1

Определение бисфенола А и алкилфенолов в мягких

Напитки с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

с флуоресцентным детектированием

Yanxin Li

&

Чжан Shijuan

&

Песня Cuihua

&

Вы Jinmao

Поступила в редакцию: August 26 2012 / Принято к публикации: 22 ноября 2012

# Springer Science + Business Media Нью-Йорке 2012

Абстрактные высокочувствительным и селективным методом был де-

разработаны для очистки и определение бисфенол

И алкилфенолов в безалкогольных напитках с использованием 2 - (11Н-бензо [а]

карбазол-11-ил) этиловый эфир хлормуравьиной кислоты (BCEC-Cl) в качестве предварительного

Реагент колонке маркировки последующим высокопроизводительных жидкостях

UID хроматографии (ВЭЖХ) с флуоресценции.

Чувствительность ВЭЖХ бисфенола А и алкилфенолов

была значительно повышена за счет внедрения BCEC-

Cl фрагмент с отличным флуоресценции собственности в

молекулы-мишени. Между тем, введение высокой

гидрофобные BCEC-Cl фрагмент в анализируемых также значительно

увеличена гидрофобности целевого соединения и

отличало их от гидрофильных матриц. Поэтому

без помех не наблюдалось. Твердофазной экстракции с

C18 картриджи использования образца процедуры очистки

с возмещением выше, чем 82%. Когда 20 мл образца

был использован для анализа, пределы количественными

аналитов были от 0,06 до 0,1 μgL

-1

. Предлагаемый

метод был успешно применен для определения

целевых соединений в мягких образцов напитка с гораздо более высокой

чувствительность, чем традиционные методы ВЭЖХ.

Ключевые слова Бисфенол А

.

Алкилфенолов

.

ВЭЖХ

.

Флуоресценция

Введение

Бисфенол А (BPA) и алкилфенолам привлекли расширений

Sive научных, экологических и политических проблем в восстановлении

процента лет из-за их загрязнения во всем мире и серьезного

потенциального воздействия на людей и животных (Казанова-

Накаяма и соавт. 2011 ; Galea и Barha 2011 ; Кан и соавт.

2006 ; Keri соавт. 2007 ; Рубин 2011 ). БФА широко используется в качестве

промежуточное в производстве поликарбонат

и эпоксидных смол, которые применяются для производства пищевого пластика

контейнеры, внутреннее покрытие поверхности пищи, и банок для напитков.

4-нонилфенол (НП) и 4-октилфенол (ОП), широко

использоваться в качестве промежуточных соединений для получения поверхностно-активных веществ и в качестве ста-

izers этилцеллюлозы смолы, растворимые в масле фенольной смолы и

сложные эфиры. Благодаря их широкому использованию, BPA, NP, и ФП имеют

были найдены повсеместно в воздухе, воде, почве, и продукты питания (Гарсия-

Прието и соавт. 2008 ; Gatidou соавт. 2007 ; Жано и соавт. 2002 ;

Хименес-Диас и соавт. 2010 ; Лин и др.. 2009 ; Лиу и др.. 2008 ;

Ню и соавт. 2011 ; Вэй и соавт. 2012 ). Текущие оценки показывают,

, что более чем 8000000000 фунтов BPA производится ежегодно,

и около 100 тонн могут быть выпущены в атмо-

сфера каждый год (Рубин 2011 ).

Питания и напитков может содержать некоторые из этих

соединений из-за загрязнения от сырой пищи мате-

ALS или пищевой решений. Миграция этих соединений

от упаковочного материала и розлива является еще одним важным

фактором для возникновения этих веществ в пищевых продуктах. Многие

исследования показали, что BPA, NP, и OP был найден в

различные виды пищевых продуктов или напитков образцы в разных странах

(Cao соавт. 2008 ; Fernandes и соавт. 2003 ; Гюнтер и др..

2002 ; Schecter и соавт. 2010 ; Yonekubo соавт. 2008 ). С

Li Y.

:

Песня C.

:

J. Вы (*)

Провинция Шаньдун лаборатория Жизнь-органический анализ,

Колледж химии и химической технологии, Цюйфу педагогического

Университет, Цюйфу 273165, Республика Китайской Народной

Адрес электронной почты: jmyou6304@163.com

Чжан С.

Лаборатория адаптации и эволюции биоты плато,

Северо-запад плато Институт биологии Китайской академии

Науки, Синин, Народной Республики Китай

Чжан С.

Университет Китайской Академии Наук, Пекин,

Китайская Народная Республика

Анальный питания. Методика

DOI 10.1007/s12161-012-9541-0

Страница 2

продуктов питания и напитков являются основными источниками воздействия на человека

этих соединений, многие страны определяют допустимые суточные

доза (ДСД) для этих соединений. Например, в США

По охране окружающей среды (EPA) и Европейской

Орган безопасности пищевых продуктов BPA ссылкой TDI из

50 μgkg

-1

в день (Европейский орган по безопасности пищевых

2005 ; Schecter и соавт. 2010 ). Чтобы получить лучшее понимание

загрязнения состояние этих соединений в продуктах питания

Образцы, желательно разработать чувствительный и легко

performable еду аналитического метода. Из-за слабого

флуоресценции или ультрафиолетового свойства этих соединений

прямые методы LC редко применяются в анализе

них. Большинство методов, применяемых при определении

BPA, О. П. и Н. П. являются газовой хроматографии-масс-спектрометра

метрия (ГХ-МС) (Chang и соавт. 2005 ;. Gatidou и др. 2007 ; Лин

и соавт. 2009 ) или жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии

(LC-MS) методов (Феррер и соавт. 2011 ; Maragou соавт. 2006 ;

Schmitz-Афонсу и соавт. 2003 ; Ван 2009 ). Чувствительность

ЖХ-МС метод часто ограничены в фенольных соединений-

фунтов обладают низкой эффективностью ионизации в MS ионный

камера (Хигаси и Шимады 2004 ; Л.И. и др.. 2005 ;

Сальвадор и др.. 2007 ). Кроме того, методами GC-

МС и ЖХ-МС дороги и не доступны в обычных-

ни капли лабораторий.

Чувствительный ВЭЖХ-анализа фенольных соединений может быть

достигнуто путем введения подходящего флуорофором или хромо-

фора в молекулы-мишени (Xu и соавт. 2010 ; Zhang и соавт.

2012 ). Целью данной работы является разработка высоко селективным

и чувствительным методом ВЭЖХ для определения BPA О.П.,

и НП в мягких образцов напитка. Так как большинство помех в мягких

напиток образцы растворимы в воде, желательно увеличить

гидрофобность целевых соединений и отличить их

из гидрофильных матриц. 2 - (11Н-бензо [а] карбазол-11-ил)

этилхлорформиату (BCEC-Cl) с высокими гидрофобными свой-

свойством Поэтому был выбран как маркировка реагент для увеличения

Гидрофобность целевых соединений. Чувствительность

Предлагаемый метод также заметное повышение интро-

производство из BCEC-Cl с отличным флуоресценции собственности в

молекул-мишеней.

Экспериментальный

Химикаты и реагенты

Аналитические стандарты ОП, NP, и BPA были получены

от доктора Ehrenstorfer (Аугсбург, Германия) с чистотой

выше, чем 99%. Метанол, дихлорметан, этилацетат,

н-гексан и ацетонитрил были ВЭЖХ (Shandong

Yuwang Industrial Co, Ltd, Китай). Вода очищали

Milli-Q системы (Millipore, Bedford, MA, USA). Все остальные

используемых реагентов с помощью ВЭЖХ или по крайней мере аналитической

класса. ODS C18 картриджи (500 мг, 6 мл) были получены

Chrome от экспертов (Калифорния, США) и Oasis HLB картриджей

(60 мг, 3 мл) были получены из воды (Milford, MA,

США), соответственно. BCEC-Cl получали в соответствии со

Метод описано ранее вы соавт. ( 2007 ).

Индивидуальные решения запас 100 MGL

-1

для всех ком-

фунтов были подготовлены в ВЭЖХ класса ацетонитрила и

хранили при 4 ° C в темноте. Стандартные растворы, содержащие

Все соединения были смешаны и разбавили ацетонитрилом.

Рабочие растворы всех соединений были получены

соответствующего разбавления исходных растворов в день

анализа.

Дериватизирующие раствор реагента (1,0 × 10

-3

Молл

-1

) Было

получают путем растворения 8,1 мг BCEC-Cl в 10 мл

безводном ацетонитриле. Когда устройство не используется, все реагентов растворов

ных хранили при 4 ° С в холодильнике. Чтобы избежать

загрязнение Н.П., OP, и BPA, стеклянные шприцы и стеклянные

труб были использованы в течение эксперимента. Каждая трубка

промывали последовательно водой из-под крана, вода высокой очистки,

и метанола до добавления образца.

СБОР И ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

Восемь видов мягких продуктов напитка были куплены у

местном магазине в город Цюйфу. Все они хранятся в банках или

пластиковых бутылок. Все образцы хранили при комнатной температуре

перед анализом. Образцы Soda Напиток обезгаживали сыном-

ication перед анализом. Пробы доводили до pH 3,0

с 6 М раствором HCl, чтобы все соединения

существовали в их молекулярной форме. Объем образца применяется

Для анализа было 20 мл. Для анализа проб шипами, пустой

Образцы пьют чай подкисляют до рН 3. Затем 100 мкл

стандартных растворов, содержащих определенное количество аналитов

был добавлен в 20 мл пустой образцы пить чай со стаканом

шприц. Шипами образцы были смешаны в барабане и

затем выдерживали при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего

анализа. Образцы (в том числе с шипами образцов) были затем

выливают С18 твердофазной экстракции картриджей предварительно

viously кондиционируют 10 мл метанола и 10 мл

воды. После промывки картриджей с 10 мл деионизированной

вода-метанол (9:1), картриджи сушили в вакуум-

ной спектр в течение 5 мин, затем аналитов элюировали 5 мл

н-гексана и 5 мл метанола при скорости потока 2 мл

мин

-1

. Элюат упаривали до около 1 мл при

слабом токе азота при 40 ° С. Затем он был передан

в 2-мл флакон и далее упаривают досуха за

производных.

Процедура Дериватизация

Дериватизация аналитов с BCEC-Cl проходило в

основных вода-ацетонитрил раствора. Сто микролитров

гидрокарбоната натрия

3

буфер (рН 10), 100 мкл ацетонитрила и 50 мкл

BCEC-Cl ацетонитрил раствору добавляли в 2-мл флакон

Анальный питания. Методика

Page 3

содержащий стандартный или раствора образца. Пузырек

запечатанных andvortexedfor 1мин andthenallowed к reactat50 ° C

в течение 5 мин в ванну с водой. Затем смесь охлаждали до комнатной

температура и 20 мкл 50% раствора уксусной кислоты добавляли к

доведения рН до ниже, чем 7,0. Наконец, производное образец

Раствор разбавляют до 1 мл вода-ацетонитрил (3:7 об / об)

и вводят непосредственно для анализа ВЭЖХ. Дериватизация

схема представлена ​​на рис. 1 .

Анализ ВЭЖХ

ВЭЖХ-анализ проводили с использованием Agilent 1100

Серия ВЭЖХ система, оснащенная он-лайн дегазатор,

четвертичных насос, автоматический пробоотборник, и термостатирована Col-

УМН отсека. Флуоресцентным детектором (модель

G1321A, Agilent, США) доводили на длинах волн

279 и 380 нм для возбуждения и эмиссии, соответственно.

ВЭЖХ-разделение было достигнуто на BDS Hypersil C8

колонке (200 × 4,6 мм, 5 мкм ID, Далянь Elite аналитического

Инструменты Лтд, Китай) в сочетании с градиентом

элюирования. Элюент составляла 5% ацетонитрила в воде и В было

ацетонитрила. Скорость потока была постоянной скоростью 1,0 mLmin

-1

И

Температуру колонки поддерживали на уровне 30 ° С. Элюирования

проводят в следующих условиях: 70-100% B от 0 до 8 мин

, а затем выдерживают в течение 4 мин. Колонку уравновешивали

начальный подвижной фазы в течение 5 мин до следующей инъекции.

Вводимый объем 10 мкл.

Квантификация

Количественный анализ проводили серию инъекций

ных целевых соединений в диапазоне концентраций от 1,0

200 μgL

-1

для BPA и 2.0-200 μgL

-1

для ОП и НП.

Калибровочная кривая была построена для каждого соединения путем

заговор площади пика от концентрации. Все целевые ком-

фунтов из извлеченных образцов мягкого напитка были измерены

использованием метода внешнего стандарта.

Результаты и обсуждение

Добыча и очистка образца

Концентрации целевых соединений в безалкогольных напитках

, как правило, ниже, чем предел обнаружения большинства методов.

Таким образом, процедура обогащения не обойтись. Наиболее

часто используется HLB и C18 картриджи были изучены в этом

Метод. HLB картриджей при условии удовлетворительного восстановления

BPA, но для восстановления ОП и НП были ниже, чем

60%. Низкое возмещение ОП и НП на картриджах HLB

Сообщалось также о других авторов (Beck и соавт. 2005 ;

Carabias-Мартинес и др.. 2004 ; Жано и соавт. 2002 ). C18

картриджи предоставляется гораздо лучше для восстановления ОП и НП

чем HLB картриджей. Однако следует отметить, что

исключительно элюированием полярный метанол или раствор этилацетата

не могли получить хорошее восстановление для ОП и НП. Менее полярные

решения, такие как н-гексан или дихлорметан решение

следует наносить на достаточном элюирование из них, в то время

для BPA, метанол или этилацетат было достаточно для

элюирования. Наконец, 5 мл н-гексана и 5 мл метанола были

используются последовательно для элюирования целевого соединения из C18

картриджей. Результаты были удовлетворял возмещения

выше, чем 82% для всех трех веществ.

Оптимизация параметров Дериватизация

Влияние рН на Дериватизация

Буферные растворы и их значения рН играет важную роль

В предколонки производных. Дериватизация Ана-

электролитов с BCEC-Cl проводили в бикарбонат натрия

буферного раствора. Влияние рН на дериватизации были

Затем исследовали с помощью бикарбоната натрия буфера (0,1 моль

L

-1

) В диапазоне рН 8.0-11. Максимальная дериватизация

выходы были получены в диапазоне рН 9,5-10,5. Поэтому

0,1 М натрий-бикарбонатного буфера с рН 10 был применен

для всех последующих дериватизации.

Влияние BCEC-Cl Концентрация на Дериватизация

Концентрация дериватизирующие реагента является жизненно важным фактором

В предколонки производных. Она должна быть достаточной

для завершения реакции аналитов. Тем не менее, мас-

Sive превышение дериватизирующие реагент не является хорошим выбором. Это

не только трата реагента, но также может привести к перегрузке

из детектора. Эффекты BCEC-Cl концентрации в

диапазоне от 1,0 · 10

-4

-2,0 × 10

-3

Молл

-1

Были исследованы

в этой статье. Результаты показали, что полное derivatiza-

ции может быть достигнуто, когда BCEC-Cl концентрации

составляла 1,0 × 10

-3

Молл

-1

. Увеличение избытка BCEC-Cl

пределы этого уровня не было никаких улучшений по выходам

производных.

Рис. 1 дериватизация

Схема BCEC-Cl с BPA,

OP, Н. П.

Анальный питания. Методика

Page 4

Влияние температуры реакции на Дериватизация

Полного модифицирования BCEC-Cl с ОП и НП мог

быть достигнута в течение 3 мин при комнатной температуре. Однако

дериватизация BPAwas не достаточно при этом условии

так как это было два фенольных гидроксильных групп, которые могут реагировать

с BCEC-Cl. Влияние температуры реакции на фтор-

Интенсивность флуоресценции производных BPA были протестированы в течение

диапазон температур 20-80 ° С. Результаты показали, что

полного модифицирования может быть достигнута при 50 ° С в течение

5 мин. Когда температуру повышают до 60 ° С, не при-

шение или снижение ответа не наблюдалось. Однако

когда температура была выше, чем 70 ° С, очевидные

уменьшаться в ответ наблюдался. Это следует отнести

с тем, что высокие температуры приводит к гидролизу

производных в основном состоянии. На основании этих результатов, производные

тования проводили при 50 ° С в течение 5 мин при рН 10.

Разделение ВЭЖХ

Полное разделение ВЭЖХ производных может быть

достигнуто на Hypersil BDS С8 колонке в сочетании

с градиентным элюированием смесью воды и ацетонитрила в качестве подвижной

фазы. Три производные разделяли в 11 мин

с хорошим разрешением базовой линии. Дериватизация увеличился

гидрофобность аналитов и сделал их в элюироваться

увеличилось время удерживания (см. рис. 2 ). Так как большинство

помех в напиток образцов гидрофильных и Элюированную

рано, целевые соединения с повышенной гидрофобностью

Поэтому были сдвинуты из шумы, которые часто были

Рис. 2 Хроматограммы BPA, О. П. и Н. П. производным от стандартного производные BPA, О. П. и Н. П. б образцов колы и С пьют чай

Анальный питания. Методика

Страница 5

найти в анализе ВЭЖХ. Как видно из рис. 2 , Есть

много интерференционных максимумов элюируется перед BPA, в то время мало

помехи пики наблюдаются после элюирования БФА.

Метод проверки

Линейность, повторяемость и воспроизводимость

Линейные регрессии площади пика по сравнению с концентрациями

были установлены в диапазоне концентраций от 1.0-200.0 μgL

-1

для BPA и 2.0-200.0 μgL

-1

для ОП и НП. Каждый стандарт

калибровочной кривой состоял из пяти пунктов и было сделано на

В тот же день мягких анализ образцов напитка. Хорошая линейность

было получено для всех аналитов коэффициент корреляции

циенты> 0,996. Для анализа повторяемости, пять воспроизводит

в концентрации 1,0 μgL

-1

(20 μgL

-1

В окончательном решении

из-за коэффициента метод концентрации 20) были

проанализированы в тот же день (п 05) тем же аналитиком. Для

воспроизводимость анализа, пять повторов 1,0 μgL

-1

были

проанализирована на трех разных дней различными аналитиками.

относительное стандартное отклонение (РВД), полученный в повторяемости

анализ были меньше, чем 8,0%, а RSDs, полученные в

воспроизводимость анализа были меньше, чем 10%, что указывает

хорошую точность и надежность предлагаемого метода.

Чувствительность, точность и стабильность

Предел обнаружения (УД) и пределы количественного

(LOQs), рассчитанные на отношение сигнал-шум (S / N), равное 3, и

10, соответственно, были использованы для оценки чувствительности

предлагаемого метода. Когда 20 мл напитка образца Ана-

Проанализированы, LODs для BPA, О. П. и Н. П. были 0,02, 0,03, и

0,03 μgL

-1

Соответственно. Соответствующее LOQs были

0,06, 0,1 и 0,1 μgL

-1

Соответственно. Точность (оценивается

на восстановление) измеряли путем анализа пяти шипами SAM-

цов на трех уровнях (0,5, 1,0 и 5,0 μgL

-1

). Хорошую степень

точность была достигнута аналитов с восстановлений

в пределах от 82 до 94% (табл. 1 ).

Стабильность BCEC-Cl и аналита производные было

также проверены. Раствора безводного ацетонитрила BCEC-Cl

можно хранить при температуре 4 ° С в течение 1 недели без явного снижения

В производных дает для целевых соединений по сравнению

для тех, кто впервые подготовлена ​​BCEC-Cl решение. Примеры производных

tives держали в автоматический пробоотборник и неоднократно проанализированы

на 0, 4, 8, 12, 24 и 48 ч соответственно. Относительная

стандартных отклонений Площади пиков <3,2%. Поэтому

Таблица 1 Восстановление и относительное стандартное отклонение целевой ком-

фунтов в безалкогольных напитках (N 05)

Аналит

Шипованная уровне

(ΜgL

-1

)

Определенный

уровне (μgL

-1

)

Восстановление

(%)

RSD (%)

BPA

0,50

0,46

90

9,6

1,0

0,93

93

8,2

5,0

4,7

94

7,6

OP

0,50

0,43

86

8,8

1,0

0,92

92

7,5

5,0

4,5

90

6,8

NP

0,50

0,41

82

8,2

1,0

0,84

84

7,0

5,0

4,2

84

6,4

Рис. 3 Сравнение HPLC хроматограммы аналитов получены FL детектора. Хроматограмма BCEC-Cl производные аналитов (10,

20 и 20 μgL

-1

для BPA, О. П. и Н. П.,), б хроматограмме аналитов без производных (1000 μgL

-1

)

Анальный питания. Методика

Page 6

можно сделать вывод, что стабильность BCEC-Cl производные

подходит для хроматографического анализа.

Усиление сигнала

Содержащие бензольное кольцо, BPA, OP, Н. П. может быть определена

добывают методом прямого ВЭЖХ с ультрафиолетовым (УФ) или фтор-

флуоресценции обнаружения (Флорида). Однако чувствительность была

относительно низким. Например, методы ВЭЖХ с прямой ФЗ

(Garcia-Прието и соавт. 2008 ) и УФ-детекция (Yoshida и соавт.

2001 ) был применен к анализу BPA в консервах

овощи и фрукты с количественной пределах 9 μgkg

-1

и 5 μgL

-1

Соответственно. Количественное пределы

выше два методы ВЭЖХ значительно выше, чем 0,06 мкг

L

-1

этого метода. Эффект усиления сигнала был также

изображен путем сравнения хроматограммой BPA О.П., и

NP производные, полученные в этом методе с полученным

Прямой метод ВЭЖХ с FL обнаружения. Как показано на рис. 3 ,

BPA элюировали при повышенной времени, и его чувствительность

повышена примерно на два порядка по сравнению

что без производных. Кроме того, чувствительность этого

Метод также сравнивали с некоторым чувствительным ГХ-МС и

LC-MS методы сообщалось ранее (см. таблицу 2 ). Несмотря на то,

Предлагаемый способ проводили с помощью ВЭЖХ, чувствительность

Этот метод был равен или превосходит многие ГХ-МС и

LC-MS методы сообщалось ранее. Исключение наблюдалось

для ОП, чьи ПКО получены с помощью ГХ-МС была в три раза

ниже, чем этот метод. ГХ-МС показал отличные свойства в

алкилфенолам анализа. Мы считаем, что является причиной, почему GC-

MS предпочитают многие исследователи в анализе явлений

nolic соединений. Слабая чувствительность ЖХ-МС методов

может быть частично связано с низкой эффективностью ионизации

этих соединений в MS ионизационной камеры (Higashi и

Шимады 2004 ; Л.И. и др.. 2005 ; Сальвадора и соавт. 2007 ).

Применение

Разработанный метод был успешно применен к де-

прекращение BPA, О. П. и Н. П. в безалкогольных напитках. Рисунок 2

показаны хроматограммы образца кола и чай пить

Образец, полученный этим методом. БФА был обнаружен в шести

Образцы в концентрациях от 0,10 до 0,86 мкг

L

-1

; ОП можно найти только в одном образце с концентрацией

0,25 μgL

-1

, В то время NP была обнаружена в двух образцах

концентрации ниже 0,22 μgL

-1

. Их концентрации

обобщены в таблице 3 . Концентрация бисфенола в

мягких продуктов напитка значительно ниже, чем сообщалось в

молока или мяса образцов (Chen и соавт. 2010 ; Феррер и соавт. 2011 ;

Лин и др.. 2009 ; Maragou соавт. 2006 ) И аналогичные

Исследование, проведенное Цао и др.. ( 2009 ) в Канаде безалкогольных напитков

рынка. Если взрослого человека (60 кг массы тела) потребляется 500 мл

безалкогольного напитка в день, рацион BPA будет меньше

чем 0,0072 μgkg

-1

массы тела в день на основе

высокий уровень BPA в безалкогольных напитках (0,86 μgL

-1

), Что значительно ниже

чем предварительной TDI 50 μgkg

-1

массы тела в

дня, установленного EPA.

Выводы

Высокочувствительных и селективных метод ВЭЖХ с флуоресценции

флуоресценции обнаружения была разработана для определения БФА

ОП и НП в безалкогольных напитках. Чувствительность ВЭЖХ был значительно

увеличивается за счет введения BCEC-Cl с превосходными

свойством флуоресценции в молекулы аналита.

Дериватизация также увеличили гидрофобность Ана-

электролитов и, следовательно, мало помех наблюдались в

ВЭЖХ хроматограмме. Достоинства высокой чувствительности и мало

Таблица 2 Сравнение

Методы, используемые, прежде чем

Предлагаемый метод

- Не включены в методе

Ссылка

Метод

Образец

ПКО (μgL

-1

)

Тип

Количество

OP

NP

BPA

Лин и др.. ( 2009 )

ГХ-МС

Молоко

20 г

0,03

1,0

-

Цао и др.. ( 2008 )

ГХ-МС

Детская смесь

6 г

-

-

0,5

Schmitz-Афонсу соавт. ( 2003 )

ЖХ-МС

Яйцо

5 г

12

12

-

Maragou соавт. ( 2006 )

ЖХ-МС

Молоко

1 г

-

-

5

В этой статье

ВЭЖХ

Безалкогольный напиток

20 мл

0,1

0,1

0,06

Таблица 3 Концентрация BPA, О. П. и Н. П. в мягких образцов напитка (N 03)

Мягкий продукт напиток

BPA (μgL

-1

)

OP (μgL

-1

)

NP (μgL

-1

)

Cola

0,86

й

й

Cola B

0,58

0,25

0,22

Cola C

0,12

й

й

Энергетический напиток

0,16

й

0,14

Энергетический напиток B

й

й

й

Чайный напиток

0.10

й

й

Чайный напиток B

0,60

й

й

Чайный напиток C

й

й

й

й не обнаруживается, <LOD

Анальный питания. Методика

Page 7

помех, создаваемых дериватизацией BCEC-Cl различать-

чаются предлагаемого метода из многочисленных методов

дело с BPA, О. П. и Н. П. в пьяном виде образцов.