Розробка родовищ корисних копалин. Промислова екологія

УДК 53.08:53.093:622.02

Д.С. Галіахметов, асист.

Житомирський державний технологічний університет

Огляд і класифікація методів вимірювання вологості

Існує значна кількість методів визначення вологості твердих тіл і рідин. Дані аспекти висвітлені в багатьох літературних джерелах. Нижче наведено коротку характеристику найважливіших методів, що знайшли практичне застосування.

Методи вимірювання вологості прийнято ділити на прямі й непрямі. У прямих методах здійснюють безпосередній поділ матеріалу на суху речовину і вологу. У непрямих методах вимірюється величина, що функціонально пов'язана з вологістю матеріалу. Непрямі методи вимагають попереднього калібрування з метою встановлення залежності між вологістю матеріалу і фізичною величиною, яку вимірюють.

Прямі методи. Найбільш поширеним прямим методом є метод висушування (термогравіметричний), що полягає у повітряно-тепловому висушуванні зразка матеріалу до досягнення рівноваги з навколишнім середовищем. Цю рівновагу умовно вважають рівнозначною повному видаленню вологи. На практиці застосовують висушування до постійної ваги. Найчастіше застосовують так звані прискорені методи сушіння. У першому випадку сушіння закінчують, якщо два послідовні зважування зразка, що досліджується, дають однакові або дуже близькі результати. Оскільки швидкість сушіння поступово зменшується, передбачається, що при цьому видаляється майже вся волога, що міститься у зразку. Тривалість визначення цим методом становить зазвичай від декількох годин до доби і більше. У прискорених методах сушіння ведеться протягом певного, значно коротшого проміжку часу при підвищеній температурі (наприклад, стандартний метод визначення вологості зерна сушінням розмолотої наважки при 130 °С протягом 40 хв.). Для прискореного сушіння ряду матеріалів застосовують інфрачервоні промені, а в окремих випадках і діелектричне нагрівання (струми високої частоти). При визначенні вологості твердих матеріалів методом висушування неможливо уникнути таких похибок:

а) при висушуванні органічних матеріалів поряд з втратою гігроскопічної вологи відбувається втрата летючих компонентів. Одночасно при сушінні в повітрі має місце поглинання кисню внаслідок окислення речовини, а іноді й термічне розкладання проби;

б) припинення сушіння відповідає не повному видаленню вологи, а рівновазі між тиском водяної пари в матеріалі й тиском водяної пари в повітрі;

в) видалення зв'язаної вологи в колоїдних матеріалах неможливе без руйнування колоїдної частинки, а цього неможливо досягти при висушуванні;

г) в деяких речовинах у ході сушіння утворюється водонепроникна кірка, що перешкоджає подальшому видаленню вологи.

Деякі із зазначених похибок можна зменшити сушінням у вакуумі при зниженій температурі або в потоці інертного газу. Однак для вакуумного сушіння потрібна більш громіздка і складна апаратура, ніж для повітряно-теплового.

П

© Д.С. Галіахметов, 2011

ри використанні найбільш поширеного методу сушіння (в сушильних шафах) є похибки, що залежать від апаратури і техніки висушування. Так, наприклад, результати визначення вологості залежать від тривалості сушіння, від температури та атмосферного тиску, при яких проходило висушування. Температура має особливо велике значення при використанні прискорених методів, коли зниження температури сильно впливає на кількість вилученої вологи. На результати висушування впливають також форма і розміри сушильної шафи, розподіл температури в сушильній шафі, швидкість руху повітря в ній, можливість винесення пилу або дрібних частинок зразка і т. д. Для матеріалів, що піддаються перед визначенням вологості подрібненню, велике значення має зменшення вологи у зразку в процесі подрібнення. Це особливо проявляється, якщо при подрібненні має місце нагрівання зразка. З іншого боку, можливе поглинання вологи з навколишнього середовища в проміжках часу між закінченням сушіння і зважуванням зразка. Зміни вологості зразка до або після сушіння внаслідок сорбції або десорбції притаманні іншим матеріалам з високою гігроскопічністю.

Висушування є суто емпіричним методом, завдяки якому визначають не справжню, а якусь умовну величину вологості, що більш-менш близька до неї. Досліди з визначення вологості, виконані в неоднакових умовах, дають погано зіставні результати. Більш точні результати дає вакуумне сушіння, що виконується зазвичай у камері при тиску 25 мм рт. ст. і нижче, до постійної ваги.

У дистиляційних методах зразок, що досліджується, підігрівається у посудині з певною кількістю рідини, що не змішується з водою (бензин, бензол, толуол, ксилол, мінеральна олія і т. д.). Пари води разом з парами рідини піддаються відгонці й, проходячи через холодильник, конденсуються у вимірювальній посудині, в якій вимірюється об'єм або маса води. Дистиляційні методи в різних модифікаціях і з використанням різних конструкцій апаратури були розроблені для різних матеріалів, у тому числі й для рідких. Однак дистиляційним методам також властиві багато недоліків і джерела похибок, у тому числі й систематичних.

Екстракційні методи основані на отриманні вологи з досліджуваного зразка твердого матеріалу водопоглинаючою рідиною (діоксан, спирт) і визначенні характеристик рідкого екстракту, що залежать від вмісту в ньому вологи, – густини, показника заломлення, температури кипіння або замерзання тощо.

Основою хімічних методів є обробка зразка твердого матеріалу реагентом, що вступає в хімічну реакцію тільки з вологою, що міститься у зразку. Кількість води у зразку визначається за кількістю рідкого або газоподібного продукту реакції. Найбільш поширеними хімічними методами є карбідний (газометричний) метод і застосування реактиву Фішера (метод К.Фішера).

Кількість виділеного газу визначають вимірюванням його об'єму (волюмометричний спосіб), тиску в закритій посудині (манометричний спосіб) або шляхом зважування (гравіметричний спосіб). Іноді застосовують й інші методи, засновані на гідролізі, наприклад на реакції гідриду кальцію з визначенням кількості водню, що виділився. Газометричні прилади зазвичай градуюють емпірично, тому що практично не вся вода бере участь у реакції.

Метод відрізняється універсальністю, високою чутливістю і точністю, може застосовуватися у широкому діапазоні вмісту вологи. Зазвичай кінець титрування визначають візуально або електрометричним способом; останнім часом застосовуються й автоматичні титратори.

Менш поширений хімічний метод визначення вологості за підвищенням температури внаслідок хімічної реакції реагенту з вологою речовини; найчастіше як реагент використовують сірчану кислоту. Підвищення температури суміші карбіду кальцію з матеріалом можна використовувати також у карбідному методі, оскільки реакція води з карбідом кальцію проходить із виділенням тепла.

Непрямі методи. При застосуванні даних методів оцінку вологості матеріалу здійснюють при вимірюванні зміни різних його властивостей.

Механічні методи основані на вимірюванні механічних характеристик твердих матеріалів, що змінюють свої показники зі зміною вологості. Даним методам, що визначаються простотою, властива низька точність. Всі фізичні методи основані на перетворенні вологості на іншу фізичну або фізико-хімічну величину, більш зручну для вимірювання та подальших перетворень. Характер властивості, яку вимірюють, може слугувати основною ознакою для класифікації фізичних методів вимірювання вологості. Доцільно виділити в окрему групу електричні методи, в основу яких покладено пряме вимірювання електричних параметрів матеріалу.

Другу групу утворюють методи, в яких фізична величина, що вимірюється, не є електричною. Ці методи називаються «неелектричними».

Фізичні методи вимірювання вологості матеріалів, порівняно з іншими методами, мають значні переваги. Вони є найбільш швидкодіючими з усіх існуючих методів визначення вологості. Визначення вологості методом висушування триває від багатьох годин (висушування до постійної ваги) до 1 год. (прискорені методи висушування) або в кращому разі до десятків або кількох хвилин (сушіння інфрачервоними променями або струмами високої частоти). Водночас тривалість визначення вологості електричним неавтоматичним вологоміром дорівнює від однієї до кількох хвилин, а при застосуванні деяких типів автоматичних вологомірів безперервної дії вимір можна вважати практично безінерційним. Фізичні методи дозволяють автоматизувати вимірювання вологості та застосовуються в інформаційно-вимірювальних системах та системах управління для багатьох технологічних процесів. Більшість вологомірів дозволяє проводити вимірювання без руйнування зразка, чим досягається економія матеріалу, а також можливість повторення вимірювання на одному і тому ж зразку при перевірці результату вимірювання. Це призводить до скорочення тривалості вимірювання, а також до отримання необхідних співставних даних у реальних проміжках часу.

УДК 622.235

М.В. Добровольська, асист.

В.В. Котенко, к.т.н., доц.

Житомирський державний технологічний університет