Лабораторная работа № 3 Адсорбционная активность силикагеля

Цель работы: определить адсорбционную активность силикагеля и величину равновесной адсорбции толуола.

Приборы и реактивы: рефрактометр (1 шт.), адсорбер (1 шт.); эксикатор (1 шт.), бюретка на 25 мл (2 шт.); пробирки емкостью 5 мл (10 шт.); приемники (10 шт.); раствор толуола в гептане; н-гептан, силикагель.

Порядок выполнения работы

1. Силикагель (марка по указанию преподавателя) поместить в фарфоровую чашку и высушить с сушильном шкафу в течение 1-1,5 ч при температуре 120 0С. Затем охладить в эксикаторе до комнатной температуры.

2. В адсорбер засыпать 10 г. силикагеля, уплотнить легким постукиванием по нему рукой (или вакуумным шлангом) и закрепить в штативе.

3. В пяти пробирках приготовить по 2 мл растворов толуола в н-гептане различной концентрации: 2-, 4-, 6-, 8 и 10-% (по объему) путем разбавления исходного 10%-ного раствора толуола в н-гептане.

4. Измерить для полученных растворов и чистого н-гептана показатели преломления на рефрактометре следующим образом:

Порядок работы на рефрактометре рл-2

• Открыть осветительное оконце и отвести оправу с прикрывающей призмой вверх до отказа. Для освещения шкалы открыть оконце с левой стороны прибора.

• Круглой стеклянной палочкой нанести на измерительную плоскость призмы несколько капель исследуемого раствора так, чтобы после опускания призмы вся ее плоскость была покрыта жидкостью.

• Опустить прикрывающую призму и подождать несколько секунд, чтобы температуры жидкости и призмы стали одинаковыми.

• Установить осветительное оконце прикрывающей призмы в направлении самого интенсивного источника света. Во время измерений в проходящем свете зеркало должно закрывать отверстие рефрактометрической призмы.

• Вращая головки с левой и правой стороны рефрактометра, получить резкое, четкое, бесцветное разграничение светлого и темного полей в поле зрения окуляра.

• Вращением головки с левой стороны рефрактометра навести границу света и тени на середину перекрестия в верхнем оконце окуляра. В нижнем оконце окуляра (зеленое) вертикальная линия указывает на величину показателя преломления жидкости (верхняя шкала).

5. Построить калибровочный график зависимости показателя преломления от концентрации: d = f( c ).

6. Осторожно, по стенкам, чтобы не взмутить слой адсорбента, прилить в колонку 10%-ный раствор толуола в н-гептане. По мере вытекания раствора постоянно поддерживать одинаковый уровень над слоем адсорбента.

7. Вытекающий из колонки раствор собирать в градуированные пробирки по 1 мл, закрывая пробирки пробками. Измерить показатель преломления каждой порции раствора и по калибровочному графику определить концентрацию.

8. Отбор вытекающего из колонки раствора проводить до тех пор, пока не прекратится адсорбция толуола, т.е. пока из колонки не начнет выходить исходный раствор. Необходимо с наибольшей точностью установить момент проскока толуола, чтобы точнее измерить объем вытекшего чистого н-гептана.

9. Полученные данные представить в виде таблицы:

Таблица

№	С, %	показатель преломления калибровочных растворов, d	объем вытекшего раствора Vx, мл	показатель преломления вытекающего раствора, dx