Лабораторная работа № 2 Определение пористой структуры адсорбентов
Цель работы: дать характеристику структуры пористого тела на основании данных адсорбции и десорбции.
Приборы и реактивы: установка для определения удельной поверхности методом тепловой десорбции азота (1 шт.); сосуд Дьюара (2 шт.); газовые баллоны с азотом и аргоном; шприц на 1 мл (1 шт.); стакан емкостью 200 мл (1 шт.); дистиллированная вода; адсорбенты.
Порядок выполнения работы
1. Получить у преподавателя образец адсорбента для исследования пористой структуры. Данные по адсорбции и десорбции представлены в таблицах 1 - 15.
Таблица 1
Адсорбция паров бензола на образце № 1 при 20 0С
№ |
|
|
|
1 |
0,05 |
0,450 |
0,452 |
2 |
0,10 |
0,500 |
0,542 |
3 |
0,23 |
0,570 |
0,622 |
4 |
0,31 |
0,630 |
0,670 |
5 |
0,40 |
0,662 |
0,702 |
6 |
0,53 |
0,724 |
0,763 |
7 |
0,63 |
0,737 |
0,82- |
8 |
0,71 |
0,800 |
0,96 |
9 |
0,82 |
0,945 |
1,053 |
10 |
0,91 |
1,093 |
1,220 |
11 |
1,00 |
1,400 |
- |
,
моль/г
,
моль/г
Таблица 2
Адсорбция паров бензола на образце № 2 при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,672 |
0,672 |
2 |
0,10 |
0,800 |
0,800 |
3 |
0,23 |
0,920 |
0,946 |
4 |
0,31 |
0,975 |
1,125 |
5 |
0,40 |
1,010 |
1,170 |
6 |
0,53 |
1,096 |
1,270 |
7 |
0,63 |
1,170 |
1,320 |
8 |
0,71 |
1,246 |
1,360 |
9 |
0,82 |
1,370 |
1,415 |
10 |
0,91 |
1,477 |
1,530 |
11 |
1,00 |
1,632 |
- |
Таблица 3
Адсорбция паров бензола на образце № 3 при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,388 |
0,388 |
2 |
0,10 |
0,497 |
0,497 |
3 |
0,23 |
0,587 |
0,648 |
4 |
0,31 |
0,632 |
0,700 |
5 |
0,40 |
0,677 |
0,835 |
6 |
0,53 |
0,735 |
1,030 |
7 |
0,63 |
0,822 |
1,084 |
8 |
0,71 |
0,912 |
1,137 |
9 |
0,82 |
1,078 |
1,210 |
10 |
0,91 |
1,330 |
1,454 |
11 |
1,00 |
1,600 |
- |
Таблица 4
Адсорбция паров бензола на образце № 4 при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,270 |
0,270 |
2 |
0,10 |
0,323 |
0,323 |
3 |
0,23 |
0,651 |
0,651 |
4 |
0,31 |
0,692 |
0,779 |
5 |
0,40 |
0,763 |
0,862 |
6 |
0,53 |
0,915 |
0,996 |
7 |
0,63 |
0,993 |
1,106 |
8 |
0,71 |
1,124 |
1,276 |
9 |
0,82 |
1,248 |
1,420 |
10 |
0,91 |
1,487 |
1,592 |
11 |
1,00 |
1,755 |
- |
Таблица 5
Адсорбция паров бензола на образце № 5 при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,222 |
0,222 |
2 |
0,10 |
0,264 |
0,268 |
3 |
0,23 |
0,334 |
0,344 |
4 |
0,31 |
0,344 |
0,410 |
5 |
0,40 |
0,376 |
0,490 |
6 |
0,53 |
0,448 |
0,557 |
7 |
0,63 |
0,485 |
0,582 |
8 |
0,71 |
0,533 |
0,617 |
9 |
0,82 |
0,696 |
0,735 |
10 |
0,91 |
0,850 |
0,935 |
11 |
1,00 |
1,420 |
- |
Таблица 6
Адсорбция паров бензола на образце № 6 при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,192 |
0,192 |
2 |
0,10 |
0,232 |
0,266 |
3 |
0,23 |
0,267 |
0,303 |
4 |
0,31 |
0,285 |
0,326 |
5 |
0,40 |
0,300 |
0,347 |
6 |
0,53 |
0,330 |
0,364 |
7 |
0,63 |
0,340 |
0,397 |
8 |
0,71 |
0,370 |
0,405 |
9 |
0,82 |
0,411 |
0,420 |
10 |
0,91 |
0,450 |
0,479 |
11 |
1,00 |
0,590 |
- |
Таблица 7
Адсорбция паров бензола на образце № 7 при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,450 |
0,450 |
2 |
0,10 |
0,506 |
0,543 |
3 |
0,23 |
0,549 |
0,635 |
4 |
0,31 |
0,643 |
0,770 |
5 |
0,40 |
0,700 |
0,865 |
6 |
0,53 |
0,754 |
0,945 |
7 |
0,63 |
0,830 |
1,010 |
8 |
0,71 |
0,876 |
1,050 |
9 |
0,82 |
0,970 |
1,128 |
10 |
0,91 |
1,082 |
1,162 |
11 |
1,00 |
1,250 |
- |
Таблица 8
Адсорбция паров бензола на образце № 8 при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,225 |
0,225 |
2 |
0,10 |
0,267 |
0,301 |
3 |
0,23 |
0,325 |
0,366 |
4 |
0,31 |
0,371 |
0,445 |
5 |
0,40 |
0,412 |
0,547 |
6 |
0,53 |
0,455 |
0,618 |
7 |
0,63 |
0,522 |
0,700 |
8 |
0,71 |
0,591 |
0,732 |
9 |
0,82 |
0,708 |
0,780 |
10 |
0,91 |
0,875 |
1,050 |
11 |
1,00 |
1,230 |
- |
Таблица 9
Адсорбция паров бензола на образце № 9 при 25 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,170 |
0,170 |
2 |
0,12 |
0,215 |
0,240 |
3 |
0,24 |
0,251 |
0,290 |
4 |
0,32 |
0,279 |
0,317 |
5 |
0,41 |
0,288 |
0,330 |
6 |
0,54 |
0,312 |
0,365 |
7 |
0,63 |
0,330 |
0,382 |
8 |
0,72 |
0,362 |
0,394 |
9 |
0,82 |
0,390 |
0,420 |
10 |
0,91 |
0,450 |
0,470 |
11 |
1,00 |
0,570 |
- |
Таблица 10
Адсорбция паров бензола на силикагеле КСМ при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
1,620 |
1,620 |
2 |
0,10 |
2,130 |
2,130 |
3 |
0,23 |
2,830 |
2,900 |
4 |
0,31 |
3,210 |
3,333 |
5 |
0,40 |
3,460 |
3,505 |
6 |
0,53 |
3,600 |
3,605 |
7 |
0,63 |
3,640 |
3,638 |
8 |
0,71 |
3,675 |
3,668 |
9 |
0,82 |
3,684 |
3,680 |
10 |
0,91 |
3,700 |
3,700 |
11 |
1,00 |
3,760 |
- |
Таблица 11
Адсорбция паров бензола на силикагеле КСК при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,532 |
0,532 |
2 |
0,10 |
0,770 |
0,770 |
3 |
0,23 |
1,220 |
1,223 |
4 |
0,31 |
1,470 |
1,578 |
5 |
0,40 |
1,825 |
1,860 |
6 |
0,53 |
2,280 |
3,090 |
7 |
0,63 |
3,880 |
6,660 |
8 |
0,71 |
6,580 |
6,900 |
9 |
0,82 |
9,260 |
9,240 |
10 |
0,91 |
9,350 |
9,350 |
11 |
1,00 |
9,500 |
- |
Таблица 12
Адсорбция паров гексана на образце № 10 при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,281 |
0,281 |
2 |
0,11 |
0,322 |
0,330 |
3 |
0,24 |
0,385 |
0,435 |
4 |
0,32 |
0,424 |
0,506 |
5 |
0,42 |
0,464 |
0,526 |
6 |
0,49 |
0,491 |
0,546 |
7 |
0,55 |
0,523 |
0,560 |
8 |
0,64 |
0,564 |
0,590 |
9 |
0,72 |
0,630 |
0,654 |
10 |
0,83 |
0,706 |
0,718 |
11 |
0,91 |
0,750 |
0,754 |
12 |
1,00 |
0,912 |
- |
Таблица 13
Адсорбция паров гексана на образце № 11 при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,543 |
0,543 |
2 |
0,11 |
0,599 |
0,615 |
3 |
0,24 |
0,660 |
0,725 |
4 |
0,32 |
0,693 |
0,785 |
5 |
0,42 |
0,748 |
0,822 |
6 |
0,49 |
0,763 |
0,843 |
7 |
0,55 |
0,805 |
0,860 |
8 |
0,64 |
0,864 |
0,890 |
9 |
0,72 |
0,919 |
0,940 |
10 |
0,83 |
0,980 |
1,005 |
11 |
0,91 |
1,042 |
1,070 |
1 |
1,00 |
1,180 |
- |
Таблица 14
Адсорбция паров бензола на глинах, активированных 10%-ной серной кислотой (образец 12) при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,343 |
0,343 |
2 |
0,10 |
0,492 |
0,530 |
3 |
0,23 |
0,728 |
0,780 |
4 |
0,31 |
0,872 |
0,930 |
5 |
0,40 |
1,035 |
1,236 |
6 |
0,53 |
1,232 |
1,500 |
7 |
0,63 |
1,420 |
1,590 |
8 |
0,71 |
1,570 |
1,650 |
9 |
0,82 |
1,740 |
1,760 |
10 |
0,91 |
1,960 |
1,990 |
11 |
1,00 |
2,360 |
- |
Таблица 15
Адсорбция паров бензола на глинах, активированных 10%-ной серной кислотой (образец 13) при 20 0С
№ |
|
, моль/г |
, моль/г |
1 |
0,05 |
0,526 |
0,526 |
2 |
0,10 |
0,853 |
0,919 |
3 |
0,23 |
1,180 |
1,260 |
4 |
0,31 |
1,325 |
1,500 |
5 |
0,40 |
1,520 |
1,680 |
6 |
0,53 |
1,746 |
2,070 |
7 |
0,63 |
1,970 |
2,180 |
8 |
0,71 |
2,160 |
2,270 |
9 |
0,82 |
2,380 |
2,580 |
10 |
0,91 |
2,570 |
2,620 |
11 |
1,00 |
2,940 |
- |
2. Для указанного образца построить изотерму адсорбции - десорбции, осложненную капиллярной конденсацией на миллиметровой бумаге формата А4.
3. Определить удельную поверхность образца по методу БЭТ, используя для расчета первые 4 точки изотермы в пределах P/PS = 0,05 – 0,31 (см. раздел 1.2.1.). Для построения изотермы адсорбции в линеаризованной форме предварительно заполнить таблицу:
Таблица
№ |
|
, моль/г |
|
|
|
|
|
4. Определить поверхность адсорбционной пленки по методу А.В. Киселева (см. раздел 1.2.2.).
5. Рассчитать объемы микро- и мезопор (см. раздел 1.2.3.).
6. Построить интегральную и дифференциальную кривые распределения объема пор по радиусам (см. раздел 1.2.4.).
7. Дать адсорбционно-структурную характеристику адсорбента, представив данные в виде таблицы:
Таблица
Адсорбционно-структурная характеристика ____________
Адсорбент |
|
Sск., м2/г |
Sпл., м2/г |
V, м3/г |
Vми, м3/г |
Vмез., м3/г |
|
|
|
|
|
|
|
,
моль/г
Справочные данные для расчета удельной поверхности:
Площадь, занимаемая одной молекулой бензола в монослое равна 0,39 нм2; Площадь, занимаемая одной молекулой гексана в монослое равна 0,51 нм2.
8. Отчет по лабораторной работе должен быть представлен с расчетами всех требуемых параметров и графических зависимостей.