Порядок выполнения работы

1. В U – образный адсорбер поместить предварительно высушенный адсорбент в количестве 0,1 – 0,4 г. Чтобы мелкие частицы адсорбента не уносились током газа в детектор, в оба конца адсорбера (выше уровня жидкого азота) вложить тампоны из стекловаты.

2. Подсоединить адсорберы, загруженные исследуемыми веществами, к установке и продуть всю систему гелием в течение 1- 2 ч. Повернуть четерехходовые краны 11 таким образом, чтобы адсорберы были отсоединены от установки и от контакта с окружающей средой. (Эта работа проводится предварительно лаборантом).

3. Открыть баллоны с гелием и азотом с помощью балонного ключа поворотом головки против часовой стрелки.

4. Погрузить стеклянную трубку в моностат 7 на половину высоты. Регулируя поворотом вентиля редуктора по часовой стрелке создать такую скорость подачи гелия, чтобы он барботировал через моностат со скоростью 20 – 30 пузырьков в минуту.

5. Аналогичные действия провести для подачи азота.

6. Для создания необходимого парциального давления азота в газовой смеси один из трехходовых кранов 6 (через который подается в смеситель 13 гелий) повернуть таким образом, чтобы гелий выходил из установки в окружающую среду. При этом в смеситель 13 будет поступать только один газ – азот.

7. Установить определенную скорость потока азота, необходимую для создания заданного относительного давления азота, например, ≈ 0,1 (см. табл. 2).

Таблица 2

Рекомендуемые скорости подачи газов

№	Скорость азота WN2, мл/мин	Скорость гелия WHe, мл/мин	Скорость смеси газов Wсмеси, мл/мин	Относительное давление, P/Ps
1	5	45	50	 0,1
2	10	40	50	 0,2
3	15	35	50	 0,3

Для этого, изменяя положение стеклянной трубке в моностате, добиться скорости подачи азота 5 мл/мин. Скорость подачи газа измеряется с помощью пенного измерителя 12.

8. Повернуть трехходовой кран 6 таким образом, чтобы гелий поступал в смеситель 13. Изменяя положение стеклянной трубке в моностате 7 (для регулирования скорости подачи гелия) добиться скорости подачи смеси газов 50 мл/мин. Отметить положение жидкости в реометрах 4.

9. При постоянной скорости подачи газов через детектор включить ток накала нитей катарометра, установив его порядка 70 мА. Нельзя оставлять включенный детектор в отсутствии газов!

10. Включить потенциометр 14. Дать ему прогреться в течение 10 –15 мин.

11. Поворотом четерехходового крана 11 подсоединить к системе один из адсорберов. Включить движение диаграммной ленты. Когда перо самописца установится на нулевой линии, медленно погрузить адсорбер в сосуд Дьюара с жидким азотом. Через определенный промежуток времени самописец пишет адсорбционный пик.

12. После возвращения пера самописца на нулевую линию убрать сосуд Дьюара с жидким азотом и погрузить адсорбер в стакан с водой. Перо самописца запишет десорбционный пик. Протереть адсорбер тряпочкой от капель воды.

13. Процессы адсорбции и десорбции при данном относительном давлении повторить 3 раза. В течение всего эксперимента следить за постоянством скорости подачи газом с помощью реометров 4.

14. Провести калибровку катарометра. Для этого медицинским шприцом ввести определенный объем азота (0,5 – 1 мл) в поток газа, направленный к камере сравнения. Самописец записывает пик. Опыт повторить 2-3 раза.

15. Выключить движение диаграммной ленты.

16. Выключить ток накала катарометра.

17. После проведения перечисленных операций при первом парциальном давлении азота, установить аналогичным образом в системе следующую величину относительного давления азота (в соответствии с табл. 2).

18. Провести процессы адсорбции и десорбции и калибровку катарометра при иных относительных давлениях аналогичным образом.

19. Выключить установку. Для этого:

• выключить движение диаграммной ленты;

• выключить потенциометр;

• выключить катарометр и питание моста катарометра ;

• снять сосуд Дьюара с ловушки;

• после продувания катарометра прекратить подачу газов (азота, а затем гелия). Закрыть баллоны.

20. Записать температуру и барометрическое давление.