
- •Поверхность раздела твердое тело-газ
- •1. Адсорбционные методы исследования пористых материалов (адсорбентов и катализаторов)
- •1.1. Общая характеристика пористых тел
- •1.1.1. Пористость
- •1.1.2. Удельная поверхность и методы ее определения
- •1.2. Адсорбционно-структурный анализ пористых твердых тел
- •1.2.1. Определение величины удельной поверхности скелета по методу бэт
- •1.2.2. Определение поверхности адсорбционной пленки
- •1.2.3. Раздельное определение объемов микро- и мезопор
- •1.2.4. Построение кривой распределения объема пор по радиусам
- •Лабораторная работа № 1 Определение удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции азота
- •Сущность метода тепловой десорбции азота (аргона)
- •Порядок выполнения работы
- •Обработка результатов измерений
- •Лабораторная работа № 2 Определение пористой структуры адсорбентов
- •Порядок выполнения работы
- •1.2.5. Адсорбционная способность пористых тел
- •Лабораторная работа № 3 Адсорбционная активность силикагеля
- •Порядок выполнения работы
- •Порядок работы на рефрактометре рл-2
- •Обработка результатов измерений
- •II. Поверхность раздела твердое тело - жидкость
- •2.1. Межфазные взаимодействия между конденсированными фазами.
- •2.2. Управление смачиванием.
- •Лабораторная работа № 4. Изучение влияния природы материала на смачивание его поверхности.
- •Порядок выполнения работы.
- •Обработка результатов
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 5 Определение теплоты смачивания
- •Обработка полученных результатов
- •Экспериментальная часть
- •Вариант № 1
- •Вариант № 2
- •Опыт № 1. Влияние рН на набухание и определение изоэлектрической точки желатина
- •Опыт № 1.1. Влияние рН на набухание
- •Опыт № 2. Влияние электролитов на набухание
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 7 Изучение устойчивости лиофобных золей Краткие теоретические сведения
- •Коагуляция лиофобных дисперсных систем
- •Экспериментальная часть
- •Изучение устойчивости коллоидных систем.
- •Порядок выполнения работы
- •1. Получение золя «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами.
- •4. Получение золя Fе(он)3 методом пептизации.
- •Определение знака заряда коллоидных частиц
- •Вариант № 1 Опыт № 1. Определение порога коагуляции гидрозоля железа (III)
- •Вариант № 2
- •Опыт № 2. Исследование процесса коагуляции золя «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами.
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 8 Адсорбция на границе раздела твердое тело–раствор. Избирательность адсорбции.
- •Экспериментальная часть
- •Избирательность адсорбции
- •Порядок выполнения работы:
- •2. Адсорбционная хроматография
- •Порядок выполнения работы:
- •3.Ионообменная хроматография
- •Хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Контрольные вопросы
- •Рекомендуемая литература
Экспериментальная часть
Избирательность адсорбции
Цель работы: проверить адсорбционную способность угля, качественно проследить адсорбцию нескольких слабоокрашенных растворов и возможность обратного процесса десорбции; избирательность адсорбции.
Приборы и реактивы: пробирки, воронки, фарфоровые ступки с пестиком, колбы на 50–100 мл, фильтровальная бумага, активированный уголь, разбавленные растворы (0,05%) фуксина, йода, метиленового синего, сульфата меди, дихромата калия, Fe(ОН)з, берлинской лазури, эозина ( или флуоресцеина), метилвиолета; 2 М растворы НСl, NaOH; 0,05%-ные растворы Pb(NO3)2 и K 2 Cr2O7; 0,1 М раствор изоамилового спирта, этиловый спирт, каолин, шерсть.
Порядок выполнения работы:
Опыт 1. Адсорбция углем различных веществ из растворов.
1. В пробирки наливают по 5 мл, в первую — 0,1 М раствор изоамилового спирта, во вторую — слабый раствор фуксина, в третью — раствор йода. В каждую пробирку вносят 0,5 г истолченного активированного угля, взбалтывают в течение 5 мин и фильтруют. Сохраняются ли запах изоамилового спирта и окраска фуксина и йода? Ответ обоснуйте.
2. В две пробирки наливают по 10 мл 0,05 %-ного раствора нитрата свинца. В первой пробирке при действии раствором K2Cr2O7 образуется объемистый осадок PbCrO4. Во вторую пробирку вносят 0,5 г растертого активированного угля, взбалтывают в течение 3–5 мин, затем фильтруют в чистую пробирку; при действии на фильтрат K2Cr2O7 осадок не образуется. Объясните наблюдаемое явление.
Опыт 2. Для каждой концентрации адсорбата (при данной температуре) существует адсорбционное равновесие « адсорбция ↔ десорбция».
1. В пробирки наливают по 5 мл сильно разбавленных окрашенных растворов фуксина, метиленового синего, сульфата меди, дихромата калия, гидроксида железа, берлинской лазури, эозина (или флуоресцеина), метилвиолета. В каждую пробирку вносят по 0,25 г растертого активированного угля. После взбалтывания в течение 5–10 мин смеси фильтруют через обыкновенные фильтры. Получают бесцветные фильтраты, если растворы не были слишком концентрированными.
2. Часть угля с фильтра, через который отфильтровывалась смесь угля с фуксином, переносят в пробирку с водой, а другую часть — в пробирку со спиртом и взбалтывают. Вода в первой пробирке остается бесцветной, во второй — спирт окрасится. Объясните наблюдаемое явление.
Опыт 3. Избирательность адсорбции можно проследить:
а) на адсорбции кислых и основных красок каолином. Для этого в пробирки соответственно наливают по 5 мл разбавленных растворов эозина ( или флуоресцеина) и метиленового синего. В каждую пробирку вносят по 0,5 г каолина, взбалтывают и фильтруют. Эозин (или флуоресцеин) не адсорбируется каолином, а метиленовый синий — адсорбируется. Ответ обоснуйте.
2. Адсорбционная хроматография
Цель работы: анализ смесей растворов методами адсорбционной, ионообменной и бумажной хроматографии.
Приборы и реактивы: колонки (стеклянные трубочки или пробирки с отверстием у дна длиной 70 –80 мм и диаметром 6–8 мм), заполненные адсорбентом на высоту примерно 2/3 пробирки и прикрытые ватными тампонами; фарфоровые ванночки, стеклянные палочки для перемешивания смесей, пипетки; фильтровальная бумага; 1 %-ные растворы Co(NO3)2, Сr(NО3)3 и Fе (NО3)3, K4[Fe(CN)6]; 1,5 %-ные растворы FеСl3, CuSO4, CoCl2, Ni(NO3)2; 2 %-ные растворы Cr(NO3)2 и Co(NO3)2; Рb(NО3)2 и Hg(NO3)2, KI, K2CrO4; 10 %-ные растворы солей Na2HPO4, Fе(NО3)3 и Рb(NО3)3.