
- •Поверхность раздела твердое тело-газ
- •1. Адсорбционные методы исследования пористых материалов (адсорбентов и катализаторов)
- •1.1. Общая характеристика пористых тел
- •1.1.1. Пористость
- •1.1.2. Удельная поверхность и методы ее определения
- •1.2. Адсорбционно-структурный анализ пористых твердых тел
- •1.2.1. Определение величины удельной поверхности скелета по методу бэт
- •1.2.2. Определение поверхности адсорбционной пленки
- •1.2.3. Раздельное определение объемов микро- и мезопор
- •1.2.4. Построение кривой распределения объема пор по радиусам
- •Лабораторная работа № 1 Определение удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции азота
- •Сущность метода тепловой десорбции азота (аргона)
- •Порядок выполнения работы
- •Обработка результатов измерений
- •Лабораторная работа № 2 Определение пористой структуры адсорбентов
- •Порядок выполнения работы
- •1.2.5. Адсорбционная способность пористых тел
- •Лабораторная работа № 3 Адсорбционная активность силикагеля
- •Порядок выполнения работы
- •Порядок работы на рефрактометре рл-2
- •Обработка результатов измерений
- •II. Поверхность раздела твердое тело - жидкость
- •2.1. Межфазные взаимодействия между конденсированными фазами.
- •2.2. Управление смачиванием.
- •Лабораторная работа № 4. Изучение влияния природы материала на смачивание его поверхности.
- •Порядок выполнения работы.
- •Обработка результатов
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 5 Определение теплоты смачивания
- •Обработка полученных результатов
- •Экспериментальная часть
- •Вариант № 1
- •Вариант № 2
- •Опыт № 1. Влияние рН на набухание и определение изоэлектрической точки желатина
- •Опыт № 1.1. Влияние рН на набухание
- •Опыт № 2. Влияние электролитов на набухание
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 7 Изучение устойчивости лиофобных золей Краткие теоретические сведения
- •Коагуляция лиофобных дисперсных систем
- •Экспериментальная часть
- •Изучение устойчивости коллоидных систем.
- •Порядок выполнения работы
- •1. Получение золя «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами.
- •4. Получение золя Fе(он)3 методом пептизации.
- •Определение знака заряда коллоидных частиц
- •Вариант № 1 Опыт № 1. Определение порога коагуляции гидрозоля железа (III)
- •Вариант № 2
- •Опыт № 2. Исследование процесса коагуляции золя «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами.
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 8 Адсорбция на границе раздела твердое тело–раствор. Избирательность адсорбции.
- •Экспериментальная часть
- •Избирательность адсорбции
- •Порядок выполнения работы:
- •2. Адсорбционная хроматография
- •Порядок выполнения работы:
- •3.Ионообменная хроматография
- •Хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Контрольные вопросы
- •Рекомендуемая литература
Порядок выполнения работы
Для определения порога коагуляции готовят растворы электролитов с убывающей концентрацией. Концентрацию электролита в пробирке рассчитывают в соответствии с нормальностью раствора и заданным объемом электролита по следующей формуле:
Сэ = Сэ0(Vэ/(Vэ + Vв),
где Сэ – концентрация рабочего раствора электролита, моль/л;
Сэ0 – концентрация исходного раствора электролита, моль/л;
Vэ – объем раствора электролита в пробирке, мл;
Vв – объем воды в пробирке, мл.
Результаты расчета заносят в таблицу.
В каждую из пробирок добавляют по 5 мл золя. Содержимое пробирок перемешивают, встряхивают, записывают время начала опыта и оставляют на 30 минут для протекания процесса явной коагуляции.
Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого к 5 мл исходного золя добавляют 5 мл дистиллированной воды. Сравнивая контрольный и исследуемый растворы, определяют наличие или отсутствие коагуляции. Наличие коагуляции отмечают знаком "+", отсутствие коагуляции – знаком "–". Расчет порога коагуляции проводят по следующей формуле:
γ= СэVэ/(Vэ+Vз),
где γ – порог коагуляции, моль/л; Сэ – нормальность раствора электролита, моль/л; Vэ – минимальный объем электролита, достаточный для коагуляции золя, мл; Vз – объем золя, мл.
На основании результатов эксперимента сделать выводы о влиянии концентрации и природы электролита на развитие процесса коагуляции.
Таблица
Условия и результаты эксперимента
№ |
Условия эксперимента |
Результаты эксперимента |
|||||||||||||
Объем, мл |
KCl |
ВаСl2 |
AlCl3 |
||||||||||||
вода |
эл-т |
золь |
Сэ |
+/- |
γ |
Сэ |
+/- |
γ |
Сэ |
+/- |
γ |
||||
1 |
5 |
0 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
2 |
4 |
1 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
3 |
3 |
2 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
4 |
2 |
3 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
5 |
1 |
4 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
6 |
0 |
5 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Опыт № 3. Исследование процесса коагуляции золя «берлинской лазури» с положительно заряженными частицами.
Поскольку коллоидный раствор имеет положительно заряженные коллоидные частицы, то его коагуляцию должны вызывать анионы, причем, тем быстрее, чем выше заряд аниона.
В качестве электролитов – коагуляторов используют растворы:
0,1 М КСl, 0,0025 М К2SO4 и 0,001 М К3PO4.
1. Первый опыт проводят с электролитом 0,1 М раствором KCl. Для этого в пять пробирок первого штатива наливают указанное количество раствора 0,1 М КCl и разбавляют дистиллированной водой до 5,0 мл. Необходимые объемы раствора электролита – коагулятора и воды указаны в таблице 1. В каждую пробирку быстро приливают по 5,0 мл полученного золя «берлинской лазури». Следят за тем, чтобы общий объем раствора в каждой пробирке оставался постоянным (Vобщ = 10,0 мл). Через 30-40 минут отмечают, в каких пробирках прошла явная коагуляция. При «помутнении» раствора в таблице 1 ставят знак «+».
2. Аналогично исследуют процесс коагуляции золя электролитами 0,0025 М К2SO4 и 0,001М К3PO4, проводя второй и третий опыт с соответствующими электролитами. Для этого в пять пробирок второго и третьего штативов наливают растворы данных электролитов в количестве, указанном в таблице 1.
В каждую из пяти пробирок приливают по 5,0 мл полученного золя «берлинской лазури». Следят за тем, чтобы общий объем раствора оставался постоянным. Через 30-40 минут отмечают, в каких пробирках прошла явная коагуляция. При «помутнении» раствора в пробирках в таблице 2 ставят знак «+».
3. Рассчитывают порог коагуляции (γ, моль/л) по следующему уравнению:
γ =
где V– объем электролита, вызывающего коагуляцию, мл; С- концентрация электролита, моль/л; W- объем золя, мл.
Таблица
Условия и результаты эксперимента
№ |
Условия эксперимента |
Результаты эксперимента |
|||||||||||||
Объем, мл |
KCl |
ВаСl2 |
AlCl3 |
||||||||||||
вода |
эл-т |
золь |
Сэ |
+/- |
γ |
Сэ |
+/- |
γ |
Сэ |
+/- |
γ |
||||
1 |
5 |
0 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
2 |
4 |
1 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
3 |
3 |
2 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
4 |
2 |
3 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
5 |
1 |
4 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
6 |
0 |
5 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4. Проверяют правило Шульце – Гарди. Значение показателя степени заряда иона-коагулятора (n) рассчитывают графическим способом. Для этого уравнение γ = приводят к линейному виду (логарифмируют).
lg γ = lg const- nlg z
Строят график в координатах lg γ = f (lg z). Тогда тангенс угла наклона прямой равен tg(π -ψ) = n .
Рассчитывают значение показателя степени заряда иона- коагулятора и сравнивают его с теоретическим значением.