- •Поверхность раздела твердое тело-газ
- •1. Адсорбционные методы исследования пористых материалов (адсорбентов и катализаторов)
- •1.1. Общая характеристика пористых тел
- •1.1.1. Пористость
- •1.1.2. Удельная поверхность и методы ее определения
- •1.2. Адсорбционно-структурный анализ пористых твердых тел
- •1.2.1. Определение величины удельной поверхности скелета по методу бэт
- •1.2.2. Определение поверхности адсорбционной пленки
- •1.2.3. Раздельное определение объемов микро- и мезопор
- •1.2.4. Построение кривой распределения объема пор по радиусам
- •Лабораторная работа № 1 Определение удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции азота
- •Сущность метода тепловой десорбции азота (аргона)
- •Порядок выполнения работы
- •Обработка результатов измерений
- •Лабораторная работа № 2 Определение пористой структуры адсорбентов
- •Порядок выполнения работы
- •1.2.5. Адсорбционная способность пористых тел
- •Лабораторная работа № 3 Адсорбционная активность силикагеля
- •Порядок выполнения работы
- •Порядок работы на рефрактометре рл-2
- •Обработка результатов измерений
- •II. Поверхность раздела твердое тело - жидкость
- •2.1. Межфазные взаимодействия между конденсированными фазами.
- •2.2. Управление смачиванием.
- •Лабораторная работа № 4. Изучение влияния природы материала на смачивание его поверхности.
- •Порядок выполнения работы.
- •Обработка результатов
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 5 Определение теплоты смачивания
- •Обработка полученных результатов
- •Экспериментальная часть
- •Вариант № 1
- •Вариант № 2
- •Опыт № 1. Влияние рН на набухание и определение изоэлектрической точки желатина
- •Опыт № 1.1. Влияние рН на набухание
- •Опыт № 2. Влияние электролитов на набухание
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 7 Изучение устойчивости лиофобных золей Краткие теоретические сведения
- •Коагуляция лиофобных дисперсных систем
- •Экспериментальная часть
- •Изучение устойчивости коллоидных систем.
- •Порядок выполнения работы
- •1. Получение золя «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами.
- •4. Получение золя Fе(он)3 методом пептизации.
- •Определение знака заряда коллоидных частиц
- •Вариант № 1 Опыт № 1. Определение порога коагуляции гидрозоля железа (III)
- •Вариант № 2
- •Опыт № 2. Исследование процесса коагуляции золя «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами.
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 8 Адсорбция на границе раздела твердое тело–раствор. Избирательность адсорбции.
- •Экспериментальная часть
- •Избирательность адсорбции
- •Порядок выполнения работы:
- •2. Адсорбционная хроматография
- •Порядок выполнения работы:
- •3.Ионообменная хроматография
- •Хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Контрольные вопросы
- •Рекомендуемая литература
Экспериментальная часть
Экспериментальная часть работы представлена в двух вариантах. Номер варианта выбирается по указанию преподавателя.
Изучение устойчивости коллоидных систем.
Цель работы: изучение влияния величины заряда противоиона на устойчивость коллоидов. Расчет порога коагуляции и коагулирующей способности электролитов, определение защитного числа ВМС.
Приборы и реактивы: электрическая плитка; коническая колба для получения коллоидного раствора; растворы для получения золей: 2% FeCl3, 0,1 М K4[Fe(CN)6]; три бюретки, заполненные растворами 4,0 моль-экв/л NaCl, 0,01 моль-экв/л Na2SO4, 0,001 моль-экв/л K3[Fe(CN)6]; три штатива с пробирками для исследования процесса коагуляции; растворы электролитов для исследования процесса коагуляции: 0,1 М KСl, 0,0025 M K2SO4, 0,001 M K3[Fe(CN)6], 1,0 М KCl, 0,01 M MgCl2, 0,005 M AlCl3.
Порядок выполнения работы
Исследования рекомендуется проводить по следующему плану:
1. Получение лиофобных золей (выбирается по указанию преподавателя).
2. Исследование процесса коагуляции полученного золя различными электролитами. Подтверждение правил электролитной коагуляции.
3. Определение защитного числа ВМС.
4. Выводы по работе.
1. Получение золя «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами.
Гидрозоль «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами получают по реакции обмена:
4 FeCl3 + 3 K4[Fe(CN)6] изб. → Fe4[Fe(CN)6]↓ + 12 KCl
Для получения гидрозоля 5,0 мл 0,1 М раствора K4[Fe(CN)6] разбавляют до 100,0 мл дистиллированной водой (95,0 мл H2O). В полученный раствор приливают 1,0 мл 2% раствора FeCl3. Определяют знак заряда коллоидной частицы методом капиллярного анализа. Записывают формулу мицеллы образовавшегося золя. 2. Получение золя «берлинской лазури» с положительно заряженными частицами.
Гидрозоль «берлинской лазури» с положительно заряженными частицами получают по реакции обмена:
4 FeCl3 изб. + 3 K4[Fe(CN)6] изб. → Fe4[Fe(CN)6] ↓+ 12 KCl
Для получения золя 5,0 мл 2% FeCl3 разбавляют до 50,0 мл дистиллированной водой. К полученному раствору при тщательном перемешивании приливают 1,0 мл 0,1 М K4[Fe(CN)6]. Определяют знак заряда коллоидной частицы методом капиллярного анализа. Записывают формулу мицеллы образовавшегося золя. 3. Получение золя гидроксида железа (III) методом гидролиза.
Золь гидроксида железа (III) получают гидролизом хлорида железа (III).
FeCl3 + 3 H2O→ Fe(OH)3 + 3HCl
В конической колбе нагревают до кипения 85,0 мл дистиллированной воды. К кипящей воде, отключив электроплитку, постепенно приливают 15,0 мл 2%-ного раствора FeCl3. Получают золь гидроксида железа красно-коричневого цвета. Определяют знак заряда коллоидной частицы методом капиллярного анализа. Записывают формулу мицеллы образовавшегося золя.
4. Получение золя Fе(он)3 методом пептизации.
В 5 мл одномолярного раствора FеСl3 в колбе на 250 мл добавляют 100 мл воды. Осаждают Fе3+ небольшим избытком раствора аммиака. Колбу заполняют водой доверху и дают осадку отстояться. Осадок многократно декантируют до исчезновения запаха NН3. Объем раствора доводят до 150 мл и добавляют пептизатор - 15-20 капель насыщенного раствора FеСl3. Нагревают раствор на водяной бане, взбалтывая. Если осадок остается, то добавляют еще несколько капель пептизатора, продолжая нагревание.