
- •Поверхность раздела твердое тело-газ
- •1. Адсорбционные методы исследования пористых материалов (адсорбентов и катализаторов)
- •1.1. Общая характеристика пористых тел
- •1.1.1. Пористость
- •1.1.2. Удельная поверхность и методы ее определения
- •1.2. Адсорбционно-структурный анализ пористых твердых тел
- •1.2.1. Определение величины удельной поверхности скелета по методу бэт
- •1.2.2. Определение поверхности адсорбционной пленки
- •1.2.3. Раздельное определение объемов микро- и мезопор
- •1.2.4. Построение кривой распределения объема пор по радиусам
- •Лабораторная работа № 1 Определение удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции азота
- •Сущность метода тепловой десорбции азота (аргона)
- •Порядок выполнения работы
- •Обработка результатов измерений
- •Лабораторная работа № 2 Определение пористой структуры адсорбентов
- •Порядок выполнения работы
- •1.2.5. Адсорбционная способность пористых тел
- •Лабораторная работа № 3 Адсорбционная активность силикагеля
- •Порядок выполнения работы
- •Порядок работы на рефрактометре рл-2
- •Обработка результатов измерений
- •II. Поверхность раздела твердое тело - жидкость
- •2.1. Межфазные взаимодействия между конденсированными фазами.
- •2.2. Управление смачиванием.
- •Лабораторная работа № 4. Изучение влияния природы материала на смачивание его поверхности.
- •Порядок выполнения работы.
- •Обработка результатов
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 5 Определение теплоты смачивания
- •Обработка полученных результатов
- •Экспериментальная часть
- •Вариант № 1
- •Вариант № 2
- •Опыт № 1. Влияние рН на набухание и определение изоэлектрической точки желатина
- •Опыт № 1.1. Влияние рН на набухание
- •Опыт № 2. Влияние электролитов на набухание
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 7 Изучение устойчивости лиофобных золей Краткие теоретические сведения
- •Коагуляция лиофобных дисперсных систем
- •Экспериментальная часть
- •Изучение устойчивости коллоидных систем.
- •Порядок выполнения работы
- •1. Получение золя «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами.
- •4. Получение золя Fе(он)3 методом пептизации.
- •Определение знака заряда коллоидных частиц
- •Вариант № 1 Опыт № 1. Определение порога коагуляции гидрозоля железа (III)
- •Вариант № 2
- •Опыт № 2. Исследование процесса коагуляции золя «берлинской лазури» с отрицательно заряженными частицами.
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа № 8 Адсорбция на границе раздела твердое тело–раствор. Избирательность адсорбции.
- •Экспериментальная часть
- •Избирательность адсорбции
- •Порядок выполнения работы:
- •2. Адсорбционная хроматография
- •Порядок выполнения работы:
- •3.Ионообменная хроматография
- •Хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Контрольные вопросы
- •Рекомендуемая литература
2.2. Управление смачиванием.
Характер любой поверхности в отношении смачивания можно изменить путем нанесения на нее тонкого слоя ПАВ, например, при нанесении из раствора. Изменение свободной поверхностной энергии межфазных поверхностей при адсорбции ПАВ создает возможность тонкого регулирования смачивания твердых тел жидкостями. В общем, различные пути такого регулирования сводятся к эффектам адсорбционного модифицирования поверхностей – их лиофилизации либо лиофобизации за счет ориентированной адсорбции молекул ПАВ на межфазных границах раздела (рис.6). При этом необходимо учитывать ориентацию молекул ПАВ на границе раздела фаз, используя правило уравнивания полярностей Ребиндера:
Процесс адсорбции идет в сторону выравнивания полярностей фаз и тем сильнее, чем больше первоначальная разность полярностей.
Если при адсорбции молекулы ПАВ ориентируются полярными группами к поверхности, а неполярными – от нее, то происходит гидрофилизация поверхности. При обратной ориентации молекул ПАВ происходит гидрофобизация поверхности.
Величина смачивания твердой поверхности при адсорбции ПАВ зависит от концентрации этих веществ в растворе. Зависимость косинуса краевого угла от концентрации ПАВ при постоянной температуре называется изотермой смачивания. Точка пересечения этой кривой с осью абсцисс (точка инверсии) соответствует концентрации ПАВ, при которой происходит изменение знака величины смачивания.
Рис.2.2. Схема влияния ПАВ на смачивание
Лабораторная работа № 4. Изучение влияния природы материала на смачивание его поверхности.
Цель работы: определение краевого угла смачивания для различных материалов; исследование влияние природы материала на изменение краевого угла смачивания воды и глицерина методом «лежащей капли». Изучение влияния адсорбционных слоев ПАВ на смачивание; расчет работы адгезии; определение точки инверсии. Приборы и реактивы: установка для определения краевого угла (1 шт.); прибор для определения поверхностного натяжения (1 шт.); пластинки из различных материалов (алюминиевые, медные, титановые, фторопластовые, кремниевые, стеклянные); бюксы на 20 мл.(5 шт.); дозатор на 1 мл.(1 шт.); раствор олеата натрия (1%); пипетка на 10 мл; вода, глицерин, спирт, парафин, вата, пинцет, фильтровальная бумага.
Приборы и методы измерений.
Для проведения лабораторной работы необходимо использовать следующее оборудование: установка для измерения краевого угла смачивания методом «лежащей капли» и устройство для формирования капли.
Для определения краевого угла смачивания разработан ряд методов, например: метод принудительного формирования капли; расчет краевого угла по форме капли; метод погружения; по высоте подъема слоя жидкости,
примыкающей к стенке сосуда; определение краевого угла в капиллярах и на нитях; «метод лежащей капли» и т.д. В данной работе для определения краевых углов используют метод «лежащей капли».
Схема и общий вид установки для определения краевого угла смачивания методом лежащей капли показаны на рисунке 4.1. Установка включает в себя источник света 1, увеличитель (набора линз) 3, испытуемую поверхность (образец) 2 и экран 4 (рис. 4.1).
Между источником света 1 и увеличителем (набором линз) помещают испытуемый образец 2. На поверхность образца с помощью шприца наносят каплю жидкости. Изображение капли проецируют на экран 4. Увеличенное изображение капли позволяет с достаточной точностью измерить краевой угол смачивания. Точность измерения зависит от величины угла θ. Она максимальна при краевых углах, приближающихся к 90°.
Этот метод предусматривает непосредственное измерение угла по форме капли, находящейся на поверхности испытуемого образца. Каплю проектируют на экран, добиваясь максимальной резкости в изображении контура при помощи увеличителя. При измерении краевого угла необходимо зарисовать по проекции форму капли. На рисунке проекции капли проводят касательную к точке пересечения контура капли с подложкой и измеряют угол наклона этой касательной.
Рис. 4.1. Внешний вид (а) и схема (б) установки для определения краевого угла смачивания методом «лежащей капли».
Возможная ошибка измерения краевого угла может составлять 3–5 %. Краевой угол очень малых капель измеряют, исходя из предположения, что капля сферична. Это несколько повышает точность измерения, хотя и в данном случае она составляет 1–2 град.
Следует добавить, что измерения могут быть геометрически точными, но неправильными. Правильное измерение затруднено, прежде всего, возможным загрязнением поверхности. Присутствие даже следовых количеств постороннего вещества может значительно исказить результат измерения. При нанесении капли, размер которой превышает З мм, капля деформируется под действием силы тяжести и это влияет на результат измерения. Кроме того, на поверхности твердого тела всегда адсорбируется воздух, для его вытеснения и установления равновесного краевого угла требуется некоторое время. Процесс испарения капли также может сказаться на результате измерения.