Министерство образования и науки РФ

Иркутский государственный технический университет

ПРОЦЕССЫ НА ПОВЕРХНОСТИ РАЗДЕЛА ФАЗ

Методические указания по выполнению лабораторных работ

Издательство

Иркутского государственного технического университета

2014

УДК 54. 541. 1

Процессы на поверхности раздела фаз: методические указания по выполнению лабораторных работ / сост. : С.А. Скорникова. – Иркутск : Изд-во ИрГТУ, 2014. – 95 с.

Методические указания соответствуют требованиям ФГОС-3 и предназначены для студентов четвертого курса Физико-технического института, обучающихся по направлению микросистемная техника и нанотехнологии. В методических указаниях приведены описания лабораторных работ, включающие краткие теоретические сведения и указания по их выполнению, требования к составлению отчета, контрольные вопросы и список литературы.

Рекомендованы для формирования профессиональных компетенций в соответствии с ФГОС 3-го поколения.

Рецензент:

д-р хим. наук, профессор кафедры физической и коллоидной химии ИГУ

Л.Б. Белых

ОГЛАВЛЕНИЕ

I. ПОВЕРХНОСТЬ РАЗДЕЛА ТВЕРДОЕ ТЕЛО-ГАЗ.

1. Адсорбционные методы исследования пористых материалов

(адсорбентов и катализаторов)

1.1. Общая характеристика пористых тел……………………………......4

1.1.1. Пористость ……………………………………………………….........4

1.1.2. Удельная поверхность и методы ее определения……………….......5

1.2. Адсорбционно-структурный анализ пористых твердых тел……....7

1.2.1. Определение величины удельной поверхности скелета по

методу БЭТ…………………………………………………………………....8

1.2.2. Определение поверхности адсорбционной пленки………………....9

1.2.3. Раздельное определение объемов микро- и мезопор ……………......10

1.2.4. Построение кривой распределения объема пор по радиусам…….....12

Лабораторная работа №1. Определение удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции азота ………………………......15

Лабораторная работа №2. Определение пористой структуры адсорбентов………………………………………………………………….. 24

1.2.5. Адсорбционная способность пористых тел…………………………33

Лабораторная работа №3. Адсорбционная активность силикагеля.......35

1.2.6. Теплота адсорбции…………………………………………………….

II. ПОВЕРХНОСТЬ РАЗДЕЛА ТВЕРДОЕ ТЕЛО-ЖИДКОСТЬ.

2.1. Межфазные взаимодействия между конденсированными фазами...39

2.2. Управление смачиванием.....................................................................44

Лабораторная работа № 4 Изучение влияния природы материала на смачивание его поверхности......................................................................45

Лабораторная работа № 5 Определение теплоты смачивания..............50

Лабораторная работа № 6 Исследование процесса ограниченного набухания полимера...................................................................................56

Лабораторная работа № 7 Изучение устойчивости лиофобных золей.68

Лабораторная работа № 8 Адсорбция на границе раздела твердое тело–раствор. Избирательность адсорбции.......................................................85

1. Поверхность раздела твердое тело-газ

1. Адсорбционные методы исследования пористых материалов (адсорбентов и катализаторов)

1.1. Общая характеристика пористых тел

Все твердые тела условно можно разделить на две группы:

• непористое твердое тело;

• пористое твердое тело.

Непористые твердые тела, получаемые реакциями осаждения кристаллических осадков (например, сульфат бария), или измельчением стеклообразных твердых тел обладают сравнительно небольшой удельной поверхностью (0,1 – 10 м²/г).

Более высокодисперсные непористые тела могут быть получены при неполном сгорании летучих органических соединений (черные сажи), кремнийорганических соединений (белые сажи) или гидролизом галоидангидридов ортокремневой кислоты в перегретом паре. Удельная поверхность таких непористых адсорбентов достигает до 100 м²/г. Такие адсорбенты находят применение в качестве наполнителей полимеров, смазок, лаков и т.д.

Для эффективной работы адсорбентов в качестве поглотителей в противогазах, активных катализаторов или носителей каталитически активных веществ, осушителей и т.д. применяют тела с удельной поверхностью от 100 м²/г (100 – 1000 м²/г). Такой высокой удельной поверхностью обладают пористые тела.

Пористые тела – это твердые тела, внутри которых имеются поры, обуславливающие наличие внутренней межфазной поверхности.

Большинство пористых тел можно представить как более или менее жесткие пространственные структуры: каркасы, сетки.

К основным количественным характеристикам пористых тел относятся:

• пористость;

• удельная поверхность;

• размеры и объемы пор;

• распределение пор по размерам.

1.1.1. Пористость

Пористость (П) – это отношение объема пор (Vп) к общему объему твердого тела (Vобщ):

(1.1)

Пористость определяет долю пустот в твердом теле и может измеряться в долях или процентах. Пористость может быть вычислена через истинную и кажущуюся плотности.

Истинная плотность (ρ_ист.) – это отношение массы тела m к его объему Vист. (за исключением пор) (т.е. объему непористого тела):

(1.2)

Именно истинная плотность табулирована в справочниках.

Кажущая плотность (ρ_каж.) – это отношение массы твердого тела m к его объему, включая объем пор (Vобщ.):

(1.3)

Исходя из уравнений 1-3, можно показать, что

(1.4)

(1.5)

1.1.2. Удельная поверхность и методы ее определения

Удельная поверхность – это межфазная поверхность S1,2, приходящаяся на единицу ее массы (m):

(1.6)

Удельная поверхность, определяемая уравнением 6, равна поверхности всех частиц, содержащихся в 1 кг дисперсной фазы и имеет размерность м²/г. Для сферических частиц с радиусом r :

(м²/г)

где m, ρ и d – соответственно масса, плотность и диаметр частиц дисперсной фазы.

Иногда удельную поверхность выражают путем отношения поверхности частиц к суммарному объему этих частиц:

(1.7)

Удельная поверхность, определяемая уравнением 7, равна поверхности всех частиц, содержащихся в 1 м³ дисперсной фазы, и имеет размерность м-1. Тогда для сферических частиц с радиусом r :

(м-1) (1.8)

где V – объем частицы дисперсной фазы; m, и d – соответственно масса, плотность и диаметр частиц дисперсной фазы.

Измерение удельной поверхности дисперсных и пористых твердых тел – адсорбентов, катализаторов, наполнителей, различных строительных и технологических материалов, является необходимым элементов научных исследований и средством производственного контроля в соответствующих технологических процессах. Среди многих методов определения удельной поверхности твердых тел, основанных на измерении скорости растворения, адсорбции из растворов, теплот смачивания, скорости седиментации, а также электронно-микроскопического рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами, которые дают сравнительно надежные данные о поверхности твердых тел, особое место занимают методы газовой адсорбции. Они являются наиболее универсальными, поскольку дают возможность измерять поверхность самых разнообразных порошкообразных и пористых тел практически любой дисперсности и любой химической природы. Из адсорбционных методов определения поверхности твердых тел, наибольшее значение получил метод тепловой десорбции азота (или аргона), в котором количество адсорбированного вещества измеряется по количеству адсорбата, выделенному в поток газа-носителя с поверхности адсорбента при его нагревании.