
- •Анализ нефтепродуктов
- •240400.65 – Химическая технология органических веществ и топлива;
- •240800.65 – Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии;
- •240100.68 И 240100.62– Химическая технология
- •Содержание
- •Введение
- •I. Основные правила по технике безопасности при выполнении лабораторных работ
- •II. Лабораторные работы Лабораторная работа № 1 «Низкотемпературные свойства нефтепродуктов»
- •2. Теоретические основы:
- •7.2. Определение температуры помутнения нефтепродуктов:
- •8. Вопросы теоретического коллоквиума:
- •Лабораторная работа №2 «Определение кислотного числа товарных нефтепродуктов и присадок»
- •2. Теоретические основы:
- •8. Вопросы теоретического коллоквиума:
- •Лабораторная работа №3 «Определение содержания ароматических углеводородов в нефтепродуктах методом анилиновых точек»
- •2. Теоретические основы:
- •8. Вопросы теоретического коллоквиума:
- •Лабораторная работа №4 «Исследование кинематической вязкости товарных нефтепродуктов»
- •2. Теоретические основы:
- •8. Вопросы теоретического коллоквиума:
- •Лабораторная работа №5 «Исследование условной вязкости товарных нефтепродуктов»
- •2. Теоретические основы:
- •7.2. Методика определения условной вязкости нефтепродукта:
- •8. Вопросы теоретического коллоквиума:
- •Лабораторная работа № 6 «Содержание серы и сернистых соединений в нефтях и нефтепродуктах»
- •2. Теоретические основы:
- •8. Вопросы теоретического коллоквиума:
- •Лабораторная работа №7 «Высота некоптящего пламени нефтепродуктов»
- •2. Теоретические основы:
- •8. Вопросы теоретического коллоквиума:
- •III. Критерии оценки лабораторной работы
- •IV. Список литературы
- •Анализ нефтепродуктов
- •625000, Тюмень, ул. Володарского, 38.
- •625039, Тюмень, ул. Киевская, 52.
7.2. Методика определения условной вязкости нефтепродукта:
– внутренний резервуар вискозиметра и сточную трубку промыть легким бензином и высушить воздухом, закрыть выходное отверстие металлическим стержнем;
– включить вискозиметр, на блоке управления установить в бане температуру 55оС (теплоноситель – раствор глицерина с водой);
– испытуемый нефтепродукт налить во внутренний резервуар вискозиметра в таком количестве, чтобы уровень его был несколько выше остриев штифтов;
– закрыть вискозиметр крышкой, а под сточную трубку подставить чистую сухую измерительную колбу, вставить термометр, включить мешалку;
– выдержать нефтепродукт, пока он не нагреется до 50оС;
– после достижения требуемой температуры выключить мешалку, быстро приподнять металлический стержень из прибора и одновременно включить секундомер;
– когда нефтепродукт в измерительной колбе дойдет точно до метки, соответствующей 200мл (пена в расчет не принимается), секундомер остановить и отсчитать время истечения 200мл нефтепродукта с точностью до 0,2с. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать при времени истечения до 250с - 1с, до 500с - 3с, до 1000с - 5с.
– вычислить условную вязкость ВУt испытуемого нефтепродукта при температуре t (в условных градусах) по формуле:
где
τt
- время истечения из вискозиметра 200мл
испытуемого нефтепродукта при температуре
испытания t,
с;
- водное число вискозиметра, с.
Результаты работы представить в виде таблицы:
Нефтепродукт |
Температура опыта, оС |
Время истечения τ, с |
Среднее время истечения τср , с |
Условная вязкость (ВУ), усл. град. |
Значение по ГОСТ |
1 |
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|||||
… |
|
|
|
|
|
8. Вопросы теоретического коллоквиума:
1. Определение условной вязкости. Единицы измерения.
2. Взаимосвязь условной, кинематической и динамической вязкостей.
3. Способы расчета и определения вязкости. Приборы для определения вязкости.
4. Классификация нефтяных масел. Свойства.
5. Вязкостно-температурные характеристики нефтяных масел. Зависимость от фракционного и химического составов масел.
6. Индекс вязкости. Способы определения и расчета. Влияние углеводородного состава нефтепродуктов на изменение индекса вязкости.
7. Какие углеводороды оказывают влияние на вязкостные свойства нефтепродуктов. Их характеристики, свойства, распределение по нефтяным фракциям.
Лабораторная работа № 6 «Содержание серы и сернистых соединений в нефтях и нефтепродуктах»
1. Цель работы: визуально определить наличие серы и сернистых соединений в нефти и нефтепродуктах.
2. Теоретические основы:
Для нефтепродуктов серосодержащие соединения являются очень вредной примесью. Они токсичны, придают нефтепродуктам неприятный запах, вредно отражаются на антидетонационных свойствах бензинов, способствуют смолообразованию в крекинг-продуктах и, главное, вызывают коррозию металлов. Наиболее опасны и в этом отношении самые активные серосодержащие соединения - сероводород, низшие меркаптаны, а также свободная сера, которые сильно разрушают металлы, особенно цветные. Поэтому присутствие этих веществ крайне нежелательно и для большинства нефтепродуктов недопустимо. Но и остальные нейтральные серосодержащие соединения - сульфиды, дисульфиды, тиофаны, тиофены — могут в определенных условиях вызывать коррозию. Дело в том, что при сгорании топлива все серосодержащие соединения превращаются в SO2 и SO3. При низких температурах, когда получающиеся при сгорании или находящиеся и воздухе водяные пары конденсируются, эти оксиды переходят в соответствующие кислоты, которые вызывают сильную коррозию. Чем больше серосодержащих соединений в топливе, тем сильнее опасность этой кислотной коррозии. Необходимо также иметь в виду, что при повышенных температурах нейтральные серосодержащие соединения могут разлагаться с выделением сероводорода и меркаптанов.
В технические требования на нефтепродукты введены следующие показатели.
Содержание серы нормируется для всех видов топлива, их компонентов, осветительных керосинов, бензинов-растворителей и некоторых нефтяных масел. Наиболее жесткие нормы по содержанию серы установлены для карбюраторных и реактивных топлив и бензинов-растворителей (0,02 - 0,1%). Среднее положение по этому показателю занимают тракторные керосины и дизельные топлива (0,2 - 1%). Наибольшее содержание серы допускается в котельном топливе (0,5 - 3,5%); поэтому сжигание сернистых мазутов проводят по специальным инструкциям во избежание отравления персонала дымовыми газами. Следует отметить, что для некоторых специальных масел (трансмиссионные, для гипоидных передач, для коробок передач и рулевого управления) и для смазочно-охлаждающей жидкости сульфофрезол нормируется не высший, а низший предел содержания серы (не менее 0,9 - 1,7%), так как присутствие серы в этих нефтепродуктах улучшает их специфические свойства (липкость, маслянистость).
Содержание сероводорода - качественная проба. Отсутствие сероводорода нормируется для реактивных, дизельных и котельных топлив. Содержание меркаптановой серы для разных сортов реактивных топлив должно быть не более 0,001 - 0,005%, а для дизельных топлив - не более 0,01%.
Испытание на медную пластинку - качественная проба на свободную серу и активные серосодержащие соединения. Это испытание на коррозию медной пластинки должны выдерживать карбюраторные, реактивные и дизельные топлива.
Испытание воздействия нефтепродукта на медную пластинку при повышенной температуре является весьма чувствительной качественной пробой на присутствие активных серосодержащих соединений (S и H2S). Даже при очень малом содержании элементарной серы в бензине (0,00001%) медная пластинка, погруженная и этот бензин на 3 ч при 100°С, покрывается бледно-серыми пятнами. При большом содержании серы (тысячные доли процента) за 3 ч при нагреве до 50оС пластинка покрывается черным налетом. Минимальное присутствие H2S приводит в этих условиях к окрашиванию пластинки в серый цвет с красными разводами. Менее чувствительна пластинка к воздействию меркаптанов при 50°С.
3. Правила по технике безопасности:
Определение наличия серы и сернистых соединений в нефти и нефтепродуктах необходимо проводить с соблюдением мер безопасности. Не разливать нефтепродукты на рабочие поверхности. Не проводить выполнение работы вблизи открытых источников огня. Использовать защитные перчатки для рук. По окончании работы все отработанные нефтепродукты слить в специальные ёмкости.
4. Задание на выполнение лабораторной работы:
- определить наличие серы и сернистых соединений в нефтепродуктах с помощью медных пластинок;
- сопоставить полученные данные с ГОСТ, сделать вывод. (Марки испытуемых нефтепродуктов по заданию преподавателя).
5. Перечень используемого оборудования:
- термостат;
- щипцы;
- медные пластинки;
- стеклянные пробирки.
6. Содержание и форма отчета:
Отчет о выполненной работе должен включать следующие разделы:
1. Название работы.
2. Цель работы.
3. Используемые нефтепродукты.
4. Схема установки и её описание.
5. Описание эксперимента и условия его проведения.
6. Экспериментальные данные и результаты их обработки.
7. Выводы по работе.
8. Перечень используемой литературы.
7. Порядок выполнения работы:
Для испытания по ГОСТ применяют отшлифованные пластинки из электролитной меди размером 40102 мм.
– пластинки промыть спиртом или эфиром и высушить на фильтровальной бумаге;
– нефильтрованный испытуемый нефтепродукт налить в пробирку высотой 140 – 150мм и диаметром 15 - 20мм примерно до половины ее высоты и туда же щипцами опустить подготовленную медную пластинку;
– пробирку закрыть пробкой и поместить в водяную баню, нагретую до 50оС. Уровень воды в бане должен быть выше уровня топлива и пробирках;
– через 3ч пластинки вынуть и промыть в стаканчике подогретым ацетоном или спиртобензольной смесью.
Для каждого образца нефтепродукта проводят два параллельных испытания. Если после опыта медная пластинка хотя бы в одной из параллельных проб покрылась черными, темно-коричневыми или серо-стальными налетами и пятнами, то нефтепродукт считается не выдержавшим испытания и бракуется.
– результаты работы представить в виде вывода.