Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лаб. практикум для ТО и ТШ от 5 марта 2013 г. В...doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
942.08 Кб
Скачать

Практическая часть

1. Используемые реактивы, посуда и оборудование

Реактивы:

Посуда и оборудование:

1. Мономер или смесь мономеров из приве-

денного ниже перечня (по указанию пре-

Пробирки – 3 шт.

Пробка с отводной трубкой

подавателя):

Поликонденсатор

- соль АГ;

Термометр

- соль СГ;

Щипцы

- соль АзГ;

Стеклянная палочка

- смесь соли АГ и ε-капролактама;

Держатель для пробирок

- смесь соли СГ и ε-капролактама;

Водяная баня

- смесь соли АзГ и ε-капролактама;

Термошкаф

- смесь соли АГ, соли СГ и ε-капролак-

тама;

- смесь соли АГ, соли АзГ и ε-капро-

лактама.

2. 70%-ный или 80%-ный этанол.

3. Муравьиная кислота.

2. Порядок выполнения работы а) Синтез полимера

В сухую чистую пробирку насыпают 3-4 г указанного преподавателем мономера или смеси мономеров. Пробирку закрывают пробкой со вставленной в нее отводной трубкой для удаления воды - побочного продукта реакции, и помещают в поликонденсатор. Поликонденсацию проводят при температуре, указанной в таблице, в течение 2-3 часов.

Таблица

Режимы синтеза полиамидов

Состав мономеров

Температура

реакции, ºС

1

2

Соль АГ

240-260

Соль СГ

240-260

Соль АзГ

210-230

Смесь соли АГ и ε-капролактама

210-220

Смесь соли СГ и ε-капролактама

210-220

Смесь соли АзГ и ε-капролактама

220

Смесь соли АГ, соли СГ и ε-капролактама

210

Смесь соли АГ, соли АзГ и ε-капролактама

210

По окончании поликонденсации пробирку вынимают и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Охлажденную пробирку разбивают молотком, предварительно завернув (во избежание попадания в глаза осколков стекла) в ткань или искусственную кожу. Готовый полимер освобождают от стекла и проводят его исследование.

Б) Исследование свойств полученного продукта

  1. Испытание полученного полиамида на стойкость к действию огня. Для проведения испытания блок полимера зажимают в щипцах и помещают на некоторое время в пламя горелки, затем образец вынимают из пламени. В рабочей тетради описывают поведение полимера в пламени горелки и вне его, а также запах продуктов горения (см. Отчет о выполнении работы).

  2. Проверка способности полиамида к волокнообразованию. Для проведения исследования блок полиамида зажимают щипцами и вносят в пламя горелки. В момент начала плавления блок выносят из пламени, расплав захватывают стеклянной палочкой и быстро вытягивают его в виде нити. Нарабатывают столько нитей, чтобы их хватило для проверки растворимости полученного полиамида в спиртоводной смеси и в муравьиной кислоте и для приготовления вязкого раствора. Небольшое количество нитей в качестве образцов помещают в рабочую тетрадь.

  3. Проверка способности полиамида к растворению. В качестве растворителей используют 70%-ный или 80%-ный этанол и муравьиную кислоту. Для этого испытания в две сухие чистые пробирки помещают некоторые количества нитей и в одну из них добавляют 3-4 мл 70%-ного или 80%-ного этанола, а в другую – 3-4 мл муравьиной кислоты. Проверяют способность полученного полиамида к растворению в этих растворителях при комнатной температуре и при 70-80ºС. Результаты испытаний записывают в рабочую тетрадь.

  4. Проверка способности полиамида к пленкообразованию из раствора. В сухую чистую пробирку помещают бóльшую часть наработанных нитей, утрамбовывают их стеклянной палочкой и добавляют 3-4 мл 70%-ного или 80%-ного этанола. Растворение производят на водяной бане при 70-80ºС. При существенном уменьшении объема содержимого в пробирке, его увеличивают добавлением недостающих количеств 70%-ного или 80%-ного этанола. По окончании растворения в пробирке должно находиться 1,5-2 мл раствора. Приготовленный раствор ровным слоем наливают на стеклянную пластинку и высушивают в термошкафу при 70-80ºС. В рабочей тетради описывают внешний вид получившейся пленки.