Глава 2. Экспериментальное оборудование

Разработчики оборудования для исследования поверхности твердых тел стремятся объединить в одном цикле как можно больше методов, дополняющих друг друга при получении информации о физических свойствах поверхностных атомных слоев. Электронная оже спектроскопия используется, прежде всего, для определения элементного состава поверхности, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия и спектроскопия характеристически потерь энергии электронов дают информацию о химических связях атомов на поверхности, ультрафиолетовая электронная спектроскопия - о структуре валентной зоны, дифракция медленных электронов и дифракция отраженных быстрых электронов – о кристаллографии поверхностных атомных слоев.

Энергоанализаторы с задерживающим полем предоставляют хорошую возможность для создания на их основе аппаратуры для комплексного исследования поверхности твердых тел. Конструкция этих анализаторов базируется на оптике, давно используемой в исследовании поверхности твердых тел методом дифракции медленных электронов. Поэтому спектрометры, использующие АЗП, позволяют с небольшими конструктивными доработками проводить одновременно с исследованием элементного состава и химического состояния методами ЭОС, СХПЭЭ и др., также структурные исследования поверхностных атомных слоев методом ДМЭ.

2.1. Описание экспериментальной установки

Экспериментальная установка для выполнения лабораторных работ (рис. 13) является частью комплекса аппаратуры для исследования физико-химических и вторично-эмиссионных свойств поверхности твердых тел. В ней используется четырехсеточный сферический энергоанализатор 1 задерживающего поля. Дополнительная четвертая сетка, также как и первая, соединена с образцом. Она подавляет вторичную электронную эмиссию коллектора 2 и уменьшает проходную емкость энергоанализатора.

Образец 4 располагается в сверхвысоковакуумной камере 5, изготовленной из нержавеющей стали и снабженной фланцами, на которых смонтированы измерительная аппаратура и смотровые стекла.

Система откачки и контроля вакуума 6 экспериментальной установки позволяет получать и поддерживать вакуум 5·10^-9 мм рт.ст. Она включает в себя цеолитовый и магниторазрядный насосы, а также термопарный и ионизационный вакуумметры. Цеолитовый (сорбционный) насос, охлаждаемый жидким азотом, используется для получения вакуума до ~10^-3 мм рт.ст. Сверхвысокий вакуум 5∙10^-9 мм рт.ст. достигается с помощью магниторазрядного насоса.

Термопарный вакуумметр применяется для контроля давления в камере до ~10^-3 мм рт. ст. Ионизационный вакуумметр используется для контроля вакуума при более низком давлении: ~ 10^-10 мм рт.ст.

Рис. 13. Блок-схема экспериментальной установки

1 – энергоанализатор; 2 – коллектор электронов; 3 – электронная пушка; 4 – образец; 5– сверхвысоковакуумная камера; 6 – система откачки и контроля вакуума; 7 – блок управления электронной пушкой; 8 – генератор пилообразного напряжения; 9 – разделительный трансформатор; 10 – генератор переменного напряжения; 11 – фазовращатель; 12 – удвоитель частоты; 13 – синхронный детектор; 14 – усилитель; 15– аналого-цифровой преобразователь; 16 – блок развертки; 17 – контроллер; 18 – персональный компьютер

Комплекс аппаратуры для изучения вторично-эмиссионных свойств поверхности снабжен системой автоматизации, которая позволяет проводить автоматическую запись спектров. На вторую и третью сетки энергоанализатора с генератора напряжения 8 подается задерживающий потенциал . Блок развертки 16 обеспечивает линейно нарастание задерживающего потенциала в соответствии с командами, поступившими через контроллер 17 с узла управления и обработки информации – персонального компьютера 18. Через разделительный трансформатор 9 с генератора 10 на пилообразное напряжение накладывается небольшое по амплитуде модулирующее напряжение (переменная составляющая задерживающего потенциала), которое служит опорным сигналом для синхронного детектора 13 с частотой  или 2 (с удвоителя частоты 12 и фазовращателя 11). Если частота опорного сигнала синхронного детектора равна частоте модуляции w, то на выходе детектора выделяется сигнал пропорциональный N(E). В случае, когда частота опорного сигнала в два раза больше частоты модуляции, то на выходе синхронного детектора выделяется вторая гармоники, т.е. dN(E)/dE.

Ток коллектора 2 после усиления на усилителе 14 и синхронного детектирования подается на аналого-цифровой преобразователь 15, а после оцифровки на персональный компьютер. При этом на экране монитора, в реальном масштабе времени, синхронно с разверткой задерживающего потенциала появляется изображение спектра исследуемого участка образца. На оси энергоанализатора располагается образец 4 и электронная пушка 3 позволяющая формировать пучок первичных электронов с энергией до 1500 эВ и диаметром приблизительно 200 мкм. Управление электронной пушкой осуществляется блоком 7.

Электронный спектрометр снабжен системой автоматизации, включающей средства управления задерживающим полем энергоанализатора спектрометра и записи спектра. Другие параметры прибора, определяющие режим записи и работу электронных узлов прибора, устанавливаются вручную. Информация о произведенных установках вводится оператором и сохраняется вместе с записанным спектром.

К основным достоинствам автоматизации можно отнести простоту управления, экономию времени при записи спектров, а так же то, что на выходе исследователь получает спектр в электронном виде. Возможность получения спектра в электронном варианте позволяет полученный спектр обрабатывать в различных, приспособленных для этого программных пакетах, что повышает качество обработки спектров.

Конструктивно автоматизация комплекса аппаратуры свелась к добавлению трех новых узлов и модернизации блока развертки. Блок развертки 16 (рис. 13, рис. 14) обеспечивает подачу напряжения на сетки энергоанализатора.

Для этого, в начале контроллером 17 обеспечивается передача информации выбранному регистру (цифро-аналоговые преобразователи ЦАП 1, ЦАП 2 и ЦАП 3 состоят из регистра хранения кода и собственно цифро-аналогового преобразователя; они могут работать только в режиме развертки), далее ЦАП 1 на основе содержимого своего регистра и подаваемого стабильного опорного напряжения U₀ выдает напряжение для формирования начального напряжения задержки, установленного оператором. ЦАП 2 служит источником опорного напряжения для ЦАП 3 и выдает напряжение для формирования конечного напряжения задержки, также установленного оператором. ЦАП 3 обеспечивает линейное нарастание (или убывание) напряжения от начала и до конца развертки. Сумматор производит аналоговое суммирование напряжений поступающих с ЦАП 1 и ЦАП 3 и передачу сигнала на генератор напряжения 8 (рис. 13).

П

Рис. 14. Схема блока развертки

ервый узел – обеспечивает аналого-цифровое преобразование сигнала 15 (см. рис. 13), поступающего с синхронного детектора. Второй узел - контроллер 17, осуществляет связь, как уже было отмечено выше, с персональным компьютером 18 (третий узел), по быстродействующему, последовательному каналу.

Управление автоматизированной экспериментальной установкой осуществляется посредством специальной программы OGE, написанной на языке PASCAL и работающей в диалоговом режиме. Удобный для пользователя интерфейс содержит «выпадающие меню», «горячие» клавиши, диалоговые и информационные окна. Он написан с использованием возможностей объектно-ориентированной библиотеки TURBO VISION. Пользователь обеспечивается разветвленной контекстной помощью, облегчающей работу на спектрометре.

После запуска программы OGE в верхней и нижней части экрана монитора появляются клавиши меню и «горячие» клавиши с надписями, а также окно с информацией о режиме работы спектрометра. Отметим, что программа сохраняет режим, установленный при последней записи спектра. Изменение режима работы можно произвести нажатием клавиши «Режим». При этом на мониторе появляется окно (рис. 15), содержащее меню режимов. В данном примере видно, что установлено начало развертки напряжения на сетках энергоанализатора U_min=20 В, а конец развертки U_max=750 В, постоянная времени СД =5 сек., а также усиление сигнала K=100. Выставлено ускоряющее напряжение, которое задает энергию первичных электронов, равное 700 В и амплитуда модулирующего напряжения 4,3 В. Кроме того установлен режим – запись «непрерывного» спектра. При таком режиме после нажатия клавиши «Пуск» на сетки энергоанализатора подается напряжение U_min=20 В, а затем символьный экран монитора переключается на графический (рис. 16) с координатной сеткой 10 10 и начинается запись спектра распределения вторичных электронов по энергиям исследуемого образца равномерным увеличением напряжения от U_min до U_max за 1024 д

Рис. 15. Информация на мониторе после включения опции «Режим»

искрета и за установленное время 5 секунд.

При этом процесс записи спектра оператор наблюдает на экране монитора (рис. 16) и по необходимости может прекратить запись спектра в любой момент нажатием клавиши «Esc».

Программой предусмотрены два различных режима записи спектров: однооконный и многооконный. Последний режим применяется, когда общий вид спектра известен и требуется прописать только нужные участки, которые пользователь устанавливает по запросу программы.

Кроме обычной записи спектра управляющая программа поддерживает режим накопления спектра. Этот режим позволяет существенно понизить уровень помех в спектре в случае слабого сигнала. Спектр автоматически записывается указанное число раз, а затем вычисляется и записывается усредненный спектр, который равен сумме спектров деленной на количество накоплений N:

.

В итоге отношение сигнал/шум должно увеличиваться пропорционально корню квадратному из числа накоплений. Для удобства, на экране высвечивается номер текущего накопления и показывается усредненный спектр на любом этапе накопления. Предусмотрено также, что если остановить процесс накопления спектров в любой момент, то будет записан усредненный спектр из всех уже накопленных спектров на этот момент.

У

Рис. 16. Изображение на мониторе после команды «Пуск»

правляющая программа позволяет производить простые операции по обработке спектров. Прямо на экране монитора можно определить положение и интенсивность линии в спектре. Вычислить и показать на графическом экране интеграл или производную от записанного спектра. Произвести нормировку спектра на размер координатной сетки графического экрана.

Экспериментальная установка позволяет проводить исследования методами ЭОС, ДМЭ, СХПЭЭ до шести различных образцов без нарушения вакуума. Это достигается конструкцией манипулятора с шестью держателями для образцов, выполненного в виде "карусели". На седьмом держателе установлен цилиндр Фарадея для контроля тока первичных электронов.

Держатель, схематически показанный на рис. 17, выполнен в виде цилиндрической танталовой коробочки 4, внутри которой располагается нагреватель 1, а на торце крепится образец 3. Нагреватель представляет собой спираль из вольфрамовой проволоки диаметром 0.5 мм, и позволяет достигать температуры до 1300 К.

Д

Рис. 17. Держатель образца.

1 - нагреватель, 2 - термопара, 3 - образец, 4 - танталовый корпус

ля достижения более высоких температур применяется дополнительная электронная бомбардировка образца. Электронная бомбардировка осуществляется следующим образом: с помощью источника питания УИП-1 между спиралью нагревателя и образцом создается разность потенциалов U = 600 В, причем на образец подается положительный потенциал, а на спираль - отрицательный. Максимальный ток эмиссии электронов достигает 200 мА, что соответствует температуре нагрева образца ~1700 К.

Температура нагрева образца контролируется с помощью хромель-алюмелевой термопары 2.