1.6. Электронные спектрометры
Из анализа физических основ методов исследования поверхности, процессов эмиссии вторичных электронов и способов регистрации распределения электронов по энергии, конструкций вспомогательных устройств, обеспечивающих процесс регистрации электронов, эмитированных поверхностью твердого тела можно сформулировать основные требования к электронному спектрометру.
Для надежной работы электронного спектрометра система получения и контроля сверхвысокого вакуума в аналитической камере спектрометра должна обеспечивать вакуум порядка 10-7 … 10-8 Па. Конструкции современных магниторазрядных насосов позволяют создавать и поддерживать требуемые вакуумные условия в течение длительного времени при достаточно низких энергетических затратах.
Сверхвысоковакуумные камеры спектрометров изготавливаются, как правило, из нержавеющей стали и имеют достаточное количество фланцев для закрепления устройств, обеспечивающих работу спектрометра (электронных и ионных пушек, энергоанализатора и т.д.). Быстрая смена образца обеспечивается шлюзовым устройством, закрепленным на одном из фланцев аналитической камеры. С помощью вакуумных затворов шлюзовая камера отсекается от аналитической камеры, в ней производится смена образца, откачка до предварительного вакуума, после чего образец с помощью специального манипулятора перемещается в аналитическую камеру. При такой процедуре смены образца нет необходимости производить длительную операцию откачки и очистки аналитической камеры.
Манипулятор, на котором крепится образец в аналитической камере, должен обеспечивать возможность перемещения образца в пространстве. Конструкции многопозиционных манипуляторов, применяемых в настоящее время в вакуумной технике, позволяют перемещать образец в трех взаимно-перпендикулярных направлениях, вращать образец, менять угол наклона плоскости образца. В ряде случаев манипуляторы снабжены системой нагревания и охлаждения образца, контроля его температуры, что позволяет производить температурные исследования.
В зависимости от назначения спектрометра в вакуумной аналитической камере располагаются один или несколько анализаторов вторичных электронов. Для электронной оже-спектроскопии, как указывалось выше, вполне подходит по своим техническим параметрам, энергоанализатор типа цилиндрическое зеркало или, в ряде случаев, анализатор с задерживающим полем. Для рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и спектроскопии характеристических потерь энергии высокого разрешения необходим полусферический анализатор или двухпролетный АЦЗ. Последний анализатор находит применение в комбинированных РФЭС- оже-спектрометрах.
В аналитической вакуумной камере располагаются также электронные и ионные пушки. В некоторых спектрометрах применяется вторая электронная пушка для компенсации заряда при записи спектров в непроводящих или плохо проводящих образцах. В спектрометрах, используемых для фотоэлектронной спектроскопии, в аналитической камере располагаются источники рентгеновского или ультрафиолетового излучения.
Работа и управление энергоанализаторами, электронными и ионными пушками, регистрацией сигнала, системами нагрева и охлаждения образцов обеспечивается электронными блоками, которые могут управляться вручную или с помощью компьютера. В современных автоматизированных комплексах для исследования поверхности компьютерная система управляет основными параметрами спектрометров, такими как кинетическая энергия первичных электронов, ток и напряжение источника рентгеновского излучения, диапазон измерений энергии вторичных электронов, число сканирований и т. д. Компьютерная система контролирует также работу аргоновой ионной пушки и позволяет автоматизировать процесс записи профилей распределения элементов по глубине.
В качестве примера на рис. 12 представлена блок-схема одного из распространенных РФЭС/ЭОС спектрометров модели PHI-550 фирмы Perkin-Elmer (США). В нем использован двухпролетный АЦЗ, пригодный как для РФЭС так и для ЭОС.
Источником рентгеновских лучей служит излучение AlK или MgK. Электронная пушка, являющаяся источником первичных электронов, расположена внутри анализатора на его оси. Эмитированные поверхностью твердого тела электроны, прошедшие через анализатор, регистрируются электронным умножителем и детектором импульсов. Ионная пушка применяется для предварительной очистки поверхности образца и для профилирования по глубине. Управление спектрометром, контроль за его работой и количественная обработка результатов осуществляется с помощью компьютерной системы.
Рис. 12.
Блок-схема спектрометра PHI-550
Вопросы для самопроверки:
Какова глубина анализируемого слоя в электронной спектроскопии и чем она определяется?
Каким образом можно изменять глубину анализируемого слоя в спектроскопии ХПЭЭ?
Какое давление необходимо поддерживать в измерительной камере спектрометра?
Почему анализ поверхности должен осуществляться в вакууме?
Какие материалы применяют в конструкции СВВ-систем и почему?
Как создается и контролируется СВВ?
Объясните принцип действия адсорбционного и магниторазрядного насосов.
На каких физических принципах основана работа энергоанализатора?
Дайте определение разрешающей способности энергоанализатора. Что называют абсолютным и относительным разрешением энергоанализатора?
Чем определяется светосила энергоанализатора?
Какие энергоанализаторы относятся к дисперсионным?
Какой из перечисленных энергоанализаторов: АЗП, АЦЗ, ПСА обладает наибольшим разрешением? Наименьшим?
Для чего в электронных спектрометрах необходимы источники электронов и ионов?
Из каких основных конструкционных блоков состоит электронная пушка?
Какие катоды применяются в электронных пушках?
Как происходит формирование направленного пучка электронов в электронной пушке?
Чем определяется энергия первичных электронов, генерируемых электронной пушкой?
В чем заключается принцип действия ионной пушки? Ионы каких энергий можно получать с ее помощью?
Для чего в электронной и ионной пушках используют фокусирующие электроды?
Сформулируйте основные требования к электронному спектрометру?