
- •Глава 1. Аппаратура и методы регистрации энергетического распределения вторичных электронов 7
- •Глава 2. Экспериментальное оборудование 26
- •Глава 3. Обработка спектров 41
- •Введение
- •Раздел а. Теоретические сведения
- •Глава 1. Аппаратура и методы регистрации энергетического распределения вторичных электронов
- •1.1. Поверхностная чувствительность методов электронной спектроскопии
- •1.2. Оборудование для создания сверхвысокого вакуума
- •1.4. Анализ энергии в электронной спектроскопии
- •1.5. Источники электронов и ионов
- •1.6. Электронные спектрометры
- •Глава 2. Экспериментальное оборудование
- •2.1. Описание экспериментальной установки
- •2.2. Описание виртуальной установки
- •2.3. Программа тестирования
- •Глава 3. Обработка спектров
- •3.1. Компьютерная обработка электронных спектров
- •3.2. Работа с пакетом программ origin
- •1.2. Зависимость коэффициентов вторичной электронной эмиссии и упругого отражения от энергии первичных электронов
- •1.3. Порядок выполнения работы
- •1.4. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа 2 Электрическое дифференцирование кривой задержки вторичных электронов
- •2.1. Электрическое дифференцирование кривой задержки вторичных электронов
- •2.2. Влияние модуляции на интенсивность регистрируемых пиков
- •2.3. Порядок выполнения работы
- •2.4. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа 3 Изучение плазменных колебаний в твердом теле методом спектроскопии характеристических потерь энергии электронов
- •3.1. Спектроскопия характеристических потерь энергии электронов
- •3.2. Порядок выполнения работы
- •3.3. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа 4 Физические основы электронной оже-спектроскопии
- •4.1 Физические основы электронной оже-спектроскопии
- •4.2. Количественный анализ в электронной оже-спектроскопии
- •4.3. Вычитание фона в электронной спектроскопии
- •4.3. Порядок выполнения работы
- •4.4.Контрольные вопросы
- •Библиографический список
1.4. Анализ энергии в электронной спектроскопии
Центральной частью любого спектрометра является энергоанализатор – устройство, позволяющее измерять число электронов, обладающих энергиями, лежащими в заданном интервале. В энергоанализаторах используются физические принципы, связанные с отклонением заряженных частиц в электростатическом или магнитном поле.
А
Рис.
5. Схема анализатора типа цилиндрическое
зеркало
Во внутреннем цилиндре A имеются узкие прорези S1 и S2 для прохождения входящих и выходящих электронов соответственно. К внешнему цилиндру B прикладывается отрицательный по отношению к внутреннему цилиндру потенциал Vab.
В пространстве между цилиндрами электростатическое поле изменяется обратно пропорционально радиусу r [9]:
(4)
здесь ra и rb – соответственно радиусы внутреннего и внешнего цилиндров.
Электроны, влетевшие в энергоанализатор от источника О с некоторой скоростью v0 под углом влета θ, в результате отклонения от первоначальной траектории под действием электрического поля, будут двигаться по криволинейной траектории и сфокусируются на выходе в точке О1, в которой располагается коллектор электронов, например, электронный умножитель.
Наилучшая фокусировка электронного пучка в АЦЗ достигается при угле влета электронов = 42° 18,5'. В этом случае расстояние между точками О и О1, т.е. между образцом и детектором электронов L0 = 6,12ra. Максимальное удаление электронов от оси анализатора rmax 0,3L0.
Важнейшей характеристикой энергоанализатора является его разрешающая способность R. В случае бесконечно узких входной и выходной щелей через энергоанализатор проходят лишь электроны со строго определенной энергией Е0. При конечной ширине щелей S1 и S2 АЦЗ будет пропускать электроны с угловым разбросом и энергетическим разбросом Е. Две группы электронов равной интенсивности с некоторой средней энергией Е считаются разрешенными, если при их наложении результирующая кривая имеет минимум. Минимальное энергетическое расстояние между этими группами электронов Еmin при данном значении Е и определяет разрешающую способность анализатора:
. (5)
Уменьшить Еmin можно уменьшением ширины щелей, однако при этом уменьшается чувствительность прибора, так как уменьшается доля электронов, достигающих детектора электронов. Пропускная способность анализатора, показывающая какая часть общего потока электронов, испускаемого источником, доходит до детектора, характеризуется светосилой энергоанализатора [10]. Светосила определяется произведением площади сбора электронов на функцию пропускания энергоанализатора [3]. Улучшить разрешающую способность анализатора без уменьшения его светосилы можно уменьшением энергии электронов Е, влетающих в анализатор. С этой целью перед входной щелью анализатора ставят замедляющие электроны сетки или систему электронных линз.
Величина, обратная разрешающей способности анализатора, = 1/R называется относительным разрешением анализатора. Энергетическое расстояние Еmin в формуле (5) часто называют абсолютным разрешением энергоанализатора. Для АЦЗ = 0,15…0,5% [10].
Промышленные анализаторы, совмещающие высокую светосилу с достаточно хорошим разрешением, конструируют на базе двухпролетного АЦЗ.
Наибольшей
светосилой и разрешением, сравнимым с
АЦЗ, обладает концентрический
полусферический анализатор (ПСА).
В литературе его часто называют
сферическим
дефлектором [9,
10]. Анализатор этого типа с
Рис. 6.
Схема концентрического полусферического
энергоанализатора (ПСА)
Электроны в этом случае движутся в поле сферического конденсатора:
, (6)
где Vab – разность потенциалов между внешней и внутренней сферами.
Радиус основной траектории электронов
. (7)
В режиме фокусировки источник, находящийся в точке О, и его изображение, которое расположено в точке О1, лежат на одной линии, проходящей через центр сфер [10]. Отсюда секторный угол не может превышать .
Энергетическое разрешение ПСА [11]
,
, (8)
здесь S1– радиус входной апертуры, S2– радиус выходной апертуры, - максимальное угловое отклонение траектории электронов от основной
траектории.
Зависимость между энергией электрона и приложенной разностью потенциалов определяется соотношением
. (9)
Рассмотренные выше энергоанализаторы позволяют регистрировать электроны, обладающие энергиями, лежащими в заданном «окне». В энергоанализаторах этого типа электроны пропускаются через диспергирующее электростатическое поле, и их отклонение от первоначальной траектории является функцией электрического поля, приложенного к электродам анализатора. Анализаторы, работающие на этом принципе, называются дисперсионными.
Э
Рис.
7. Упрощенная схема
энергоанализатора с задерживающим
полем
Образец (рис. 7) располагается в центре концентрических сферических сеток. Первая сетка находится под тем же потенциалом, что и образец, что гарантирует распространение электронов, покидающих образец, в направлении анализатора в свободном от поля пространстве. На вторую сетку подается отрицательный по отношению к образцу задерживающий потенциал Us. Изменяя значение Us, можно регулировать долю электронов, достигших коллектора анализатора.
Зависимость тока коллектора IK от энергии задерживающего поля еUs называется кривой задержки вторичных электронов.
При записи спектров производится дифференцирование кривой задержки. Процедуру дифференцирования можно осуществить численными методами с использованием ЭВМ, что широко практикуется в современных комплексах для исследования поверхности. В энергоанализаторах с задерживающим полем часто применяют метод электрического дифференцирования кривой задержки, основы которого будут рассмотрены ниже.
Энергоанализатор с задерживающим полем обладает наименьшим разрешением в сравнении со сферическим дефлектором и анализатором типа цилиндрическое зеркало. Различное энергетическое разрешение рассмотренных выше анализаторов иллюстрирует рис. 8, на котором представлены дифференциальные LMM оже-пики поверхности хрома. Все спектры были записаны при идентичных условиях.
Рис.
8.
Оже-спектры хрома, полученные с
использованием различных энергоанализаторов
На спектрах, записанных на АЗП, вследствие значительного аппаратурного уширения спектральных линий невозможно разделить пики хрома и кислорода, присутствие которого на поверхности металла демонстрирует спектр, полученный с помощью АЦЗ. Ширина оже-пиков в этом случае составляет приблизительно 3 эВ. Сферический дефлектор дает возможность выявления тонкой структуры спектра вторичных электронов, поскольку энергетическое разрешение для спектра, представленного на рис. 8, составляет ~0,1 эВ.