1.2. Оборудование для создания сверхвысокого вакуума

Типичная сверхвысоковакуумная система, применяемая в лабораториях по физике поверхности, представляет собой вакуумную камеру с оборудованием для откачки и контроля вакуума [6]. Вакуумная камера изготовляется из нержавеющей стали аргонно-дуговым сваркой. Вакуумные уплотнения делаются, как правило, из медных колец, что предотвращает попадание органических компонент в вакуум. Вакуумная камера сконструирована так, что ее можно прогреть примерно до 470 К при работающих вакуумных насосах. Этот «обжиг» системы приводит к ускорению десорбции остаточных газов, в первую очередь водяных паров, с внутренних поверхностей камеры.

Материалы, используемые внутри камеры (источники электронов, рентгеновского излучения и ионов, детали энергоанализаторов, нагревателей, держателей и манипуляторов образцов и др.) выбираются таким образом, чтобы не допустить высокого давления паров в камере при работе системы. Для изготовления деталей обычно используется нержавеющая сталь, молибден и тантал; в качестве проводников используется очищенная от кислорода медь; в качестве изоляторов используется стекло и высокоплотная керамика, например, окись алюминия.

Современные сверхвысоковакуумные системы позволяют достигать вакуума 10^-10 Торр, а при дополнительных условиях и выше. Обычно для достижения в вакуумной камере такого давления необходимо производить откачку и «отжиг» в течение нескольких суток. Поэтому экспериментальные установки для исследований по физике поверхности конструируются так, чтобы можно было без разгерметизации образца проводить несколько операций на его поверхности и выполнять исследования разными методами. Часто сочетают исследования структуры поверхности методом дифракции медленных электронов и элементного состава поверхностных слоев методом электронной спектроскопии (оже-электронной или фотоэлектронной). Для этих же целей современные сверхвысоковакуумные системы снабжены, как правило, шлюзовой камерой, что позволяет ввести или удалить образец без серьезных нарушений вакуумных условий в основной камере.

Внешний вид сверхвысоковакуумной системы, используемой в Объединенной научно-учебной лаборатории физики поверхности Красноярского научно-образовательного центра высоких технологий [7], показан на рис. 2. Система представляет многофункциональный автоматизированный электронный спектрометр, изготовленный на базе промышленной универсальной сверхвысоковакуумной установки УСУ-4, снабженной шлюзовой камерой для быстрой смены образцов. Камера оснащена электронной пушкой и четырехсеточным квазисферическим анализатором энергии электронов, а также ионной пушкой для очистки поверхности образцов и послойного анализа.

Д

Рис. 2. Сверхвысоковакуумная система многофункционального автоматизированного электронного спектрометра

ля получения сверхвысокого вакуума используют многоступенчатую систему откачки, состоящую, по крайней мере, из двух этапов. На первом этапе в вакуумной камере достигается предварительный низкий вакуум приблизительно  Торр (  Па). Для предварительной откачки от атмосферного давления обычно используют сорбционные насосы¹.

Действие сорбционных насосов основано на поглощении откачиваемого газа поверхностью поглотителя (сорбента). В этих насосах газ обычно остается внутри насоса в связанном виде на сорбирующих поверхностях или подповерхностных слоях поглотителя. Если в качестве поглотителя используются пористые вещества с сильно развитой поверхностью (цеолит, активированный уголь и др.), охлажденные до низкой температуры, то такие насосы часто называют адсорбционными. Насосы с пористыми сорбентами обычно применяются для создания предварительного разряжения.

А

Рис. 3. Адсорбционный насос:

1–патрубок регенерации сорбента; 2–корпус; 3–сосуд Дьюара; 4–жидкий азот; 5–сорбент

дсорбционный насос представляет собой цилиндрическую капсулу, заполненную сорбентом (рис. 3). Охлаждение сорбента в период откачки производится погружением насоса в сосуд Дьюара, заполненный жидким азотом. Насыщенные газами пористые сорбенты после прогрева практически полностью восстанавливают свои сорбционные свойства (происходит регенерация сорбента), и поэтому могут использоваться без замены в течение продолжительного времени.

Основными насосами для получения сверхвысокого вакуума в исследованиях по физике поверхности являются магниторазрядные насосы, которые также можно отнести к сорбционным насосам, поскольку в основе действия этого насоса лежит поглощение газов титаном, распыляемым при высоковольтном разряде в магнитном поле.

Р

Рис. 4. Схема разрядной ячейки магниторазрядного насоса

абочим элементом магниторазрядного насоса является газоразрядная ячейка (ячейка Пеннинга), состоящая из «ячеистого» анода, расположенного между катодными пластинами, покрытыми титаном (рис. 4). Разрядная ячейка помещена в магнитное поле, перпендикулярное плоскости катодов. При подаче на электроды разрядной ячейки высокого напряжения (от 3 до 7 кВ) в ячейке возникает газовый разряд. Под влиянием магнитного поля электроны движутся по сложным спиралям, что увеличивает вероятность ионизации нейтральных молекул газа. Ускоренные электрическим полем образующиеся в разряде положительные ионы газа устремляются к катодам газоразрядных ячеек и внедряются в них, при этом происходит распыление титана и осаждение его на стенках анода и других поверхностях насоса.

Откачное действие насоса определяется внедрением ионов газа в материал катода (ионной откачкой) и поглощением остаточных газов распыленным титаном (сорбционной откачкой). В зависимости от производительности магниторазрядные насосы содержат десятки и сотни разрядных ячеек, которые объединяются в электроразрядные блоки, помещенные в корпус из нержавеющей стали. Магнитное поле напряженностью 700 Э создается оксидно-бариевыми магнитами, расположенными с внешней стороны корпуса. Насос обезгаживается прогревом при температуре 400…500 °С. Величина разрядного тока в этих насосах пропорциональна давлению остаточных газов.

Магниторазрядные насосы обладают высокой надежностью, большим сроком службы (десятки тысяч часов), просты в обслуживании. Они работают в области высокого и сверхвысокого вакуума, поэтому для запуска этого насоса необходимо создать в откачиваемом объеме предварительный вакуум, например, с помощью адсорбционного насоса.

Для контроля давления в вакуумной системе используют вакуумметры – приборы для измерения давлений газов ниже атмосферного. Универсального метода измерений давления, охватывающего весь диапазон от 760 до 10^-13 Торр, не существует.

Наиболее распространенными приборами для контроля предварительного вакуума являются тепловые или теплоэлектрические вакуумметры. Работа этих вакуумметров основана на зависимости теплопроводности разреженных газов от давления. Основным элементом теплового вакуумметра является тонкая нить, расположенная в разреженном газе и нагреваемая электрическим током. При изменении давления окружающего нить газа изменяется теплоотвод от нити. Если поддерживать постоянным ток накала нити, то изменение давления вызовет изменение ее температуры. По способу измерения температуры нити тепловые вакуумметры делятся на термопарные (температура нити измеряется присоединенной к ней термопарой) и сопротивления (температура нити определяется по изменению ее сопротивления). Верхний предел измерения давления тепловых вакуумметров не превышает 10^-4 Па.

Для измерения высокого и сверхвысокого вакуума используют обычно ионизационные вакуумметры, в которых мерой давления является величина ионного тока. Если ионизация остаточного газа осуществляется потоком электронов, испускаемых накаленным катодом, то такие вакуумметры называют электронными ионизационными. В радиоизотопных ионизационных вакуумметрах ионизация происходит в результате облучения остаточного газа - или -частицами, излучаемыми содержащимся в датчике радиоактивным источником (например ²³⁸Pu). Для измерения сверхвысокого вакуума применяются специальные конструкции ионизационных вакуумметров, в которых приняты меры для снижения фотоэлектронного тока с коллектора датчика, вызванного действием рентгеновского излучения, возникающего при электронной бомбардировке анода.