ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Сибирский государственный аэрокосмический университет

имени академика М.Ф. Решетнева

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ЭЛЕКТРОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Учебное пособие

Красноярск 2005

УДК 543.428

ББК 22.344

Рецензенты:

кандидат физико-математических наук, доцент Г.И. Баринов

(Сибирский государственный аэрокосмический университет

имени академика М.Ф. Решетнева)

доктор физико-математических наук, профессор С.Г. Овчинников

(Институт физики СО РАН)

Экспериментальные методы электронной спектроскопия поверхности твердых тел [Текст]: лабораторный практикум по курсу “Физика поверхности и границ раздела” для студентов специальности 010701 Межвузовского инженерно-физического отделения СибГАУ и КрасГУ / сост.: Г.А. Александрова, А.С. Паршин; СибГАУ. Красноярск:, 2005. – 82 с.

Лабораторный практикум состоит из двух разделов. В первом разделе приводятся теоретические сведения о вторичной электронной эмиссии, подробно описаны методы исследования поверхности с помощью электронной оже-спектроскопии, спектроскопии характеристических потерь энергии электронов. Второй раздел включает четыре лабораторные работы по электронной спектроскопии поверхности твердых тел. В описании каждой лабораторной работы содержится теоретический материал по теме данной работы. Отдельная глава практикума посвящена обработке электронных спектров, в том числе с помощью пакета программ ORIGIN.

Для студентов специальности 010701 «Физика».

Печатается по решению редакционно-издательского совета

Сибирского государственного аэрокосмического университета

© Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М.Ф. Решетнева, 2005

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение 5

Раздел А. Теоретические сведения 7

Глава 1. Аппаратура и методы регистрации энергетического распределения вторичных электронов 7

1.1. Поверхностная чувствительность методов электронной спектроскопии 7

1.4. Анализ энергии в электронной спектроскопии 14

1.5. Источники электронов и ионов 19

1.6. Электронные спектрометры 22

Глава 2. Экспериментальное оборудование 26

2.1. Описание экспериментальной установки 26

2.2. Описание виртуальной установки 33

2.3. Программа тестирования 38

Глава 3. Обработка спектров 41

3.1. Компьютерная обработка электронных спектров 41

Чем более нелинейный фон наблюдается на исходном спектре, тем большее число точек мы должны указать. Как видно из рисунка вычитание фона позволило нам избавиться от бесструктурного фона вторичных электронов. 43

Сглаживание является операцией, направленной на улучшение корреляции между точками и на подавление некоррелированного шума. Сглаживание осуществляется путем вычисления свертки данных с некоторой сглаживающей функцией. Используются два типа сглаживающих операций, а именно метод наименьших квадратов относительно центральной точки, предложенный Савицким и Голеем [3], и связанные с ним методы, а также метод преобразования Фурье. Чаще всего применяется первый метод, и простейшие его модификации используются в большинстве систем обработки данных. В программе ORIGIN также используется метод наименьших квадратов. 43

3.2. Работа с пакетом программ ORIGIN 46

Часть Б. Лабораторные работы 51

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1 51

Изучение спектров вторичных электронов 51

1.1. Вторичная электронная эмиссия - основа современных методов анализа поверхности 51

1.2. Зависимость коэффициентов вторичной электронной эмиссии и упругого отражения от энергии первичных электронов 56

1.3. Порядок выполнения работы 59

1.4. Контрольные вопросы 60

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2 61

Электрическое дифференцирование кривой задержки вторичных электронов 61

2.1. Электрическое дифференцирование кривой задержки вторичных электронов 61

2.2. Влияние модуляции на интенсивность регистрируемых пиков 63

2.3. Порядок выполнения работы 64

2.4. Контрольные вопросы 65

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3 66

Изучение плазменных колебаний в твердом теле методом спектроскопии характеристических потерь энергии электронов 66

3.1. Спектроскопия характеристических потерь энергии электронов 66

3.2. Порядок выполнения работы 70

3.3. Контрольные вопросы 71

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4 72

Физические основы электронной оже-спектроскопии 72

4.1 Физические основы электронной оже-спектроскопии 72

4.2. Количественный анализ в электронной оже-спектроскопии 74

4.3. Вычитание фона в электронной спектроскопии 85

4.3. Порядок выполнения работы 89

4.4.Контрольные вопросы 90

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 91

Введение

Изучение состава, структуры, физических и химических свойств поверхности в настоящее время играет немаловажную роль в различных областях науки и техники. Ионная имплантация и импульсные электронные пучки и лазеры используются для изменения состава и структуры вещества, тонкие слои наносятся самыми разнообразными источниками, эпитаксиальные пленки выращиваются под действием молекулярных пучков. Все это стало возможным благодаря доступности и широкому распространению методов исследования, чувствительных к составу и структуре внешней поверхности твердых тел.

Для удовлетворения технологических потребностей постоянно создаются новые методики и приборы, однако принципы их действия сводятся к нескольким фундаментальным процессам, которые управляют взаимодействием частиц и излучений с веществом. Идентификация элементов осуществляется по энергии, испускаемого излучения, а атомная концентрация определяется по его интенсивности. Зависимость состава от глубины определяется с помощью распыления образца тяжелыми ионами в сочетании с поверхностно чувствительными методами анализа (электронная спектроскопия и масс спектроскопия вторичных ионов).

В основе методов электронной спектроскопии, лежит детектирование электронов с энергией в интервале 5-2000 эВ, которые испускаются поверхностью твердого тела или рассеиваются на ней. Так как электроны в этой области энергий обладают высокой вероятностью неупругого рассеивания в твердом теле, то средняя длина их свободного пробега не превышает 20 А, что обеспечивает высокую поверхностную чувствительность, позволяющую получать информацию о составе поверхности на глубине нескольких атомных слоев.

В настоящее время одним из самых распространенных методов исследования качественного и количественного элементного состава поверхности и границ раздела твердых тел является метод электронной оже-спектроскопии (ЭОС). ЭОС применяется для получения качественного и количественного анализа состава поверхности, получения химических профилей по толщине образца, исследования процессов адсорбции, десорбции, эпитаксиального роста тонких пленок, диффузии примесей из объема к поверхности, для исследования зонной структуры твердого тела и т.д. [1].

Еще одним широко используемым методом анализа поверхности является спектроскопия характеристических потерь энергии электронов (СХПЭЭ). Спектры характеристических потерь энергии электронов привлекали и привлекают значительное число исследователей в связи с возможностью получения информации об электронной структуре поверхностных и объемных зон. Для чистой поверхности кристалла положение плазмонных пиков на электронном спектре является характеристикой вещества, что позволяет идентифицировать отдельные элементы. При наличии поверхностных загрязнений или окисленных пленок наблюдается изменение положения пиков плазмонных потерь и сильное ослабление интенсивности пиков поверхностных плазмонов. Эта особенность спектров позволяет по эволюции интенсивности и положения пиков плазмонов характеризовать состав и структуру поверхности, исследовать глубинный профиль концентраций элементов и т.д.

Несомненным достоинством метода является также то, что, спектроскопия характеристических потерь энергии электронов позволяет проводить исследования поверхности твердых тел при уменьшении энергии первичных электронов до 50 эВ. К настоящему времени накоплено значительное количество экспериментальных данных, в связи с чем, этот метод приобретает все более обширное применение [1].

Результаты, получаемые при исследовании поверхности, используются в оптоэлектронике, твердотельной электронике, полупроводниковой технологии, материаловедении, физике твердого тела. В настоящее время роль и значение методов поверхностного исследования еще больше возросла благодаря развитию твердотельной микроэлектроники, т.к. повышение плотности интеграции микросхем возможно в, первую очередь, за счет создания и совершенствования трехмерной вертикальной технологии, включая разработку и реализацию устройств молекулярной электроники.

Для изучения в данной работе предлагаются электронные спектры, снятые с монокристаллического кремниевого образца. Как известно, монокристаллические пластины кремния различной кристаллографической ориентации широко используются в производстве полупроводниковой микроэлектроники. Кремний находит применение в качестве подложек для эпитаксиального роста тонких магнитных пленок, магнитных мультислоев и полупроводниковых сверхрешеток.