7. Молекулярно-лучевая эпитаксия

При производстве твердотельных микроэлектронных устройств на пленках толщиной порядка 1 мкм обычно применяются такие процессы, как термическое вакуумное напыление, катодное распыление, жид­костная или газовая эпитаксия. Однако, при более тонких слоях (толщиной в несколько нанометров) или при создании сверхтонких слоев с периодически изменяющимся химическим составом данные ме­тоды неприменимы.

Столь сложные пленочные структуры, называемые сверхструкту­рами, получают методом молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ). Моле­кулярно-лучевая эпитаксия - это технологический процесс формиро­вания пленок требуемого состава и структуры на кристаллической подложке из направленного потока молекул (или атомов) в условиях сверхвысокого вакуума. При конденсации молекул происходит слоевой рост пленки с последовательной застройкой каждого монослоя. В ре­зультате можно получить монокристаллическую пленку с атомно глад­кой поверхностью, имеющую ориентацию подложки. Температура под­ложки должна поддерживаться оптимальной для миграции атомов по поверхности, но в методе МЛЭ эта температура на несколько сот градусов ниже, чем в процессах газовой эпитаксии.

Для процессов конденсации молекулярных пучков на поверхности подложки справедливы основные выводы теории Френкеля:

1. атомы или молекулы из пучка адсорбируются на поверхности и мигрируют по ней в течение некоторого (среднего) времени;

2. мигрируя, атомы стал­киваются между собой и образуют двумерный пар, состоящий из оди­ночных атомов и комплексов из двух частиц;

3. время жизни адсорби­рованного атома экспоненциально зависит от температуры подложки;

4. существует критическая интенсивность поступления атомов на по­верхность, выше которой наблюдается рост пленки. Такой механизм называется "пар-кристалл".

При некоторых условиях возможно наращивание моноатомных сло­ев по механизму "пар-жидкость-кристалл" (теория Н.Н.Семенова).

Структура эпитаксиального слоя будет определяться:

1. приро­дой испаряемого вещества;

2. степенью чистоты подложки и ее микро­рельефом;

3. температурой подложки;

4. соответствием структур плен­ки и подложки;

5. интенсивностью молекулярного потока;

6. составом и давлением остаточной газовой среды в рабочей камере;

7. углом падения молекулярного потока на поверхность;

8. толщиной эпитакси­альной пленки.

Особенности технологии МЛЭ. Значительное количество факто­ров, влияющих на свойства эпитаксиальных пленок, требуют непре­рывного контроля их свойств в процессе наращивания, оптимизации параметров и поддержания их значений в определенных пределах.

Требования, которые необходимо выполнить для воспроизводимого получения совершенных по структуре пленок с заданными электрофи­зическими параметрами методом МЛЭ, во многом определяют конструк­тивные особенности установок. К этим требованиям относятся:

• тщательная очистка рабочей поверхности подложки от загрязнений непосредственно в вакуумной рабочей камере;

• устранение возмож­ности загрязнения молекулярных пучков примесями материалов тиг­лей, нагревателей, экранов;

• обеспечение в рабочей камере сверх­высокого вакуума с давлением остаточных газов, не содержащих уг­леводородных компонентов, ниже 10-8 Па (это требование объясняет­ся тем, что растущая пленка выполняет роль геттерного насоса, ак­тивно сорбирующего остаточные газы);

• проведение качественного и количественного контроля состава молекулярных потоков и остаточ­ной газовой среды;

• обеспечение точного позиционирования и пере­мещения подложек под заданным углом к молекулярному потоку и осям аналитических приборов;

• возможность быстрого перекрывания пуч­ков;

• поддержание и прецизионный контроль температуры источника молекулярного потока и подложки;

• точный химический анализ сос­тава пленки, ее стехиометрии, кристаллической структуры, концент­рационных профилей примесных атомов непосредственно внутри рабо­чей камеры.

Для реализации этих требований в установках МЛЭ используются целый комплекс измерительных приборов, современные высоковакуум­ные средства откачки, сложные механические системы перемещения подложек в высоком вакууме, ионно-лучевые источники для очистки подложек

Внутри вакуумной камеры установлен манипулятор, при движении ко­торого подложка устанавливается на различные позиции, в том числе на позицию эпитаксии. Из одной или нескольких ячеек Кнудсена мо­лекулярные пучки направляются на поверхность подложки под одина­ковыми углами к ней. Охлаждаемый жидким азотом экран коллимирует пучок, конденсируя атомы на периферии пучка, а заслонка дает воз­можность перекрыть пучки. Вакуум в рабочей камере повышается бла­годаря применению азотной ловушки (криопанели). Сверхвысокий ва­куум достигается непрерывной откачкой камеры насосами быстрой от­качки 400-1500 л/с.

На корпусе камеры имеются съемные и заменяемые устройства: электронная пушка для дифракционных измерений с регистрацией диф­ракционной картины, оже-спектрометр, ионная пушка, квадрупольный масс-спектрометр, а также окно для выполнения эллипсометрических измерений.

Откачку объема осуществляют с помощью комбинации сорбционных цеолитовых, ионных и сублимационных титановых насосов с криопане­лями, охлаждаемыми жидким азотом.

Перед началом процесса эпитаксии химически очищенную подлож­ку дополнительно очищают бомбардировкой ионным пучком диаметром 2-2,5 мм, сканируя по поверхности. Ионную очистку чередуют с тер­мическим обезгаживанием. Площадь очищаемой поверхности составляет 5-100 мм². Контроль степени очистки проводят при помощи электрон­ного оже-спектрометра. Регулируя температуру каждого из тиглей (ячеек) Кнудсена в диапазоне 300-1300 ^оС, обеспечивают требуемую интенсивность молекулярного потока, которую затем поддерживают с погрешностью 2%, стабилизируя рабочую температуру ячейки.

Поворотные заслонки позволяют перекрывать молекулярный поток в течение 0,1 с, что позволяет получать слои с резкими границами.

Для наблюдения за ходом технологического процесса и управле­ния им используют несколько видов анализа. Структуру подложки пленки контролируют обычно с помощью двух дифрактометров: на быстрых и медленных электронах. При этом, если в ходе процесса эпитаксии будет выявлен рост нежелательных структур или нарушение кристаллической решетки, можно остановить процесс или внести кор­рективы в режим нанесения пленки. При работе дифрактометра мед­ленных электронов во время контроля требуется перекрывать пучок, так как метод чувствителен к самому верхнему слою адсорбированных атомов.

Химический состав поверхностного слоя толщиной 1-3 нм опре­деляется на электронном оже-спектрометре с чувствительностью порядка 10^-3 монослоя. Водород и гелий не идентифицируются этим методом. Для проведения послойного оже-анализа используется ион­ная пушка, ускоренный поток ионов из которой фрезерует участок выращенной пленки перед оже-анализом. Эта же ионная пушка приме­няется и для исследования состава подложки, растущей пленки и снятия концентрационных профилей залегания по глубине методом вторичной ионной масс-спектроскопии (ВИМС). Квадрупольный масс-спектрометр используется для контроля состава молекулярных пучков, остаточной газовой среды и анализа вторичных пучков.

Измерение скорости роста пленки можно производить с исполь­зованием лазерного эллипсометра.

Сложная комбинация неразрушающих и разрушающих методов конт­роля нужна для оперативного управления процессами МЛЭ с использо­ванием ЭВМ.

Достоинства МЛЭ: высокая степень чистоты процесса - позволя­ет существенно снизить плотность дефектов в эпитаксиальных слоях; низкая температура подложек - уменьшает диффузию из подложек и автолегирование, что делает возможным получение качественных тон­ких слоев; высокая точность управления концентрацией легирующей примеси и безынцерционность за счет перекрытия потока пара зас­лонкой - делает возможным получать сложные профили легирования с концетрацией от 10¹³ до 10¹⁹ см^-3;совместимость с другими сухими процессами интегральной технологии; меньшая опасность для рабо­тающих и окружающей среды.

Недостатки МЛЭ: промышленное применение МЛЭ ограничивается сложностью и высокой стоимостью оборудования, а также относитель­но невысокой производительностью.