Тема 5. Нагрівальні прилади і робота з ними Лабораторна робота

Знайомство з основними нагрівальними приладами і технікою користування ними.

Запалювання газових пальників.

Висушування речовини до постійної маси.

Випарювання розчинів на водяній і піщаній бані

Мета: сформувати вміння з техніки користування основними нагрівальними приладами лабораторії, висушування кристалічних речовин до постійної маси, випарювання розчинів на водяній і піщаній бані; досягти усвідомлення важливості оволодіння навичками користування нагрівальними приладами та проведення таких процесів, як висушування та випарювання в технології хімічного аналізу

Прилади, обладнання та матеріали: пальник газовий Бунзена, таганок газовий, муфельна (тигельна) піч, баня водяна для газу, баня піщана, шафа сушильна, ваги аналітичні з важками, бюкс алюмінієвий, капсулаторка, стакан хімічний (колба конічна), термометри для водяної і піщаної бані, фарфорова ступка з товкачиком, тигельні щипці, ексикатор, сірники, речовина кристалічна для висушування, вода.

Вимоги щодо виконання лабораторної роботи

Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт

ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ

Газові пальники (рис. 1) найбільш поширені в лабораторіях. Вони бувають таких типів: Бунзена і Теклю; останні більш зручні в користуванні. Часто застосовують також пальники Меккера.

.

Рис. 1. Газові пальники:

а – Бунзена з регулюванням подачі повітря; б – Бунзена без регулювання подачі повітря;

в – Теклю; г – Меккера

Газ підводиться через нижній боковий відвід і поступає в пальник після того, як відкриють газовий кран. У пальнику Бунзена внизу, дещо вище бокового відводу, є два отвори для надходження повітря. При вільному доступі повітря виходить прозоре, злегка голубувате полум'я, що не світиться, а при малому – кіптяве полум’я.

Пальники Бунзена бувають двох типів: без регулятора притоку повітря і з регулятором. Пальники Бунзена другого типу мають регулювальну гільзу. Повертаючи її, можна або зовсім закрити отвір для доступу повітря і отримати кіптяве полум'я, або ж відкрити його і отримати полум'я, що не світиться, з внутрішнім конусом різної величини. Від величини цього конуса залежить температура самого полум'я.

Будова газового полум'я показана на рис. 2.

Рис. 2. Будова газового полум’я:

1 – зона відновлення; 2 – зона окиснення

У пальниках Теклю (рис. 1) подачу повітря регулюють за допомогою диска, що закриває в початковому положенні нижню розширену частину трубки пальника; при цьому повітря в пальник не поступає і виходить полум'я, що коптить. Відкручуючи диск, дають доступ повітрю, отримуючи полум'я, що не світиться. Пальники Теклю, крім того, забезпечені також регулювальним гвинтом для подачі газу. Відкриваючи цей гвинт, можна за бажанням регулювати більшу або меншу подачу газу.

Пальники слід тримати в порядку. Особливо потрібно стежити за тим, щоб всередину їх нічого не попадало; тому рекомендується час від часу перевіряти пальники, розбирати їх і прочищати.

При запалюванні пальника спочатку закривають доступ повітря, проводять регулювальну гільзу у пальника Бунзена і диск у пальника Теклю у відповідне положення. У пальників Теклю крім того, повинен бути відкритий регулятор для газу (достатньо два обороти гвинта від початкового положення). Після цього відкривають газовий кран, запалюють пальник і регулюють надходження повітря (якщо хочуть отримати «гаряче» полум'я, що не світиться).

При недотриманні цього порядку можливе «проскакування» полум'я, особливо у пальників Бунзена. Полум'я, що «проскочило», має особливий вигляд і форму. У таких випадках негайно закривають газовий кран, і лише після того, як пальник достатньо охолоне, запалюють його знову.

Особливо часто полум'я проскакує, коли подача газу зменшується в результаті пониження тиску в мережі. Щоб уникнути проскакування в цьому випадку потрібно зменшити подачу повітря.

Якщо вчасно відмітити проскакування полум'я, то часто вдається усунути його і отримати нормальне полум'я, не вимикаючи пальника. Для цього ребром долоні коротко ударяють по гумовій трубці, що підводить газ. Але це можна робити тільки тоді, коли пальник ще не розжарився.

Якщо біля пальника, що горить, відчувається запах газу, потрібно негайно ж перевірити, чи правильно працює пальник і чи немає витоку газу з нього; чи справна гумова трубка, що сполучає пальник з газовим краном, і чи не проходить газ через які-небудь його пошкодження (тріщини, розриви та ін.), що можна встановити, зануривши неглибоко гумову трубку у воду в той час, коли пальник горить; чи немає витоку газу з газового крана, що буде помітно, якщо кран змочити мильною водою. Якщо кран пропускає газ, то утворюються бульбашки. Витік газу не можна перевіряти запаленим сірником!

У разі виявлення несправності гумової трубки пальник гасять, трубку міняють або вирізують пошкоджений шматок її і сполучають кінці гумової трубки за допомогою скляної відповідного розміру. Якщо гумова трубка порвалася біля крана або біля пальника, то цю ділянку відрізають.

Якщо виявлена несправність газового крана, то для його ремонту потрібно негайно викликати майстра-фахівця.

Газові лабораторні плити. Для нагрівання більшого посуду з рідинами та прожарювання великих кількостей речовин зазвичай використовують газові плити. У лабораторії коледжу використовують настільні газові плити – таганки.

При запалюванні газових плит підносять запалений сірник до конфорки і трохи відкривають кран. Коли газ зажевріє, кран можна повністю відкрити.

Водяні бані є газові та електричні. Водяні бані застосовують тільки в тих випадках, коли потрібне нагрівання не вище 100°С. Бані закриваються зверху рядом концентричних кілець, які налягають одне на інше.

Окрім одногніздових водяних бань, в лабораторіях застосовують також і багатогніздові.

Нагрівання на водяній бані можна проводити двома способами: посуд, що обігрівається, занурюють в киплячу воду, в цьому випадку температура нагріву досягає 100°С; посуд, що обігрівається, не торкається води і нагрівається тільки водяною парою, – температура нагріву на декілька градусів нижче 100°С.

У баню наливають воду так, щоб до країв залишалося 2-3 см. Посудину, що нагрівається, поміщають на кільце такого діаметру, щоб своєю нижньою частиною він знаходився на 1,5-2 см усередині бані.

Якщо нагрівають стакан, то його треба ставити так, щоб він не провалювався, тобто внутрішній діаметр кільця повинен бути менше діаметра дна стакана.

Воду в бані нагрівають до кипіння і підтримують у такому стані увесь час нагрівання.

Електричні бані (рис. 3) на вигляд схожі на звичайні, що обігріваються газом.

Ці бані дуже зручні для роботи з вогненебезпечними речовинами. Після вмикання їх у мережу через реостат, можна регулювати температуру нагрівання.

Рис. 3. Електричні водяні бані

Для обережного нагрівання до високої температури або для обережного прожарювання досить часто користуються піщаними банями. Для цього беруть по можливості чистий дрібний пісок і поміщають його на сковорідку або в сталеву чашку, насипаючи так, щоб вийшла пірамідка. У середину посудини з піском ставлять ту посудину, що підлягає обігріву (колбу, тигель і т.д.), яка повинна бути занурена в пісок так, щоб він не торкався дна сковороди або чашки. Поряд у пісок поміщають термометр (рис. 4). Свіжий пісок перед використанням повинен бути добре прожарений (у витяжній шафі), щоб згоріли всі органічні домішки, які часто у ньому є.

Рис. 4. Схема налаштування піщаної бані

Проте краще робити так: у центр піщаної бані насипати спочатку стільки піску, щоб можна було тільки поставити посуд, що підлягає нагріванню, а потім насипати решту піску до потрібного рівня. Найбільш зручна форма піщаної бані – напівкуляста.

Іноді замість піску застосовують сталеві стружки. Недоліком такої бані є порівняно швидке охолодження.

Перевагою електричних піщаних бань (рис. 5) є те, що вони дають можливість отримати відносно постійну температуру нагрівання. Недоліком же є неможливість отримання високої температури (вище 400°С) і дуже повільне розігрівання піску.

Рис. 5. Електрична піщана баня

Електричні муфельні печі (рис. 6) застосовують при прожарюванні, плавленні і в інших випадках, коли необхідний нагрів до високої температури.

Піч являє собою камеру із шамоту або іншого вогнетривкого матеріалу з намотаним на неї нагрівальним дротом. Камера поміщена в металевий корпус. Простір між стінками корпусу і камерою заповнена теплоізоляційним матеріалом. Піч закривається керамічними дверцями з віконцем (невеликим отвором) для спостереження. Внизу під муфелем в печі вмонтований реостат. Ручка реостата виведена назовні. Печі нового покоління мають автоматичний регулятор і сигнальні лампи; зелена лампа – сигналізатор того, що піч увімкнена, а червона – сигналізатор перегріву печі вище за допустиму температуру. За відсутності регулятора до печі можна приєднати терморегулятор, наприклад біметалічний.

У муфельних печах зазвичай можна досягти 1000-1200°С, а в муфельних печах спеціального призначення – і вище.

Муфельні печі мають на задній стінці отвір для введення термопари, що дозволяє перевіряти температуру в будь-якому місці муфельноїї печі.

Рис. 6. Електричні муфельні печі

Піч слід вмикати поступово, поволі пересуваючи ручку реостата. Якщо піч увімкнути відразу, її обмотка може перегоріти. Під піч потрібно класти азбоцементну плиту або шамотну цеглу.

Під час роботи, коли муфельна піч завантажена, дверці повинні бути закриті.

Тигельні печі (рис. 7) є різновидом муфельних печей і відрізняються від останніх тільки формою і розташуванням керамічної камери. У тигельних печах керамічна камера має форму тигля, поміщеного в металевий корпус вертикально, отвором вгору. Отвір закривається керамічною кришкою. Діаметр робочого простору печі досягає 125 мм. У тигельній печі може бути досягнута та ж температура, що і в муфельній печі.

Про температуру в муфельній або тиглі печі можна судити (звичайно, приблизно) за кольором нагрітого муфеля (в С):

Початок червоного розжарювання…...520

Темно-червоне розжарювання……….700

Вишнево-червоне розжарювання …….850

Яскраво-червоне розжарювання ……..950

Жовте розжарювання …………….…..1100

Сліпуче біле розжарювання.…………1500

Рис. 7. Електрична тигельна піч

Сушильні шафи являють собою камери із внутрішніми нагрівними електроелементами (ніхромовими спіралями). Їх застосовують при висушуванні кристалічного матеріалу, паперових фільтрів, хімічного посуду тощо. На відміну від муфельних та тигельних печей сушильні шафи створюють відносно невисокі температури, які необхідні для видалення лише вологи.

Сушильна шафа обладнана спеціальним температурним регулятором, за допомогою якого можна вручну встановлювати певну температуру камери. Постійна температура підтримується автоматичним вимиканням і вмиканням шафи. Температура контролюється скляним термометром, який поміщається в спеціальний отвір у корпусі сушильної шафи.

Нагрівання можна проводити: безпосередньо відкритим полум'ям; через азбестовану сітку; на бані; електронагрівальними приладами.

Відкритим полум'ям користуються переважно при прожарюванні шамотних, фарфорових, платинових, нікелевих. залізних та інших металевих тиглів і кварцового посуду.

Нагрівати відкритим полум'ям хімічний посуд, наприклад колби, стакани і т.д, не рекомендується, оскільки посуд при цьому може лопнути.

При нагріванні хімічного посуду в більшості випадків користуються азбестованими сітками (рис. 8) або шматком листового азбесту. Сітку кладуть на триногу або на кільце штатива, на неї ставлять посудину і знизу підставляють пальник. Полум'я пальника не доторкається безпосередньо посудини, а нагрівання йде через азбест, чим досягається значна рівномірність обігріву.

Проте на сітці досить важко вести нагрівання при якій-небудь певній температурі. Для цього застосовують різного роду бані, з них найбільш споживаними є: водяні, парові, сольові, повітряні, піщані, масляні, гліцеринові, парафінові, з легкоплавких металів і сплавів.

Рис. 8. Азбестована сітка