Анализ смеси анионов I, II и III аналитических групп. Предварительные испытания.
Определение рН раствора.
Если реакция исследуемого раствора кислая (рН<2), в нем не могут
присутствовать
анионы летучих и неустойчивых кислот
(СО
;
SO
;
NO
).
Проба на выделение газов.
К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавьте 3-5 капель раствора серной кислоты и слегка встряхните пробирку. Если выделение газа незаметно, то слегка нагрейте раствор. Образование пузырьков газа указывает на
возможное присутствие анионов (CO ; SO ; NO ). По свойствам газов (запах, цвет) установите их возможный состав, а также сделайте вывод о возможности присутствия тех или иных анионов в растворе.
Проба на присутствие анионов I группы.
К 1-2 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавьте 2-3 капли раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов первой группы.
Проба на присутствие анионов П группы.
К 1-2 каплям раствора прибавьте каплю раствора азотной кислоты и 2-3 капли нитрата серебра. Если осадок образуется, значить в растворе присутствуют анионы П группы.
Проба на присутствие анионов окислителей.
К 1-2 каплям исследуемого раствора прибавьте 2 капли раствора серной кислоты, каплю иодида калия и 2-3 капли крахмального клейстера. При наличии анионов окислителей раствор окрасится в синий цвет.
Проба на присутствие анионов восстановителей.
К 1-2 каплям исследуемого раствора прибавьте столько же раствора серной кислоты и разбавленного раствора пермангоната калия. Если при этом раствор обесцветится, то в растворе могут присутствовать сульфит, нитрит, иодид, бромид ионы, и возможно хлорид ион.
Дробный ход анализа (с использованием элементов систематического анализа).
Открытие анионов I группы.
Открытие сульфат иона.
К 1-2 каплям исследуемого раствора прибавьте 2-3 капли раствора хлорида бария. Проверьте растворимость образовавшегося осадка в азотной и соляной кислотах, добавив в пробирку 3-4 капли кислоты. Нерастворимость осадка в кислотах указывает на присутствие в растворе сульфат иона.
Отделение анионов 1 группы от П и Ш групп анионов.
Это связано с тем, что присутствие нитрит и сульфид ионов в растворе мешает открытию сульфит иона. К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавьте 5 капель раствора хлорида бария, отцентрифугируйте, центрифугат отбросьте, а осадок промойте водой. Он содержит бариевые соли анионов первой группы.
Открытие сульфит иона.
Полученный осадок обработайте 2-3 каплями раствора соляной кислоты и 1-2 каплями раствора йода. Обесцвечивание его признак присутствия сульфит иона.
Открытие карбонат иона.
Если в растворе присутствует сульфит ион, то его предварительно необходимо окислить. Для этого в одну пробирку прибора для определения газов поместите 5-6 капель исследуемого раствора, 4-6 капель раствора перексида водорода и нагрейте на водяной бане. Затем прибавьте 5-7 капель раствора соляной кислоты, быстро закройте пробирку пробкой с газоотводной трубкой, конец которой опустите в другую пробирку с 5-7 каплями известковой воды. Помутнение известковой воды подтверждает присутствие карбонат ионов.
Открытие силикат иона.
К 3-5 каплям исследуемого раствора прибавьте по 2-3 капли раствора аммиака и насыщенного раствора хлорида аммония, нагрейте на водяной бане. Появление белого студенистого или хлопьевидного осадка указывает на присутствие силикат иона.
Открытие фосфат иона.
К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавьте 3-5 капель концентрированного раствора азотной кислоты и нагрейте 2-3 минуты на водяной бане для окисления восстановителей. После чего прибавьте 5-7 капель молибденовой жидкости и несколько кристаллов нитрита аммония, дайте постоять. Выпадения желтого осадка указывает на присутствие фосфат иона.
Открытие тетраборат иона.
Поместите в тигель 5-6 капель исследуемого раствора, выпарьте досуха, прилейте к получившемуся осадку 1-2 капли концентрированной серной кислоты и 5-7 капель этилового спирта. Подожгите смесь. В присутствии тетраборат ионов пламя окрашивается в зеленый цвет.