Областное государственное бюджетное образовательное учреждение среднего профессионального образования «смоленский базовый медицинский колледж»

Методическая разработка для студентов

по организации самостоятельной работы

на лабораторно-практическом занятии

Тема: «Качественный анализ катионов и анионов»

Дисциплина: Аналитическая химия

Специальность: 060301 «Фармация»

2010-2011 Учебный год

Мотивация темы: Аналитическая химия является основной базой для изучения и дальнейшего использования ее методов многими фармацевтическими науками. Основной задачей является научно-методическое руководство фармацевтической деятельности аптечных учреждений и контроль качества продукции, производимой аптечными учреждениями, а также поступающей от поставщиков. В зависимости от объекта анализ лекарственных веществ может быть различным, чем и объясняется многообразие применяемых методов: физические, химические, физико-химические, биологические и т.д. Одним из методов химического анализа является анализ неизвестной смеси веществ.

Цель занятия: Изучить общие положения методики анализа неизвестной смеси веществ.

Представлять: Основные цветные реакции катионов I, II, III аналитических групп катионов, и реактивы, применяемые при этом.

Знать: Общие принципы методики проведения качественных реакций и условия их протекания.

Анализ смеси катионов I аналитической группы:

Li⁺; Na⁺; K⁺; NH₄⁺.

Катионы первой аналитической группы не имеют группового реактива.

Катионы лития и аммония мешают открытию катионов натрия и калия, поэтому в их присутствии вначале в отдельных пробах анализируемого раствора открывают катионы лития и аммония, после чего эти катионы удаляют, а в остатке открывают катионы калия и натрия.

Катионы лития открывают реакцией с раствором двузамещенного ортофосфата натрия Na₂HPO₄ в нейтральной или слабо щелочной среде – образуется белый осадок ортофосфата лития Li₃PO₄.

Катионы аммония открывают по выделению аммиака после прибавления к раствору щелочи и нагревания этого раствора – пары аммиака, выделяющегося при разложения катионов аммония в щелочной среде, окрашивают красную влажную лакмусовую бумагу в синий цвет.

Для контроля катионы аммония открывают отдельно в нескольких каплях исходного раствора также реактивом Несслера (смесь K₂[HgI₄] и KOH), дающим с катионами аммония красно-бурый осадок состава [Hg₂N]I*H₂O.

Открытия катионов аммония реактивом Несслера можно провести и с внешним индикатором – влажной фильтровальной бумагой, пропитанной этим реактивом. При внесении листа такой бумаги в пары аммиака, выделяющегося при нагревании щелочного раствора, она окрашивается в красно-бурый цвет.

Удаление катионов лития. Отбирают небольшую порцию анализируемого раствора (8-10 капель), прибавляют к ней 1-2 капли раствора аммиака (2моль/л), 2-3 капли этанола, 4-5 капель раствора гидрафосфата аммония ((NH₄)₂HPO₄) (1моль/л). Полученную смесь нагревают до кипения, отделяют центрифугированием образовавшийся осадок ортофосфата лития Li₃PO₄ и проверяют полноту отделения катионов лития прибавления в центрифугат раствора (NH₄)₂HPO₄ (при полном удалении катионов лития не должно образовываться осадка и раствор должен быть прозрачным).

Удаление катионов аммония. Катионы аммония можно удалить из анализируемого раствора путем упаривания этого раствора с последующим прокаливанием сухого остатка. При прокаливании соли аммония разлагаются. Для этого в небольшой фарфоровый тигель помещают 10 капель анализируемого раствора и выпаривают досуха. Образовавшийся сухой остаток осторожно прокаливают до полного удаления катионов аммония (до прекращения выделения белого дыма). После этого остаток охлаждают и к нему приливают несколько капель дистиллированной воды и разбавленной уксусной кислоты. Если при этом образовался мутный раствор, то его центрифугируют и в центрифугате открывают катионы калия и натрия.

Открытие катионов натрия.

В отдельной части (1-2 капли центрифугата) микрокристаллоскопической реакцией с гексагидроксостибатом (V) калия (K[Sb(OH)₆]) – выделяется белый осадок гексагидроксостибата (V) натрия (Na[Sb(OH)₆]), который образует мелкие кристаллы характерной формы.

Открытие катионов калия.

Реакцию ведут с гексанитрокобальтатом (Ш) натрия (Na₃[Co(NO₂)₆]) в нейтральной или уксуснокислой среде с образованием желтого осадка (NaK₂[Co(NO₂)₆]).