- •Тема: «Качественный анализ катионов и анионов»
- •2010-2011 Учебный год
- •Рекомендации для выполнения самостоятельной работы
- •Практическое занятие №2 Первая аналитическая группа катионов.
- •Реакции катиона натрия.
- •Реакции катиона калия.
- •Реакции катиона аммония.
- •Практическое занятие №3
- •II аналитическая группа катионов.
- •Действие группового реагента.
- •Реакции катиона серебра.
- •3. Реакции катиона свинца.
- •Реакции катиона ртути (I).
- •Практическое занятие №4
- •III Аналитическая группа катионов.
- •Действие группового реагента.
- •Реакции катиона бария.
- •Реакции катиона стронция.
- •Реакции катиона кальция.
- •Практическое занятие №5
- •IV группа катионов.
- •Действие группового реактива.
- •Реакции катиона алюминия.
- •Реакции катиона хрома (III).
- •Реакции катиона цинка.
- •Реакции катиона олова (II).
- •Реакция катиона олова (IV).
- •V Аналитическая группа катионов. Действие группового реагента.
- •Реакции катиона железа (II).
- •Реакции катиона железа (ш).
- •Реакции катиона марганца (п).
- •Реакции катиона магния (п).
- •Реакции катиона висмута (ш).
- •Реакции катиона сурьмы (ш).
- •Реакции катиона сурьмы (V).
- •Практическое занятие №6 Шестая аналитическая группа катионов. Действие группового реактива.
- •1. Реакции катиона меди (п).
- •2. Реакции катиона кадмия.
- •Реакции катиона ртути (п).
- •Реакции катиона кобальта.
- •Реакции катиона никеля.
- •Практическое занятие №7
- •I группа анионов.
- •Действие группового реагента.
- •Реакции сульфат иона.
- •Реакции сульфит иона.
- •Реакции карбонат иона.
- •Реакции силикат иона.
- •Реакции тетраборат иона.
- •Реакции фосфат иона.
- •II группа анионов.
- •Действие группового реагента.
- •Реакции хлорид иона.
- •Реакции бромид иона.
- •Реакции иодид иона.
- •Реакции сульфид иона.
- •III группа анионов.
- •Реакции нитрат иона.
- •Реакции нитрит иона.
- •Реакции ацетат иона.
- •Титриметрический анализ.
- •Приготовление и стандартизация 0,1n NaOh
- •Приготовление и стандартизация 0,1n hci
- •Определение щелочности молока.
- •Определение временной жесткости воды.
- •Приготовление и стандартизация 0,1n Трилона б.
- •Определение общей жесткости воды.
- •Приготовление и стандартизация 0,1 n раствора нитрата серебра.
- •Анализ порошка калия хлорида
- •Приготовление и стандартизация 0,1n раствора тиосульфата натрия.
- •Приготовление и стандартизация 0,1n раствора перманганата калия.
- •Анализ порошка меди сульфата.
- •Анализ раствора перекиси водорода 3%
- •Физико-химические методы анализа
- •Определение массовой доли раствора формалина неизвестной концентрации.
- •Вопросы для самоподготовки к занятиям по количественному анализу. Титриметрический анализ
- •Методы кислотно-основного титрования.
- •Методы осадительного титрования.
- •Методы комплексонометрического титрования.
- •Методы окислительно-восстановительного титрования.
- •Методы перманганатометрии.
- •Йодометрическое титрование.
- •Физико-химические методы анализа.
Реакции катиона железа (ш).
Гидрофосфат натрия.
Дает бледно-зеленый осадок фосфата железа (Ш).
3+ 2- +
Fe + HPO4 = FePO4 + H
Осадок растворим в сильных кислотах, но не растворим в уксусной кислоте.
Тиоционат аммония или калия.
Дает раствор комплексного соединения кроваво-красного цвета.
3+ -
Fe + 3SCN = Fe(SCN)3
Реакция обратима, поэтому прибавление избытка реактива усиливает окраску.
Гексацианоферрат (П) калия.
Дает осадок гексацианоферрата (П) калия-железа темно-синего цвета, называемый берлинской лазурью.
3+ + 4-
Fe + K + [Fe(CN)6] = KFe[Fe(CN)6]
Течению реакции благоприятствует умеренное подкисление. Осадок не растворим в кислотах, но разрушается щелочами.
Реакции катиона марганца (п).
Гидрофосфат натрия.
Дает белый осадок фосфата марганца.
2+ - +
3Mn + 2HPO4 = Mn3(PO4)2 + 2H
Осадок растворим в кислотах и в уксусной кислоте.
Окисление катиона марганца (П) до пермангонат-иона.
Реакция проводится в кислой среде действием различных окислителей. В качестве окислителей можно использовать PbO2 или NaBiO3 или персульфат аммония (NH4)2S2O8 и др. Малиново-фиолетовая окраска пермангонат-иона используется в ходе анализа для обнаружения катионов марганца (П).
А) Окисление оксидом свинца (IV).
Протекает в присутствии азотной кислоты и при нагревании.
2+ + - 2+
2Mn + 5PbO2 + H = 2MnO4 + 5Pb + 2H2O
К 1-2 каплям раствора соли марганца (П) прибавьте 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и крупинку оксида свинца, нагрейте, отцентрифугируйте и, не отделяя осадка, обратите внимание на окраску центрифугата. Необходимо избегать присутствия в растворе больших количеств хлоридов.
Реакции катиона магния (п).
Гидрофосфат натрия.
Дает белый кристаллический осадок фосфата магния в присутствие гидроксида и хлорида аммония.
2+ 2-
Mg + HPO4 + NH4OH = MgNH4PO4 + H2O
Реакцию выполняют в нейтральном или слабощелочном растворе, т.к. фосфат натрия-аммония растворим в кислотах, а в сильно щелочной среде возможно образование гидроксида магния. При проведении опыта необходимо к соли магния прибавить соль аммония, гидрофосфат натрия и приливать потом гидроксид аммония. Выпадение осадка ускоряют взбалтыванием, потеранием стеклянной палочкой. Иногда раствору дают постоять 3-5 минут. Катионы других аналитических групп мешают обнаружению катиона магния, так как тоже дают с гидрофосфатом натрия нерастворимые фосфаты. Поэтому эти катионы нужно удалить.
Растворимые карбонаты. (Карбонаты калия и натрия)
Дают белый аморфный осадок гидрокарбоната магния.
2+ 2-
2Mg + 3CO3 + H2O = (MgOH)2CO3 + CO2
Микрокристаллоскопическое открытие катиона магния (П).
На предметном стекле смешайте по капле солей магния, хлорида аммония, гидрофосфата натрия и гидроксида аммония. Рассмотрите образовавшиеся кристаллы под микроскопом. Зарисуйте в тетрадь форму кристаллов.
MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH = MgNH4PO4 + Na2SO4 + H2O