2.4. Титрування

Конічну колбу з повним об’ємом розчину, підготовленим для титрування, поміщають на листі білого паперу під кінчиком бюретки, який повинен знаходитись нижче рівня горла колби на 1 – 2см. Натискуючи великим і вказівним пальцями лівої руки на затискач бюретки, виливають розчин у колбу невеликими порціями (особливо поблизу точки еквівалентності). Додаючи титрований розчин у колбу, правою рукою обережно струшують її для швидкого перемішування розчину. Після стійкої зміни забарвлення титрування припиняють і записують показники бюретки. При відліку око повинно знаходитись на рівні меніска. Перед кожним титруванням бюретку заповнюють до нульової поділки. Титрування розчину повторюють 2 – 3 рази і беруть середнє значення.

2.5. Приготування титрованих розчинів

Титрованими розчинами називають розчини, для яких точно відомі молярні концентрації еквівалентів речовин. Існує два способи приготування титрованих розчинів.

1. На аналітичних терезах беруть точну масу відповідної речовини, переносять у мірну колбу і доводять об’єм розчину дистильованою водою до риски. Знаючи масу розчиненої речовини m(x), об’єм отриманого розчину V(x) і молярну масу еквівалента відповідної речовини , обчислюють точну молярну концентрацію еквівалента :

.

Вказаним методом можна готувати титровані розчини тільки тих речовин, які задовольняють ряд вимог: а) речовина повинна бути хімічно чистою; б) склад її повинен точно відповідати формулі; в) речовина повинна бути стійкою при збереженні у твердому стані та в розчині; г) бажано, щоб речовина мала можливо більшу молярну масу. Речовини, що задовольняють цим вимогам, називають вихідними, тому що приготовлені з них вказаним способом розчини використовують для встановлення концентрації розчинів інших речовин. До таких речовин відносяться багато солей (тетраборат натрію Na₂В₄O₇∙10Н₂О, оксалат натрію Na₂C₂O₄, дихромат калію K₂Cr₂O₇, хлорид натрію NaCl тощо), щавлева кислота H₂C₂O₄∙2H₂O тощо.

Дуже часто в практичній роботі для приготування титрованих розчинів використовують фіксанали, що є запаяні у скляні ампули точні кількості різних речовин. Для приготування необхідного титрованого розчину ампулу розбивають над воронкою за допомогою пробивного устрою, вміст ампули кількісно переносять у мірну колбу і дистильованою водою доводять об’єм до мітки.

2. Якщо речовина не відповідає перерахованим вище вимогам, наприклад HCl, NaOH, KMnO₄ тощо, то спочатку готують її розчин приблизної молярної концентрації еквівалента. Паралельно готують титрований розчин необхідної вихідної речовини. На основі результатів титрування розчинів вказаних речовин із врахуванням концентрації розчину вихідної речовини обчислюють точну молярну концентрацію еквівалента даної речовини. Наприклад, точна молярна концентрація еквівалента H₂SO₄ може бути встановлена за титрованим розчином карбонату натрію (вихідна речовина) в результаті титрування. Молярну концентрацію еквівалента сірчаної кислоти обчислюють за формулою:

.

Примітка. Титрований розчин можна також приготувати розбавленням більш концентрованого титрованого розчину. У цьому випадку обчислення виконують за формулою: .

Ця формула грунтується на тому, що при розведенні кількість речовини еквівалента не змінюється, а збільшується тільки об’єм розчину від до і відповідно змінюється молярна концентрація еквівалента від до .

Робота №1

Приготування розчину перманганату калію

Завдання: приготувати 200мл розчину перманганату калію з приблизною молярною концентрацією еквівалента

Перманганат калію завжди містить домішки. Крім того, в перші дні після приготування розчину відбувається відновлення KMnO₄ випадковими домішками органічних речовин, які завжди містяться в дистильованій воді, в результаті чого концентрація його при стоянні зменшується. Тому спочатку готують розчин, концентрація якого тільки приблизно відповідає необхідній молярній концентрації еквівалента перманганату калію.

Для приготування 200мл (0,2л) розчину перманганату калію з молярною концентрацією еквівалента обчислюють необхідну для цього масу KMnO₄:

; ;

.

Для приготування розчину розраховану масу KMnO₄ зважують на технохімічних терезах і переносять у склянку з темного скла, додають 200мл дистильованої води, відміряної циліндром, добре перемішують і залишають на 9 – 10 днів. У подальшому точну концентрацію KMnO₄ встановлюють титруванням, після чого розчин перманганату калію використовують як робочий розчин.

Робота № 2

Приготування титрованого розчину щавлевої кислоти за фіксаналом

Завдання: приготувати 0,5л розчину щавлевої кислоти з молярною концентрацією еквівалента

Щавлева кислота є вихідною речовиною, тому, якщо взяти точну кількість еквівалента речовини , перенести в мірну колбу певної місткості, долити до мітки дистильованої води, то одержимо титрований розчин, молярна концентрація еквівалента речовини в якому може бути обчислена за формулою:

.

Для приготування 0,5л розчину щавлевої кислоти з молярною концентрацією еквівалента 0,2моль/л у горло мірної колби місткістю 0,5л вставляють лійку, оснащену пристроєм, за допомогою якого пробивають тонке дно ампули, що містить 0,1моль еквівалента щавлевої кислоти. Щоб повністю видалити з ампули речовину, пробивають потім загостреною скляною паличною стінку ампули в заглибленні, що знаходиться у верхній її частині. Через утворений при цьому отвір ретельно сполоскують внутрішню частину ампули струменем води з промивалки. Після цього промивають лійку і, видаливши її, доводять об’єм рідини в колбі дистильованою водою до риски. Молярну концентрацію еквівалента щавелевої кислоти обчислюють за формулою:

.

Приготовлений таким способом робочий (титрований) розчин щавлевої кислоти може бути використаний для встановлення точної молярної концентрації еквівалента інших речовин (NаOH, KMnO₄ тощо) у розчинах.

Робота № 3

Приготування титрованого розчину щавлевої кислоти розбавленням більш концентрованого титрованого розчину

Завдання: приготувати 100мл титрованого розчину щавлевої кислоти ( ) з титрованого розчину щавлевої кислоти ( ).

Титрований розчин з молярною концентрацією еквівалента щавлевої кислоти 0,2моль/л не придатний для більшості титриметричних аналізів. Об’єм титрованого розчину V₁(H₂C₂O₄) з , необхідний для приготування 100мл [V₂(H₂C₂O₄)] титрованого розчину з , обчислюють за формулою:

;

;

.

Таким чином, щоб приготувати 100мл титрованого розчину щавлевої кислоти з з титрованого розчину з , необхідно взяти піпеткою 10мл останнього, перенести в мірну колбу місткістю 100мл і розбавити дистильованою водою до риски.