2.2. Методи об’ємного аналізу
В залежності від типу реакції, яка лежить в основі об’ємно-аналітичного визначення, можна виділити наступні методи:
кислотно-основного титрування (нейтралізації);
окисно-відновного титрування (оксидиметрії);
осадження;
комплексонометрії.
Метод кислотно-основного титрування (нейтралізації) ґрунтується на реакціях нейтралізації, що супроводжуються зміною концентрації іонів Н+(Н3О+).
В основі окисно-відновного титрування (оксидиметрії) лежать окисно-відновні реакції.
Метод осадження базується на реакціях, в результаті яких утворюються нерозчинні осади.
На реакціях комплексоутворення ґрунтується метод, який називають комплексонометрією.
В об’ємному аналізі можна використовувати тільки ті реакції, які відбуваються з достатньою швидкістю і проходять практично до кінця.
2.3. Посуд, що використовується в об’ємному аналізі, та методика об’ємно-аналітичних вимірювань
В об’ємному аналізі використовується спеціальний мірний посуд: бюретки, піпетки, мірні колби, мірні циліндри тощо. Його об’єм (місткість) вимірюють у літрах (л) та їх частках. Необхідно говорити про місткість посуду (об’єму внутрішнього простору посуду) та об’єму розчину.
Посуд, що використовується для об’ємно-аналітичних визначень, повинен бути старанно вимитим. Брудний посуд миють теплою водою з содою або синтетичними миючими засобами. Після цього його миють так званою "хромовою сумішшю", яку готують з дихромату калію та концентрованого розчину сірчаної кислоти. Потім посуд споліскують спочатку водопровідною, а потім дистильованою водою.
Бюретки – градуйовані скляні трубки, які пристосовані для відмірювання розчинів невеликими порціями або окремими краплями. Бюретку закріпляють вертикально у штативі. Відлік поділок ведуть зверху донизу. Один кінець бюретки звужений і має скляний кран або гумову трубку, що з’єднується зі скляною трубкою з відтягнутим кінцем, через який з бюретки виливають розчин. Гумову трубку затискують ззовні металевим затискачем або закривають усередині скляною кулькою. У тих випадках, коли розчин може реагувати з гумою, використовують бюретку зі скляним краном.
Рис. 1. Бюретки |
На рис. 1 – показані деякі різновиди бюреток. Їх виготовляють місткістю від 1 до 50 мл. Для роботи вибирають бюретку в залежності від об’єму розчину, що використовують в аналізі. В напівмікроаналізі зручні бюретки місткістю 2 – 5мл (мікробюретки). В залежності від місткості, а отже, і діаметра бюретки, ціна поділки може бути 0,01 – 0,1мл. Перед
роботою бюретку ополіскують спочатку
дистильованою водою, а потім розчином,
яким будуть її заповнювати. Для
ополіскування розчин наливають у
бюретку на
|
її висоти і зливають через кінчик.
Після цього робочий розчин нали-вають трохи вище нульової поділки. Бульбашки повітря з гумової трубки та піпетки бюретки видаляють, злегка піднявши піпетку догори та натиснувши при цьому на затискач. Встановлюють рівень розчину на нульову поділку.
Відлік виконують завжди так, щоб око знаходилось на одному рівні з меніском. У забарвлених розчинів відлік завжди роблять за верхнім меніском, у безбарвних – за нижнім.
Для виконання кожного титрування бюретку наповнюють до нульової поділки. Відлік поділок бюретки завжди виконують з точністю до 0,5 найменшої поділки. Після закінчення роботи бюретку заповнюють дистильованою водою.
Піпетки – спеціально градуйовані скляні трубки, один кінець яких відтягнутий, призначені для відмірювання та перенесення певного об’єму розчину з однієї посудини в іншу.
Рис. 2 Піпетки |
Місткість піпетки виражається в мілілітрах і вказується на її поверхні (рис. 2). Перед наповненням піпетки розчином її необхідно ополоснути цим же розчином. При роботі піпетку беруть за верхню частину великим та середнім пальцями правої руки, занурюють нижній кінець піпетки в розчин і гумовою грушею всмоктують рідину в піпетку так, щоб рівень в ній піднявся вище риски на 2 – 3см. Потім, швидко знявши грушу, закривають верхній отвір піпетки вказівним пальцем, щоб рідина не виливалася з неї. Надлишок рідини повільно зливають, легенько |
послабивши натиск пальцем. Коли нижня смуга меніску торкнеться риски, отвір піпетки щільно закривають, посиливши натиск пальцем на верхній отвір, і переносять вміст піпетки в колбу для титрування. Для цього кінець заповненої піпетки вводять всередину колби і торкаються до її стінки. Віднімають вказівний палець, і рідина вільно витікає з піпетки. Після витікання всієї рідини необхідно почекати 20 – 30с, витягнути піпетку з посудини. Крапельку рідини, що залишилася у кінчику піпетки, не потрібно видувати або видаляти іншим способом, бо вона була врахована при калібруванні піпетки. Після закінченню роботи піпетку необхідно промити дистильованою водою.
Мірні колби є круглі плоскодонні скляні посудини з довгою вузькою шийкою з кільцевою рискою, яка показує, до якого рівня необхідно наливати в колбу рідину, щоб одержати вказану на широкій частині колби місткість (рис. 3).
Рис. 3. Мірні колби |
Мірні колби використовують для приготування титрованих розчинів, а також для розбавлення досліджуваного розчину до певного об’єму, частину якого відмірюють за допомогою піпетки для титрування. Об’єм рідини, що вміщує мірна колба, виражають в мілілітрах. Мірні колби бувають різної місткості – від 25 до 1000мл. |
Як усякий вимірювальний посуд, мірна колба перед вживанням повинна бути ретельно вимита та сполоснута дистильованою водою. Наповнюють мірну колбу спочатку через вставлену в неї лійку, а під кінець піпеткою додають рідину краплями до тих пір, поки нижній меніск не торкнеться мітки. Око при цьому необхідно тримати на рівні риски мірної колби.
Мірні циліндри використовують для відмірювання об’ємів рідини, коли точність не має великого значення. Тому ними користуються тільки для відмірювання об’ємів яких-небудь допоміжних розчинів реактивів, об’єми яких не враховують при розрахунках результатів аналізу. По висоті циліндра є поділки, що відповідають одному або декільком мілілітрам рідини.
Конічні колби використовують для проведення реакцій в об’ємному аналізі. Вони зручні для перемішування розчинів під час титрування та спостереження за розчином. У залежності від об’ємів розчинів, що титрують, використовують колби від 25 до 250мл. Перед внесенням розчину в колбу для титрування її ретельно миють і ополіскують дистильованою водою. При титрування колбу не потрібно наповнювати розчином більше, ніж на 1/3 її висоти.