5. Фильтрование

В лабораторной практике очень часто приходится прибегать к операции механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смесн. Эту операцию чаще всего осуществляют путем фильтрования. Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку; имеющиеся в последней поры или отверстия настолько малы, что через них частицы твердого тела не проходят, жидкость же проходит легко. Эта перегородка, задерживающая твердые тела, называется фильтром. При фильтровании на фильтре откладывается осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой. Одним из важнейших факторов, влияющих на фильтрование, является вязкость: чем вязкость раствора лли жидкости выше, тем труднее их фильтровать. На вязкость жидкости большое влияние оказывает температура: чем ниже температура, тем выше вязкость. Это хорошо заметно на вязких минеральных маслах, которые при нагревании делаются легкотекучими и фильтруются достаточно хорошо.

Другим важным фактором, влияющим на скорость фильтрования, является давление, под которым жидкость проходит через фильтр. Чем давление выше, тем быстрее фильтруется жидкость. Поэтому часто фильтруют лод вакуумом или под давлением.

Большое влияние на процесс фильтрования оказывает величина частиц твердого вещества, находящегося в жидкости. Если размер частиц превышает размер пор фильтра, фильтрование идет легко. Но по мере приближения размера частиц к размерам пор фильтра процесс фильтрования замедляется и может даже прекратиться

Фильтрующие материалы

Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса.

К первому классу относится, например, кварцевый песок. Он может иметь различную величину зерен. От этого зависит как скорость фильтрования, так и достигаемый при этом эффект. Чем крупнее зерна песка, тем больше производительность фильтра и вместе с тем меньше его задерживающая способность; фильтр будет задерживать только более крупные частицы, мелкие же будут проходить через него, не задерживаясь.

Во многих случаях применяют пористые материалы (неглазурованные фарфоровые фильтровальные тигли и - фарфоровые пластинки, прессованное стекло, пластинки из прессованных окисей некоторых металлов, керамические фильтры и пр.).

Неорганические фильтрующие материалы особенно пригодны для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 100* С.

Способы фильтрования

Фильтрование можно проводить различными способами. Выбор способов фильтрования зависит, как уже упоминалось, от характера подлежащих фильтрованию жидкостей и свойств осадка, который нужно отделить от жидкости.

Фильтрование при обычном давлении

Э

Рис. 35. Фильтрование с использованием фильтровальной бумаги

тот способ фильтрования является наиболее простым и применяется очень часто. Для фильтрования по этому способу не требуется сложных приспособлений. Вначале остановимся на фильтровании холодных растворов, так как с ними приходится работать чаще и больше всего. Необходимой принадлежностью при фильтровании является воронка. Воронку укрепляют в кольце, присоединенном к обыкновенному или специальному штативу; в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги, который перед тем как наливать фильтруемый раствор, слегка смачивают чистым растворителем (рис. 35). Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3—5 мм.

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивание наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем указательным пальцем захватывают фильтр, приподнимают его немного и быстро опускают, при этом в трубке почти всегда .образуется столб жидкости. Весьма часто для ускорения фильтрования удлиняют стеклянную трубку воронки, что может быть сделано при помощи резиновой трубки.

Фильтрование под вакуумом

В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом (рис. 36). Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтровать: требуется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование истинных растворов кристаллических веществ. Коллоиды фильтруют под вакуумом при соблюдении особых условий. Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки или предохранительного приспособления, помещаемых между колбой Бунзена и вакуум-насосом.Бюхнеровскую воронку подготавливают. Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой, открывают водоструйный насос и проверяют, хорошо ли прилажен фильтр. В случае хорошо положенных фильтров слышится спокойный шумящий звук; если же фильтры положены неплотно и происходит подсос воздуха, слышится свистящий звук. Различить эти-два звука даже при небольшом навыке очень легко. Края неплотно положенного фильтра прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным шумом.

После этого, не выключая насоса, в воронку (до половины ее высоты) наливают жидкость, подлежащую фильтрованию. В колбе Бунзена создается разрежение, и жидкость из воронки (под влиянием атмосферного давления) протекает в колбу. Новые порции жидкости добавляют в воронку периодически. Если.осадок рыхлый, его уплотняют какой-либо плоской стеклянной пробкой. Отсасыванце продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость; тогда выключают насос, воронку вынимают, а находящееся в ней вещество вытряхивают на лист фильтровальной бумаги вместе с фильтром и подсушивают. Фильтр отделяют от еще влажного осадка.

При работе с колбой Бунзена водоструйный или масляный насос можно периодически выключать, не нарушая скорости фильтрование. Для этого между колбой Бунзена и предохранительной склянкой Вульфа включают тройник, на боковой отросток которого надевают резиновую трубку с винтовым зажимом; такой же зажим находится на резиновой трубке, соединяющей тройник с колбой Бунзена. В начале работы зажим на боковой трубке тройника полностью закрывают. Когда в колбе будет достигнуто нужное разрежение, закрывают полностью зажим между колбой и тройником; после открывают зажим на боковой трубке тройника и выключают насос.

Если пробка к колбе Бунзена хорошо подобрана, то вакуум может сохраняться достаточно долго. Время от времени, в зависимости от скорости фильтрования, колбу нужно снова соединять с насосом. Вместо тройника можно-применить трехходовой кран или колбу Бунзена соединить с насосом резиновой трубкой длиной не менее 15—20 см. Когда нужное разрежение будет достигнуто, резиновую трубку плотно зажимают пальцами, снимают с насоса и закрывают отверстие ее стеклянной палочкой. Периодически колбу соединяют с насосом для создания в ней вакуума. Указанный прием особенно рекомендуется при работе с медленно фильтрующимися жидкостями, так как при этом не нужно наблюдать за насосами, в лаборатории меньше шума от их работы и, кроме того, достигается экономия воды или электроэнергии.

Для защиты осадка от загрязнений и влияния воздуха бюхнеровскую воронку закрывают куском резиновой пластины (например, от медицинских перчаток) или полиэтиленовой пленки (или другой подобной по эластичности). Края пластины прикрепляют к воронке при помощи резиновой или изоляционной ленты.

При фильтровании очень удобно пользоваться вакуум-насосом системы Комовского. Это небольшой прибор, имеющий ручной привод и дающий очень хорошее разрежение; его присоединяют к колбе Бунзена и делают несколько поворотов маховичка. Во время фильтрования маховичок периодически вращают. Насос Комовского относится к масляным вакуум-насосам; обращение с ним такое же, какие другими масляными вакуум-насосами.

Рис. 36. Фильтрование под вакуумом

Горячее фильтрование

В простейшем случае фильтрования с нагреванием при обычном атмосферном давлении применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 37). Они представляют собой двухстенную медную воронку, снабженную боковым отростком. Воронка укреплена на ножках или на высокой треноге. Между стенками воронки наливают воду через отверстие, имеющееся в верхней части воронки.

Рис. 37. Воронка для горячего фильтрования:— 1 -медная воронка; 2~ боковой отросток для обогревания; 3 — стеклянная воронка.

Вставляют стеклянную воронку со складчатым бумажным фильтром и затем горелкой нагревают боковой отросток до тех пор, пока вода не закипит или пока не нагреется до нужной температуры. Тогда уменьшают пламя горелки так, чтобы только поддерживать нужную температуру, и приступают к фильтрованию.

Промывание осадков Промывание осадков можно проводить, применяя декантацию, на фильтре или на центрифуге.

Промывание с применением декантации

Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Для декантации удобно применять специальные колбы и стаканы . Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться.

Промывание на фильтре

Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаруживаться то вещество, которое отмывают. Например, в осадке был сернокислый барий, а в растворе хлористый, натрий. Первая соль практически нерастворима в воде, а вторая — растворима. На фильтре остается сернокислый барий, фильтрат же содержит хлористый натрий, от которого нужно отмыть первую соль, чтобы получить совершенно чистый осадок.

В этом случае промывание осадка водой ведут до тех пор, пока промывная вода не перестанет давать реакцию па ион хлора, т. е. после добавления раствора азотно-кремния, называемая силикагелем). При явно кристаллических осадках промывание идет легче и быстрее.

Промывание на центрифуге

При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование. Промывание на центрифуге по существу является промыванием с применением декантации,но вместо отстаивания используют центрифугирование. После того как с осадка будет слита жидкость, собравшаяся над ним после центрифугирования, в пробирку добавляют промывную жидкость или воду, взбалтывают в ней осадок при помощи стеклянной палочки и полученную взвесь центрифугируют, как обычно, в течение 2 минут. Эту операциюповторяют несколько раз.

Центрифугирование

Отделять жидкость от частиц твердого тела можно не только фильтрованием. Во многих случаях фильтрование заменяет центрифугированием, особенно когда приходиться работать с не большим количествами растворов. Для центрифугирования применяют приборы, называемые центрифугами, которые бывают ручными и механическими (рис. 38).

Рис. 38. Центрифуга: 1 - с ручным приводом, 2 – электрическая центрифуга

Применение центрифуги основано на использовании центробежной силы. При быстром вращении взвешенные в жидкости твердые частицы, под действием развивающейся при вращении центробежной силы отбрасываются от центра и таким путем собираются на дне сосуда.

ОТЖИМ

Вещество, подлежащее отжиму, заворачивают в прочную ткань и помещают между плитками пресса (рис. 39). После этого начинают завинчивать винт,делая это постепенно не очень быстро,если завинчивать слишком быстро,жидкость может разбрызгаться.

Рис. 39. Пресс