
- •Содержание
- •2. Техника безопасности в химических лабораториях
- •Введение
- •Требования к помещению лаборатории
- •Оборудование лаборатории
- •О работе в лаборатории
- •3. Химическая посуда и другие принадлежности
- •Посуда общего назначения
- •Посуда специального назначения
- •Мерная посуда
- •Кварцевая посуда
- •Фарфоровая посуда
- •Металлическое оборудование
- •4. Мытье и высушивание химической посуды
- •Фильтрование
- •Фильтрующие материалы
- •Способы фильтрования
- •Растворы и растворения
- •Техника приготовления растворов
- •Концентрации растворов
- •Приготовление приблизительных растворов
- •Приготовление точных растворов
- •Разбавление растворов
- •Фиксаналы
- •Растворения в органических жидкостях
- •Взвешивание и весы
Посуда специального назначения
Круглодонные колбы (рис. 21) изготовляют из обыкновенного и из специального стекла. Все, что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится и к круглодонным; их применяют при многих работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло.
Рис. 21. Круглодонные колбы: одно- (а), двух- (б) и трехгорлые (в), грушевидные (г), Кьельдаля (д), Вальтера (е) и Келлера (ж)
Для нагревания круглодонных колб на голом пламени применяют асбестированные сетки с полушаровидным углублением. Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле и без него. Круглодонные колбы удобно ставить в подставки из дерева, имеющие углубление.
Эксикаторы (рис. 22) сосуд, в котором поддерживается определённая влажность воздуха (обычно близкая к нулю), изготовленный из толстого стекла или пластика. Плоскость соединения с крышкой для достижения герметичности смазывается специальной смазкой. Используется для медленного высушивания при комнатной температуре, хранения гигроскопичных соединений, при гравиметрии, когда важно не допустить насыщения исследуемых веществ неопределённым количеством воды из воздуха, а также в почвоведении для снятия кривой ОГХ. Для некоторых целей возможно создание вакуума внутри эксикатора.
Рис. 22. Эксикаторы
Эксикатор имеет особую форму для размещения решётчатого фарфорового поддона на который устанавливаются бюксы. На дно эксикатора помещается гигроскопичное вещество для осушения или раствор, поддерживающий определённое парциальное давление водяных паров.
Колбы для перегонки (рис. 23) Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.
Рис. 23. Перегонные колбы и насадки: а – грушевидная колба Вюрца; б – колба Кляйзена; в – колба Арбузова, г – насадка Вюрца, д – насадка Кляйзена
Наиболее распространены колбы Вюрца емкостью от 50 мл до 1—2 л они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводнаятрубка. Эта трубка может быть расположена на различном расстоянии от шара колбы. Колбы Вюрца, имеющие пароотводную трубку, расположенную близко к шару, предназначены для перегонки веществ с низкой температурой кипения. Колбы с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла, применяются для перегонки веществ со средней температурой кипения. Высококипя-щие жидкости перегоняют в колбах Вюрца, пароотводная трубка которых расположена ближе к открытому концу горла. При работе в горло колбы Вюрца плотно вставляют корковую или резиновую пробку с термометром, а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильнику. Термометр устанавливают так, чтобы его резервуар не касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия отводной трубки. Пробки на боковую трубку надевают так, чтобы конец трубки, который будет вставлен в холодильник, входил в него не менее чем на 4—5 см.
Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы пробку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит шар колбы максимум на 3/4, последнюю закрывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке. Колбы с саблеобразной отводной трубкой применяют для перегонки или сублимации веществ с высокой точкой затвердевания. Они имеют широкую саблеобразную отводную трубку, которая служит как воздушч. ный холодильник и одновременно как приемник. Наибо лее употребительны колбы емкостью 50, 100 или 250 мл.
Колба Клайзена отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.
Колба Арбузова — это усовершенствованная колба Клайзена. Такие колбы обладают большой дефлегмационной способностью. При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. Колбы Арбузова обычно бывают емкостью от 20 до 1000 мл.
Х
лоркальциевые
трубки (рис.
24) применяют для предохранения различных
веществ и растворов от попадания в них
нежелательных примесей из воздуха, как,
например, паров воды, двуокиси углерода
и пр.
Сосуд с титрованным раствором щелочи для предохранения ее от действия двуокиси углерода обычно снабжают хлоркальциевой трубкой, наполненной кусками аскарита или натронной извести. Если нужно предохранить содержимое сосуда от попадания паров воды, То хлоркальциевую трубку наполняют прокаленным ан-Гидроном или хлористым кальцием. Для наполнения простой хлоркальциевой трубки прежде всего в шарообразную часть ее кладут чистую вату так, чтобы она заполнила шарик не менее чем на половину. Затем насыпают поглотительное вещество (поглотитель) в виде зерен величиной с горошину, крупные куски применять не следует, так как адсорбирующая поверхность у них относительно меньше. Насыпанный слой поглотителя должен не доходить до конца трубки на 1—1,5 см. Сверху кладут небольшой слой чистой ваты и хлоркальциевую трубку закрывают пробкой, в которую вставлена небольшая стеклянная трубка.
Промывные склянки (рис. 25). Склянки Дрекселя. Склянка представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую до самого дна цилиндра проходит трубка, от трубки же отходит отводная трубка. Склянки Дрекселя употребляют для промывки газов; для этого в склянку не больше чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, серную кислоту и т. д.), затем, плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа; промытый или высушенный газ выходит из отводной трубки. Эти склянки бывают различной емкости. Склянку Дрекселя можно заменить промывалкой или же двугорлой склянкой Вульфа, которую в том случае снабжают двумя трубками. Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов при получении газообразных продуктов и в качестве предохранительного сосуда при водоструйных насосах.
Рис. 25. Промывные склянки: а – Дрекселя; б – Тищенко для жидких (слева) и твердых веществ; в – Вульфа; г – Бунзена; д – обычная склянка
Склянки Вульфа большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов.
И
ногда
склянки Вульфа имеют в нижней части
тубус.
Склянки Тищенко отличаются
от склянок Вульфа тем, что внутри имеют
перегородку, делящую склянку на две
сообщающиеся между собой части.
Есть
два типа склянок Тищенко: для жидкостей
и для твердых тел.Склянки Тищенко служат
для промывания и высушивания газов. Для
этого в склянку наливают не более чем
на промывную или высушивающую жидкость.
Аппарат Киппа (рис. 26) универсальный прибор для получения газов (ППГ) действием растворов кислот и щелочей на твёрдые вещества.
Прибор создал голландский аптекарь Петер-Якоб Кипп в 1853 году на основе изобретенного в 1823 году «огнива Дёберейнера», созданного химиком Иоганном Вольфгангом Дёберейнером.
Аппарат Киппа изготовляется из стекла и состоит из нескольких частей:
Колба-реактор с резервуаром;
Воронка с длинной трубкой;
Газоотводная трубка;
Ловушка для улавливания паров соляной кислоты.
Колба-реактор имеет верхнюю шарообразную часть с тубулусом, в который вставляется газоотводная трубка, снабженная краном или зажимом Мора, и нижний резервуар в виде полусферы. Нижний резервуар и колба-реактор разделены резиновой или пластиковой прокладкой с отверстием, через которое проходит в нижний резервуар длинная трубка воронки, доходящая почти до дна.
Раствор в нижнем резервуаре прибора служит затвором, препятствующим выделению газа обратно через воронку во время опыта. Нижний резервуар обычно имеет тубулус, закрытый притёртой стеклянной пробкой: он необходим для слива жидкости после использования прибора.
На прокладку через боковой тубулус шпателем насыпают твёрдые вещества (мрамор, цинк, алюминий, сульфид натрия, сульфит натрия). Тубулус закрывается пробкой с газоотводной трубкой. Затем при открытом кране или зажиме в верхнюю воронку заливается раствор реагента. Когда уровень жидкости достигает вещества на прокладке, начинается химическая реакция с выделением газа.
При закрытии крана давление выделяющегося газа выдавливает жидкость из реактора в верхнюю часть воронки. Реакция прекращается. Открытие крана приводит к возобновлению реакции.
С помощью аппарата проверяют герметичность всех соединений, наличие трещин. В нижний тубулус вставляют пробку и закрепляют её с помощью скобы или резинки. Воронку с длинной трубкой плотно вставляют в колбу-реактор. Прибор наклоняют и через средний тубулус засыпают твердое вещество, затем средний тубулус закрывают пробкой с газоотводной трубкой, кран на трубке закрывают. Далее в воронку заливают раствор кислоты (HCl), в воронку вставляют ловушку, заполненную водой. При открытии крана кислота поступает через трубку в нижний резервуар, а затем в колбу-реактор, где происхотит реакция взаимодействия с твёрдым веществом с выделением газа, время заполнения колбы-реактора газом составляет около 5 минут. Затем кран закрывают, выделяющийся газ из-за повышения давления в колбе-реакторе вытесняет кислоту в воронку, реакция прекращается. Прибор готов к работе, для этого необходимо открыть кран на газоотводной трубке.