Разбавление растворов
Иногда концентрированный точный или приблизительный раствор нужно разбавить, чтобы получить менее концентрированный раствор. Очень часто разбавление выражают отношением объемов. Например, разбавление вдвое выражают отношением 1 : 1, т. е. на 1 объем имеющегося раствора нужно взять 1 объем растворителя (воды). Если разбавление должно быть в 3 раза – отношение будет 1 : 2, т. е. на 1 объем данного раствора нужно взять 2 объема воды или другого растворителя и т. д.
Для разбавления нужно применять только дистиллированную или деминерализованную воду. При разбавлении приблизительных растворов объем отмеривают мерным цилиндром. Если же разбавляют точные растворы, применяют только мерную посуду.
Фиксаналы
В аналитической практике иногда пользуются так называемыми фиксаналами. Это заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах точно взвешенные количества реактива, необходимое для приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 н. раствора. Фиксаналы могут быть твердыми и жидкими. Применение фиксаналов облегчает работу и обеспечивает точную концентрацию приготовленного раствора. Фиксаналы продаются в коробках, содержащихся по 10 ампул.
Растворения в органических жидкостях
Растворение в органических жидкостях несколько отличается от растворения в воде. Органические растворители по плотности обычно отличаются от воды, и для приготовления процентных растворов объемы жидкости рассчитывают, учитывая плотность жидкости.
При растворении в органических растворителях нужно принимать меры, чтобы защитить раствор от испарения или улетучивания растворителя. Поэтому растворение проводят обязательно в закрытой посуде. Иногда для ускорения растворения в органических растворителях необходимо нагревание. В подобных
случаях нагревание проводят в колбах с длинной трубкой в качестве обратного холодильника.
Если приготовленный раствор нужно отфильтровать, то это следует делать возможно быстрее. Чаще же фильтрование заменяют отстаиванием. Отстоявшуюся жидкость осторожно сливают при помощи сифона в заранее подготовленную посуду и хорошо закрывают ее пробкой, чтобы предупредить испарение и как следствие этого – изменение концентрации приготовленного раствора.
При работе с органическими растворителями обязательно нужно помнить о том, что пары многих из них взрывоопасны, горючи и не редко вредны для здоровья. Поэтому обращаться с ними необходимо с соблюдением всех необходимых мер безопасности.
Взвешивание и весы
Взвешиванием называют сравнение массы данного тела с массой гирь, масса которых известна и выражена в определенных единицах (мг, г, кг и др.). Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, так как почти ни одна работа в ней не обходится без определения массы того или иного вещества или тары, в которую помещают взвешиваемое вещество. В зависимости от точности, с которой проводят взвешивание, весы разделяют на следующие группы:
для грубого взвешивания (точность до граммов);
для точного взвешивания (точность от 1 до \0мг);
аналитические: а) обычные (точность до 0,1—0,2 мг);
б) полумикрохимические (точность до 0,01—¦ 0,02 мг);
в) микрохимические (точность до 0,001 мг);
г) ультрамикрохимические (точность до 10~6-^ Ю-9 мг);
4) специальные (пробирные, торзиониые и пр.).
Каждая из этих групп подразделяется на подгруппы в зависимости от конструктивных особенностей. Каждые весы имеют свой разновес, т. е. набор гирь. На каждой гирьке разновеса обозначена ее масса, причем эта масса носит название номинальной. Истинная масса обычно не равна номинальной.
Для разновеса аналитических весов это отклонение выражается в десятых, а иногда в сотых долях миллиграмма и не отражается на точности взвешивания. Но чем меньше гиря, тем больше ее относительная неточность.
Весы для грубого взвешивания (рис. 40). Существует много типов весов для грубого взвешивания: рычажные, типа безменов, различные чашечные и циферблатные. Эти весы называют также столовыми.
Рис. 40. Столовые весы
На каждых весах указана предельная нагрузка, допустимая при пользовании данными весами. Эта предельная масса называется грузоподъемностью. Весы для грубого взвешивания могут иметь различную предельную нагрузку, или грузоподъемность: от 1 до 50 кг— и дают возможность взвешивать с точностью до 2%. Точность взвешивания на циферблатных весах до 0,5%.
Весы устанавливают на ровной горизонтальной поверхности стола. Станина любых весов должна стоять устойчиво, не качаясь, без перекосов. У чашечных весов (рис. 284) указатели в нерабочем состоянии должны находиться один против другого, т. е. в положении равновесия, а у рычажных или циферблатных — указатель или стрелка должны показывать на нулевое деление. Перед взвешиванием на любых весах для грубого взвешивания обязательно проверяют правильность установки их и чистоту чашек или площадок для взвешивания.
Весы для точного взвешивания. Весы для точного взвешивания дают возможность взвешивать с точностью до 10 мг и реже — до 1 мг. Имеется много типов весов для точного взвешивания как двуплечих, так и одноплечих.
Простейшим типом весов для точного взвешивания являются ручные, или аптечные (рис. 41). Предельная нагрузка ручных весов может быть различна и достигает 100 г.
Рис. 41. Ручные весы
Для точного взвешивания применяют разнообразные так называемые технохимические и технические весы. Технохимические весы более совершенны, и их грузоподъемность может составлять от 200 г до нескольких килограммов. В отличие от весов для грубого взвешивания у весов для точного взвешивания имеется так называемое арретирное устройство и балансировочные гайки.
Аналитические весы – весы для аналитических работ подразделяют на 1-й и 2-й класс точности; по конструкции — на весы периодического качания и апериодические, или демпферные.
По системе нагрузки мелкого разновеса аналитические весы, кроме обычных, бывают с цепочкой, полуавтоматические и автоматические. Установка аналитических весов. Аналитические весы (рис. 42) помещают в специальной так называемой весовой комнате, причем при установке их руководствуются следующими правилами.
Рис. 42. Аналитические весы
Для каждых аналитических весов должна быть установлена полка на кронштейнах, укрепленных на капитальной стене.
На эту полку, кроме аналитических весов, нельзя ничего ставить; нельзя также облокачиваться на нее. Около аналитических весов. Нельзя ставить нагретые до высокой температуры предметы. Недопустимо также, чтобы на весы падал прямой солнечный свет или чтобы они были расположены близко от отопительных приборов, так как это вызывает неравномерное нагревание плеч коромысла весов, приводящее к неравноплечию. Весы нельзя помещать также у наружной стены здания, имеющей неодинаковую температуру летом и зимой, что отражается на точности аналитических весов.
Слева от полки для аналитических весов (несколько ниже ее) рекомендуется укрепить другую полку, на которую ставят эксикатор со взвешиваемым предметом.
Если аналитические весы находятся в здании, подвергающемся некоторым сотрясениям в результате работы тяжелых машин или транспорта, взвешивание может сильно затрудняться, а на микровесах может оказаться вообще невозможным. В подобных случаях используют массивные мраморные плиты, которые кладут на прокладки из резины или пенопласта, причем лучше использовать три прокладки, расположив их в виде треугольника. Стол, на который укладывают мраморную плиту.