Приготовление точных растворов

Прежде чем приготовить точный раствор, нужно вычислить, сколько граммов вещества следует взять, чтобы получить раствор с заданным содержанием вещества. В практике аналитических лабораторий весьма часто приходится готовить нормальные растворы.

Нормальными называются растворы, концентрация которых выражается нормальностью.

Грамм-эквивалент какого-либо вещества – это такое весовое количество его, которое в данной реакции соединяется, вытесняет или эквивалентно 1,008 г водорода или 8 г кислорода. Грамм-эквивалент одного и того же вещества может иметь различную в зависимости от той химической реакции, в которой это вещество участвует.

Грамм-эквивалент (E) в реакциях замещения вычисляют путем деления молекулярного веса на основность кислоты (кислотность основания) или полученной из нее соли, или при окислительно-восстановительных реакциях – на число переходящих электронов.

Нормальность раствора обозначают русской буквой «н.» или латинской «N». Для аналитических работ однонормальные растворы обычно слишком концентрированные, и поэтому чаще готовят более разбавленные растворы. Если в 1 л раствора содержится половина грамм-эквивалента, то такой раствор называют полунормальным и записывают «0,5 н.», если в растворе содержится грамм-эквивалента – раствор называют децинормальным и тогда записывают «0,1 н.».

Количество вещества (а) в граммах, необходимого для приготовления раствора с заданной нормальностью, находят по формуле:

где N – нормальность приготовляемого раствора;

V – объем приготовляемого раствора, мл;

E – грамм-эквивалент растворяемого вещества.

Для приготовления нормальных растворов прежде всего находят молекулярный вес взятого для растворения вещества и вычисляют грамм-эквивалент его.

Атомные веса элементов берут точными, но в результате сложения оставляют столько цифр после запятой, сколько их имеется в слагаемом с наименьшим числом десятичных знаков; при этом производят необходимое округление. Разберем несколько примеров.

Для приготовления точных растворов сначала подготавливают мерную колбу, тщательно моют ее, но не высушивают. Для того чтобы проверить, насколько чисто вымыта колба, после ополаскивания ее перевертывают и наблюдают, как стекает вода с горлышка. Если на горлышке капель нет, то,

следовательно, колба вымыта чисто. Если же заметны капли, то колбу нужно еще раз вымыть хромовой смесью и добиться того, чтобы вода стекала пленкой.

Вычисленное количество растворяемого вещества взвешивают на аналитических весах в предварительно взвешенном часовом стекле или в бюксе, но не на бумаге. Навеску берут по расчету или близко к вычитанному количеству, но точно (на аналитических весах).

Нужно проверить приготовленный раствор и установить точную его нормальность. Для этого некоторый объем приготовленного раствора титруют соответствующим точным раствором, нормальность которого известна.

В горлышко мерной колбы вставляют обязательно сухую химическую воронку и в нее высыпают из бюкса или часового стекла навеску твердого вещества, следя за тем, чтобы не просыпать порошок мимо. Потом легкими ударами пальцем по воронке добиваются того, чтобы вся навеска высыпалась в колбу. Удерживая часовое стекло или бюкс в левой руке над воронкой, тщательно обмывают его из промывалки дистиллированной водой. После этого обмывают воронку. Обмывать нужно тщательно, чтобы в колбу были переведены даже мельчайшие частички растворяемого вещества. Убрав воронку, закрывают колбу пробкой и встряхивают ее так, чтобы добиться растворения пересыпанного вещества. Когда в колбе не будет заметно присутствия даже маленьких кристалликов, добавляют воду до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают раствор самым тщательным образом. Для перемешивания нужно взять колбу за горлышко большим и средним пальцами правой руки, а указательным пальцем этой же руки прижимать пробку. Осторожно и медленно перевертывают колбу вверх дном и снова возвращают ее в прежнее положение. Так проделывают 30–35 раз. Тщательность перемешивания имеет очень большое значение, так как от этого зависит результаты титрования.

Если нужно приготовить большое количество раствора, например несколько литров, для растворения берут хорошо вымытую бутыль соответствующей емкости, наливают в нее около подготовленной дистиллированной воды и высыпают навеску растворяемого вещества.

Как следует из описания выше, приготовить точный раствор твердого вещества несложно, так как и вычислить нужное количество его и взвесить на весах – просто. Сложнее приготовить точный раствор, если растворяемое вещество – жидкость, например какая-нибудь минеральная кислота. Брать точную навеску таких веществ на аналитических весах нельзя, так как при этом можно исправить весы. Поэтому подобные жидкости берут по объему, который высчитывают, зная массу и плотность исходного раствора.

Точные растворы, которые портятся под действием света, воздуха и т. п., необходимо защищать, принимая соответствующие меры. Так, если раствор изменяется под действием света, его следует хранить в посуде из оранжевого или желтого или же в обычной бутыли, но обклеенной черной бумагой. Бутыль можно оклеить также белой бумагой, а затем закрасить ее черным лаком или черной краской, что создаст достаточную защиту от света.

Как правило, нестойкие растворы готовить в большом количестве не рекомендуется и, если приходиться пользоваться раствором, приготовленным давно, перед употреблением такой раствор следует проверить.

Точные растворы, заготовленные впрок, следует хранить в хорошо закрытой посуде.

Для приготовления раствора с титром по определяемому веществу также нужно предварительно высчитать, какое количество растворяемого вещества в граммах следует взвесить.

Расчет навески проводят по формуле:

где E_p – грамм-эквивалент растворяемого вещества;

E_о – грамм-эквивалент определяемого вещества;

A – количество определяемого вещества (в г), в расчете на 1 л титрованного раствора;

V – объем раствора, мл.

Приготовление молярных растворов. Молярными называют растворы, концентрация которых выражается молярностью. Молярность растворов обозначают буквой «М» после числа, указывающего содержание молей в растворе, например, 0,5 М. Для приготовления молярных растворов вначале подсчитывают, как описано выше, молекулярный вес, большей частью в пересчете на безводное вещество. Количество вещества (а) в г, которое нужно взять для приготовления раствора заданной концентрации, вычисляют по формуле:

где М – молярность раствора;

М_в – молекулярный вес;

V – объем приготовляемого раствора.

Навеску берут на аналитических весах и готовят раствор, строго соблюдая все правила.