1.2. Тестові завдання.

2.Формування професійних вмінь та навичок

Виконання практичної частини

Тема: „Визначення концентрації розчинів лікарських речовин рефрактометричним методом”

Мета роботи: Отримати практичні навички рефрактометричного визначення концентрації розчинів лікарських речовин.

Інформаційна частина

2.2.6. ПОКАЗНИК ЗАЛОМЛЕННЯ (ІНДЕКС РЕФРАКЦІЇ) (ДФУ, с. 21)

Показник заломлення n_λ середовища відносно повітря дорівнює відношенню синуса кута падіння променя світла в повітрі до синуса кута заломлення променя світла в даному середовищі. Він залежить від природи речовини, довжини світлової хвилі, концентрації розчину та температури.

Якщо немає інших зазначень в окремій статті, визначення показника заломлення проводять при температурі (20±0.5) ⁰C за довжини хвилі лінії D спектра натрію (λ = 589.3 нм) .

Рефрактометри звичайно визначають критичний кут. У таких приладах основною частиною є призма з відомим показником заломлення, що перебуває в контакті з аналізованою рідиною.

Показник заломлення залежить від температури і довжини хвилі світла, за якої здійснюють визначення. У розчинах показник заломлення залежить також від концентрації речовини і природи розчинника. Рефрактометричний аналіз є одним із найпростіших фізико-хімічних аналізів з витратою мінімальних кількостей досліджуваної речовини і проводиться за дуже короткий час. В фармацевтичному аналізі цей метод використовується для ідентифікації лікарських засобів, визначення їх чистоти та кількісного аналізу.

Обладнання рефрактометра. Головною деталлю рефрактометра є вимірювальна призма із оптичного скла, показник заломлення якої відомий. Вхідна грань вимірювальної призми, яка стикається з досліджуваним розчином, є межею розподілу, на якій відбувається заломлення і повне внутрішнє відбиття світла.

Хід роботи

1.Вивчити статтю ”Показник заломлення”.

2.Вивчити комплектування, будову і методику роботи на рефрактометрі.

3. Провести кількісне визначення методом рефрактометрії 25% розчину магнію сульфату (50 мл).

4. Отримати у викладача зразок лікарської форми.

4.1. Перевірити чистоту поверхонь призм і промити призму рефрактометра 2 рази водою очищеною і витерти сухою серветкою;

4.2. Досліджувані розчини і воду витримують 30 хв поряд з рефрактометром для зрівняння температур. Показник заломлення досліджуваного розчину і води визначається при однаковій температурі.

Перевірити правильність показників рефрактометра по воді очищеній (показник заломлення води очищеної при 20° С повинен бути 1,3330.

На поверхню вимірювальної призми нанести 2-3 краплі води очищеної, обережно закрити освітлювальною призмою. Відкрити освітлювальне віконце і встановити в напрямку найбільш інтенсивного світла за допомогою дзеркала (джерелом освітлювання може бути електролампа або денне світло). Вивинтити окуляр до упору. Потім повернути його за годинниковою стрілкою до тих пір, поки схрещення верхньої частини освітленого поля зору не буде чітко видно. Одночасно фокусується різкість зображення шкали в нижній частині поля зору.

Обертаючи нижній гвинт одержати розмежування світлого і темного полів в полі зору окуляра. Обертаючи верхній гвинт прибрати зайві кольори на межі (лінії) світла та тіні та отримати різке, чітке, безкольорове розмежування світлого і темного полів в полі зору окуляра.

Потім обертанням нижнього гвинта перемістити лінію світла і тіні точно до збігу з точкою схрещення лінії в верхньому віконці окуляра.

Вертикальна лінія в нижньому віконці окуляра вказує результат вимірювання води і він повинен бути – 1,3330 (при 20°С).

4.3. Визначити показник заломлення 25% розчину магнію сульфату (50 мл) :

Відкрити призму , протерти насухо марлевою серветкою.

- промити призму рефрактометра досліджуваним розчином 2 рази ;

- визначити показник заломлення досліджуваного розчину за такою ж методикою як і для води очищеної 3 рази і визначити середній показник заломлення;

- промити 2 рази призму рефрактометра водою очищеною, витерти досуха, покласти суху марлеву серветку, закрити призму.

4

(n – n_o) ∙ V_л.ф.

x = ——————

F ∙ 100

.4. Розрахувати кількість субстанції в лікарській формі в грамах за формулою :

де n – показник заломлення розчину;

n_o – показник заломлення води при тій самій температурі;

F – фактор показника заломлення (дивись таблиці); дорівнює величині приросту показника заломлення при збільшенні концентрації на 1 % (встановлюється експериментально).

V_л.ф. – об`єм лікарської форми.

4.5. Розрахувати відхилення фактичного вмісту речовини, визначити допустимі норми відхилень, дати висновок про якість виготовлення лікарської форми.

І спосіб. Визначають фактичне відхилення в % та порівнюють його з нормами допустимих відхилень за наказом.

Спочатку розраховують відхилення фактичного вмісту речовини в грамах :

м — м₁ = м₂.

потім у відсотках :

м — 100%

м₂ — х

де м – маса субстанції за прописом рецепта;

м₁ – маса субстанції фактична;

м₂ – фактичне відхилення в грамах ;

х - фактичне відхилення в процентах.

Порівняти фактичне відхилення з допустимим відхиленням, керуючись Наказом МОЗ від 15 грудня 2004 року № 626 ( відхилення, допустимі в масі окремих інгредієнтів у рідких лікарських формах при виготовленні масо-об`ємним методом).

ІІ спосіб. Розраховують норми допустимих відхилень в грамах і порівнюють їх з отриманим результатом кількісного визначення.

Спочатку розраховують норми допустимих відхилень в грамах:

м — 100%

х — % відхилення за наказом

де м – маса субстанції за прописом рецепта;

х – допустиме за наказом відхилення в грамах.

Далі - додають отриманий результат до маси субстанції за прописом рецепта і отримують верхню допустиму межу відхилення;

• віднімають отриманий результат від маси субстанції і отримують нижню межу допустимого відхилення.

Порівняти результат кількісного визначення з допустимими нормами відхилень.

5.Дати висновок про якість виготовлення лікарської форми.

6.Оформити результати аналізу в журналі відповідної форми.