Получение ацетилцеллюлозы гомогенным способом

Процесс получения ацетилцеллюлозы включает две операции:

- активация целлюлозы;

- ацетилирование.

Посуда и оборудование

Стакан стеклянный - 200 мл - 1 шт.

Стакан стеклянный - 500 мл - 1 шт.

Палочка стеклянная - 1 шт.

Пипетка емк. - 5 мл - 1 щт.

Водяная баня - 1 шт.

Предметное стекло - 1 шт.

Колба Бунзена - 1 шт.

Воронка Бюхнера - 1 шт.

Реактивы

Целлюлоза - 2,5 г.

Уксусная кислота СН₃СООН (ледяная) - 2,5 мл.

Ацетилирующая смесь:

СН₃СООН (ледяная) - 15 мл,

(СН₃СО)₂О - 7,5 мл,

Н₂SО₄ ( = 1,84) - 0,3 мл,

содовый раствор  % - 300-500 мл.

Реактивы

Целлюлоза - 2,5 г.

Уксусная кислота СН₃СООН (ледяная) - 2,5 мл.

Ацетилирующая смесь:

СН₃СООН (ледяная) - 15 мл,

(СН₃СО)₂О - 7,5 мл,

Н₂SО₄ ( = 1,84) - 0,3 мл,

содовый раствор  % - 300-500 мл.

Активация. 2,5 г воздушно-сухой хлопковой или высокооблагороженной древесной целлюлозы разрыхляют и помещают в стакан с притертой (пришлифованной) крышкой и стеклянной палочкой. Емкость стакана 100 - 200 мл. Пипеткой с помощью груши отбирают 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и постепенно вносят ее в склянку, равномерно смачивая всю целлюлозу. Затем склянку закрывают крышкой и помещают на 1 час в термостат с температурой (50 - 80)⁰С для активации целлюлозы.

Ацетилирование. Для ацетилирования готовится смесь ацетилирующая следующего состава:

уксусный ангидрид - 7,5 мл,

уксусная кислота (ледяная) - 15 мл,

серная кислота (плотность 1,84) - 0,3 мл.

Приготовленную смесь медленно вводят в склянку с активированной целлюлозой, непрерывно перемешивая содержимое склянки стеклянной палочкой, а затем склянку помещают в водяной термостат с температурой 30⁰С. Реакционную массу периодически

тщательно перемешивают, не допуская образования комков. Через некоторое время в склянке образуется тесто, постепенно переходящее в прозрачный вязкий сироп. Ацетилирование ведут до “чистоты поля”, т.е. до полного исчезновения волокон. Для проверки “чистоты поля” стеклянной палочкой отбирают каплю сиропа и наносят ее на чистое предметное стекло, которое сверху закрывают вторым стеклом. Стекла с двух сторон осторожно сдавливают пальцами и перемещают одно стекло по другому, рассматривая в проходящем свете образующуюся пленку сиропа. Отсутствие волокон свидетельствует о “чистоте поля”.

Для получения неомыленного первичного ацетата сироп тонкой струйкой вливают при непрерывном перемешивании в 500 мл воды. Выпавший продукт тщательно промывают водой до нейтральной реакции, стабилизируют кипячением в 300 - 500 мл 1%-ного содового раствора в течение 30 минут. После кипячения ацетилцеллюлозу промывают водой (до нейтральной реакции) и сушат в сушильном шкафу при (100 - 105)⁰С в течение 6 часов.

Определяют выход ацетата, содержание в нем связанной уксусной кислоты.

Внимание: При изменении загрузки исходной целлюлозы необходимо сделать пересчет и изменить загрузку ацетилирующей смеси.

Меры безопасности

1. Все работы, связанные с отбором и дозировкой кислот и уксусного ангидрида проводить в вытяжном шкафу в резиновых перчатках и защитных очках.

2. При отборе кислот пипеткой пользоваться грушей.

3. Синтез ацетилцеллюлозы, промывку, стабилизацию и сушку проводить в вытяжном шкафу.